• 공업화학
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• 제20권6호
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• pp.658-662
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• 2009

본 연구에서는 탄소나노튜브를 KOH를 이용하여 활성화 한 후 이를 아민으로 표면처리한 탄소나노튜브의 이산화탄소 흡착거동에 관하여 고찰하였다. 아민 처리한 탄소나노튜브의 물리화학적 특성은 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), $N_2$ adsorption isotherm, thermogravimetric analysis (TGA), 그리고 temperature programmed desorption (TPD)을 이용하여 분석하였다. 실험 결과, 활성화된 탄소나노튜브 표면의 아미노 관능기는 산성가스인 이산화탄소를 선택적으로 흡착하기 위한 염기성 자리로서 작용하였다. 상온에서의 이산화탄소 흡착량은 미처리된 탄소나노튜브가 가장 크게 나타났으나 온도가 증가할수록 급격한 감소를 나타내었으며 PEHA 처리한 경우 완만한 흡착거동을 보였다. 이는 탄소표면의 아미노 관능기와 이산화탄소 사이의 상호작용 때문이라 판단된다.

• 한국대기환경학회지
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• 제23권5호
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• pp.575-584
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• 2007

The adsorption capability of iron phthalocyanine derivatives were investigated by means of X-ray diffractometor (XRD), IR (infrared) spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM) and temperature programmed desorption (TPD). According to TPD results, iron phthalocyanine derivatives showed two desorption peaks at low temperature ($100{\sim}150^{\circ}C$) and high temperature ($350{\sim}400^{\circ}C$) indicating that there were two kinds of acidities. Tetracarboxylic iron phthalocyanine (Fe-TCPC) have a stronger desorption peak (chemical adsorption) at the high temperature and a weaker desorption peak (physical adsorption) at the low temperature than iron phthalocyanine (Fe-PC). The specific surface areas of Fe-TCPC and Fe-PC were $26.46\;m^2/g\;and\;11.77\;m^2/g$, respectively. The pore volumes of Fe-TCPC and Fe-PC were $0.14\;cm^3/g\;and\;0.06\;cm^3/g$, respectively. The adsorption capability of triethyl amine calculated by breakthrough curve at 220 ppm of equilibrium concentration was 29.2 mmoL/g for Fe-TCPC and 0.8 mmoL/g for Fe-PC. The removal efficiency of dimethyl sulfide of Fe-TCPC and Fe-PC in batch experiment of 225 ppm of initial concentration were 44.9% and 28.9%, respectively. The removal efficiency of trimethyl amine of Fe-TCPC and Fe-PC in batch experiment of 118 ppm of initial concentration were approximately 100.0% and 33.9%, respectively.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2012년도 제42회 동계 정기 학술대회 초록집
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• pp.249-249
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• 2012

The interaction of hydrogen with ZnO single crystal surfaces, ZnO(0001) and ZnO(000-1), has been investigated using a temperature programmed desorption (TPD) technique. Both surfaces do not interact with molecular hydrogen. When the ZnO(0001) is exposed to atomic hydrogen at 370 K, hydrogen is adsorbed in the surface and desorption takes place at around 460 K and 700 K. In ZnO(000-1), the desorption peaks are observed at around 440 K and 540 K. In both surfaces, as the atomic hydrogen exposure is further increased, the intensity of the low-temperature peak reaches maximum but the intensity of the high-temperature peak keeps increasing. In ZnO(000-1), the existence of hydrogen bonding to the surface O atoms and the bulk hydrogen has been confirmed by using X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). When the Zn(0001) surface is exposed to atomic hydrogen at around 200 K, a new $H_2$ desorption peak has been observed at around 250 K. The intensity of the desorption feature at 250 K is much greater than that of the desorption feature at 460 K. This low-temperature desorption feature indicates hydrogen is bonded to surface Zn atoms. We will report the effect of the ZnO structure on the adsorption and bulk diffusion of hydrogen.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제55권1호
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• pp.121-129
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• 2017

$TiO_2$, $Al_2O_3$, $ZrO_2$, $SiO_2$와 같은 다양한 담체에 습식함침법을 이용하여 Pd 기반 촉매를 제조하여 일산화탄소 존재하에 수소의 선택적 산화반응에 적용하였다. 제조된 촉매는 물리화학적 특성을 알아보기 위하여 XRD, $N_2$ 흡착, CO-, (CO+$H_2O$)-TPD, CO-TPR, XPS등의 특성분석을 수행하였다. CO-TPD와 (CO+$H_2O$)-TPD를 통해 $CO_2$ 탈착에 대한 $H_2O$의 영향을 알아보았으며 이러한 TPD 결과는 $H_2/CO$ 전환율과 상관관계가 있음을 확인하였다. 사용된 촉매 중에서 $Pd/ZrO_2$가 $H_2$ 전환율 측면에서 가장 활성이 좋은 것으로 나타났다. $H_2O$가 첨가된 선택적 $H_2$ 산화반응에서는 $H_2O$, CO, $H_2$가 경쟁흡착을 하였으며, 첨가된 $H_2O$가 CO 및 $H_2$의 반응을 촉진시켰다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2012년도 제42회 동계 정기 학술대회 초록집
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• pp.265-265
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• 2012

