Noble diamine monomers containing thiophene moiety were prepared, such as 2,5'''-diamino-2, 2':5', 2'':5'', 2'''-quaterthiophene (4TDA) and 2, 5'''''-diamino-3'', 4'''-dihexyl-2,2':5', 2'':5'', 2''':5''', 2'''':5'''', 2'''''-sexithiophene (6TDA). Then, these monomers were utilized to prepare polyimides with 3,6-diphenylpromellitic dianhydride (DPPMDA), 3,6-di(4'-trifluoro-methylphenyl) pyromellitic dianhydride (6FPMDA) or 3,6-di(3',5'-bis (trifluoromethyl)phenyl) pyromellitic dianhydride (12FPMDA) via a conventional two-step process. The polyimides were characterized by FT-IR, TGA and DSC, and then subjected CV, UV-vis and PL measurements. The polyimides containing thiophene moiety exhibited high glass transition temperatures ($280{\sim}310^{\circ}C$) and excellent thermal stability (> $420^{\circ}C$) in air as well as green emission (535~586 nm).
2-Tetrahydropyranyl methacrylate with a self-crosslinkable moiety was copolymerized with methyl methacrylate and 4-[(2-methacryloxyethyl)methylamino]-4'-nitrostilbene or 4-[(2-methacryloxyethyl)ethylamino]-4'nitroazobenzene to provide second-order nonlinear optical property. Glass transition temperatures (Tg of the copolymers are around 140 ℃. The copolymers were soluble in common organic solvents such as tetrahydrofuran (THF), cyclohexanone, and N,N-dimethylformamide (DMF). Poling was carried out at 140 ℃ for 20 min and identified with UV-Vis spectroscopy. Electro-optic coefficient (r33) of copolymer was 62 pm/V for polymer 2 at 633 nm, and relaxation did not remarkably occur due to the formation of a crosslinked network at 200 ℃ for 15 min.
Two kinds of second-order nonlinear optical copolymers were prepared by the copolymerization of the vinyl monomers containing NLO chromophore, methacrylic acid, and methyl methacrylate or butyl methacrylate. Glass transition temperatures (Tg of copolymers were around 130 ℃. The copolymers were soluble in common organic solvents such as tetrahydrofuran (THF), cyclohexanone, and N,N-dimethylformamide (DMF). The crosslinked copolymer was obtained by thermal treatment using pentaerythritol tetrakis(2-mercaptoacetate) as a crosslinker and became insoluble in tetrahydrofuran (THF) and N,N-dimethylformamide (DMF). Poling was carried out at 120 ℃ for 20 min and identified with UV-Vis spectroscopy. Electro-optic coefficient (r33) measurement showed a value of 35 pm/V for polymer 2 at 633 nm. Temporal stability of copolymers was improved owing to the crosslinked network, which was successfully obtained at 170 ℃ for 30 min after poling.
Journal of the Korean Applied Science and Technology
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v.16
no.3
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pp.255-262
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1999
The new copolymers which contain flexible spacers in main chain were prepared and their properties were studied. the copolymers were synthesized in the melt polymerization melted from diacetoxynaphthalene isomers, ${\alpha},{\omega}bis(4-carboxyphenoxy)$ alkanes and p-acetoxy benzoic acid in the molar ratio of 1:1:2 and characterized for the effects of structure of naphthalenediol isomer moieties and the spacers on thermal crystalline and liquid crystalline properties of the resulting polymers. Diacetoxy naphthalene isomers were used 1. 5-,1. 6-,2. 6-and 2. 7-disubstituted ones and the spacers was either tetramethylene or decamethylene. The polymer was characterized by elemental and spectropic analysis, differential scanning calorimetry (DSC) on a polaring microscope, wide-angle X-ray diffractometry and thermogravimetry (TGA). There glass transition temperatures (Tg) and melting temperature (Tm) on the structure of the naphthalenediol isomer moieties and the length of the spacers. The presence of spacers was found to the helpful in crystallization of 1. 6-naphthalenediol copolyesters. The presence of amide group in the backbone chain of polymer was found to increase transition temperature, crystallization, thermal stability of polymers but to decreas solubility.
Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
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v.16
no.9
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pp.6403-6410
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2015
Medical polymer PLGA is biocompatible, biodegradation, mechanical characteristic and biostability, and the degradation time can be adjust by controlling the number of monomer. In this paper, PLGA membranes have different composition ratio by L/D type was prepared by phase transition method. And the PLGA membrane in phosphate buffered saline(PBS) at the different test temperatures for different periods of time to examined for change in mass and measured the pH of degradation media. Measurement of Tg and surface structure was performed using a DSC and Stereoscopic microscope. As the molecular weighter increase, hydrolysis rate was decrease in geometrical progression. According to the composition ratio by L/D type, degradation rate and the change of pH are large.
This study helps to clarify conflicting reports by comparing the physical properties and accuracy of complete denture processed by the pack and press technique, continuous- pressure injection technique(SR-Ivocap system) and Mark press technique. The 6 different specimens have been evaluated using the SEM, Impact test, DSC (Differential Scanning Calorimetry) and DMTA (Dynamic Mechanical Thermal Analysis). Each sample was made of SR-Ivocap resin and QC-20 resin by different processing methods. The results were as follows ; 1. As the result of the observation on the fracture surface of resin by use of SEM, sample SR-Ivocap resin cured by continuous pressure injection method showed the most homogeneous structure. This is why molecules in SR-Ivocap resin have no orientation. 2. As the result of the Impact test in order to measure the deformity, fracture energy and impact resistance of resin, the samples with QC-20 acrylic resin and SR-Ivocap resin cured by continuous pressure injection method were exellent. 3. In consequence of measuring ${\alpha}$-glass transition temperature by use of DSC on the basis of temperature change, the glass transition temperatures of sample QC-20 resin cured by pack and press method and sample SR-Ivocap resin cured by continuous pressure injection method were very similar. Thus volumetric stability could not be evaluated only by glass transition temperature. 4. In comparing volumetric stability data by DMTA, the glass transition temperature(Tg) showed $137.88^{\circ}C$ at sample QC-20 resin cured by pack and press method and $139.78^{\circ}C$ at sample SR-Ivocap resin cured by continuous pressure injection method. Therefore sample SR-Ivocap resin cured by continuous pressure injection method seems to be superior to sample QC-20 resin cured by pack and press method in the dimensional stability at high temperature. 5. In comparing storage modulus data by DMTA, the storage modulus of sample SR-Ivocap resin cured by continuous pressure injection method was higher than that of sample QC-20 resin cured by pack and press method. So. sample SR-Ivocap resin cured by continuous pressure injection method seems to be superior to sample QC-20 resin cured by pack and press method in impact strength.
In the NCAs(non-conductive adhesive) for adhesion of Micro Electro Mechanical System(MEMS), there are some problems such as delamination and cracking, because of the differences of CTE(coefficients of thermal expansion) between NCAs and substrates. Addition of inorganic particle or flexibilizer have been performed to solve those problems. In this study, to improve the flexibility of epoxy adhesive, epoxy/siloxane composites were prepared by adding 1, 3, or 5 phr of amino modified siloxane(AMS). Glass transition temperatures(Tg), moduli and CTE of those composites were measured to confirm effects of siloxane on thermal/mechanical properties of siloxane/epoxy-composites. Tg of AMS/epoxy-composites decreased from $134^{\circ}C$ to $122^{\circ}C$ with increasing AMS contents and moduli decreased from 2,425 MPa to 2,143 MPa with increasing AMS contents. But CTE of AMS/epoxy-composites increased from $67ppm/^{\circ}C$ to $71ppm/^{\circ}C$ with increasing AMS contents. In short, the addition of siloxane is effective for enhancing the flexibility of epoxy but leads to the decrease of Tg.
The thermal degradation of Poly(methyl methacrylate) (PMMA) and poly(acrylonitrile butadiene styrene)(ABS) terpolymer as well as their mixtures were carried out using the thermogravimetry and differential scanning calorimetry(DSC) in the stream of nitrogen and air with 50 ml/min at the various heating rate from 4 to $20^{\circ}C/min$ and temperature from 200 to $300^{\circ}C$ The values of activation energies of thermal degradation determined by TG and DSC in the various PMMA/ABS mixtures were $34{\sim}58Kcal/mol,\;35{\sim}54Kcal/mol$ in the stream of nitrogen. The values of activation energy of ABS20% mixture was appeared high in camparison with addition rule. According to increasing the composition of ABS, the temperatures of glass transition and initial decomposition temperature were increased. PMMA/ABS mixtures by the analysis of infrared spectrophotometer were decomposed by main chain scission in the stream of nitrogen.
Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
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v.14
no.11
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pp.6029-6038
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2013
In this study we attempt to modify the backbone structure and improve processibility of PBO having high melting and glass transition temperature. A series of aromatic poly(o-hydroxyamide)s(PHAs) were synthesized by direct polycondensaton of diacides containing diimide unit with two types of bis(o-aminophenol)s including 3,3'-dihydroxybenzidine and 2,2-bis(3-amino-4-hydroxyphenyl)hexafluoropropane. PHAs were studied by FT-IR, $^1H$-NMR, DSC and TGA. PHAs exhibited inherent viscosities in the range of 0.34~0.65 dL/g at $35^{\circ}C$ in DMAc solution. The PHA 1 and 6F-PHA 6, introducing o-phenylene unit in the main chain showed excellent solubilities in aprotic solvents such as NMP etc. However, the PHA 3, having p-phenylene unit was not even dissolved perfectly with LiCl salt. 6F-PHAs were readily soluble at room temperature in aprotic solvents except 6F-PHA 3. But they showed better solubility than that of PHAs. The polybenzoxazoles(PBOs) were quite insoluble in other solvents except partially soluble in sulfuric acid. PBOs exhibited relatively high glass transition temperatures(Tg) in the range of 306~$311^{\circ}C$ by DSC. The maximum weight loss temperature and char yields of PHA3 and 6F-PHA3 showed the highest values of $658^{\circ}C$ and $653^{\circ}C$, 62.6 % and 62.1 %, respectively.
The surface of Alnico, one of the industrial dust waste, was treated with 1,3,5-trivinyl-1,3,5-trimethylcyclotrisilazane (VMS) as a surface treating agent and used as the filler for vibration isolator rubber. Maleated EPDM prepared from bulk polymerization of EPDM with maleic anhydride was copolymerized with ${\alpha},{\omega}$-bis(3-aminopropyl)polydimethylsiloxane to obtain maleated EPDM-polydimethylsiloxane copolymer (MEPDM-PDMS). EPDM/Alnico/MEPDM-PDMS vibration isolator rubber was prepared from compounding with Alnico treated with surface treating agent, 25 and 50 phrs to EPDM, respectvely based on 1 to 10 wt% of MEPDM-PDMS to EPDM. From the measurement of the thermal properties to the rubber, the glass transition temperatures (Tg) for the rubber containing maleated EPDM-PDMS copolymer was slightly lower temperature, $33^{\circ}C$ than EPDM rubber, and also DMA results showed higher tan ${\delta}$ peak to the rubber prepared from compounding with EPDM-PDMS copolymer. From the results, rubber prepared using EPDM-PDMS copolymer had better vibration isolator property.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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