The adsorption of molecular $NH_3$ on rutile $TiO_2(110)-1{\times}1$ surfaces was investigated using a temperature-programmed desorption (TPD) technique combined with a molecular beam apparatus. A quantitative investigation into the TPD spectra of $NH_3$ was made for $NH_3$ adsorbed on two kinds of rutile $TiO_2(110)-1{\times}1$ surfaces with the oxygen vacancy ($V_O$) concentration of ~0% (p-$TiO_2(110)$) and ~5% (r-$TiO_2(110)$), respectively. On both surfaces, non-dissociative adsorption of $NH_3$ was inferred from a quantitative analysis on the amount of adsorbed $NH_3$ and those desorbed. With increasing coverage, the monolayer desorption feature shifted from 400 K toward lower temperatures until it saturates at 160 K, suggesting a repulsive nature in the interaction between $NH_3$ molecules. At the very low coverage regime, the desorption features were found to extend up to 430 K and 400 K on p-$TiO_2(110)$ and p-TiO(110), respectively. As a result, the saturation coverage of monolayer of $NH_3$ was higher on the p-$TiO_2(110)$ surface than on the p-TiO(110) by about 10%. The desorption energy ($E_d$) of $NH_3$ obtained by inversion of the Polanyi-Wigner equation indicated that the difference between the $E_d$'s of $NH_3$ (that is, $E_d(on\;p-TiO_2(110)$) - $E_d$(on p-TiO(110)) was 14 kJ/mol at ${\theta}(NH_3)=0$ and decreased to 0 as the coverage approached to a monolayer. The observed adsorption behavior of $NH_3$ was interpreted using an interaction model between $NH_3$ and surface defects on $TiO_2$ such as VO's and $Ti^{3+}$ interstitials.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2011년도 제41회 하계 정기 학술대회 초록집
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• pp.196-196
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• 2011

Molecular $N_2O$ has bee known to react over oxygen vacancy on a reduced rutile $TiO_2$(110)-1${\times}$1 surface to desorb as molecular $N_2$ leaving oxygen atom behind. In the present study, we investigated the reaction of $N_2O$ on rutile $TiO_2$(110) using temperature-programmed desorption (TPD). Our results indicate that $N_2O$ does not react over the oxygen vacancy under a typical UHV experimental condition. On a rutile $TiO_2$(110)-1${\times}$1 with a well-defined oxygen vacancy concentration of 5% ($2.6{\times}10^{13}/cm^2$), $N_2O$ desorption features show a monolayer peak maximum at 135 K followed by a small peak maximum at 170 K. When the oxygen vacancy is blocked with $H_2O$, the $N_2O$ peak at 170 K disappears completely, indicating that the peak is due to molecular $N_2O$ interacting with oxygen vacancy. The integrated amount of desorbed $N_2O$ plotted against the amount of adsorbed $N_2O$ however shows a straight line with no offset indicating no loss of $N_2O$ during our cycles of TPD measurements. In addition, our $N_2O$ uptake measurements at 70~100 K showed no $N_2$ (as a reaction product) desorption except contaminant $N_2$. Also, $H_2O$ TPD taken after $N_2O$ scattering up to 350 K indicates no change in the vacancy-related $H_2O$ desorption peak at 500 K showing no change in the oxygen vacancy concentration after the interaction with $N_2O$.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제60권4호
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• pp.620-629
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• 2022

가열 속도, 몰 공간속도, 질화반응온도 등 다양한 실험 조건을 변화하며 바나디움 산화물과 암모니아와의 승온 질화반응을 통하여 바나디움 산화질화물을 제조하여 특성분석을 수행하였으며 제조된 바나디움 산화질화물 상에서 암모니아 분해반응의 촉매 활성을 검토하였다. 제조된 촉매의 물리·화학적 특성을 알아보기 위하여 N₂ 흡착분석, X-선 회절분석(XRD), 수소 승온환원(H₂-TPR), 산소 존재 하 승온산화 (TPO), 암모니아 탈착 (NH₃-TPD), 투과전자현미경(TEM) 분석을 수행하였다. 340 ℃에서 5 m² g^-1의 낮은 비표면적을 갖는 V₂O₅의 환원에 의하여 V₂O₃ 으로의 변환은 미세 기공 형성에 의해 115 m² g^-1 높은 비표면적 값을 보여주었으며 그 이상의 질화반응 온도가 증가함에 따라 소결현상에 의해 지속적인 비표면적의 감소를 초래하였다. 비표면적에 가장 큰 영향을 미치는 질화반응 변수는 반응온도였으며, 단일 상의 VN_xO_y의 x + y 값은 질화반응온도가 증가함에 따라 1.5에서 1.0으로 근접하였으며 680 ℃의 높은 반응온도에서 입방 격자상수 a는 VN 값에 근접하였다. 본 실험 조건 중에 질화반응온도가 가장 높았던 680 ℃에서 암모니아 전환율은 93%로 나타났으며 비활성화는 관찰되지 않았다.

• 청정기술
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• 제22권1호
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• pp.9-15
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• 2016

Al/(Al+Zr)의 몰 비를 달리하여 xAl-yZr 산화물 촉매를 공침법으로 제조하였고, 모델반응으로 이소프로판올 탈수반응을 수행하였다. 제조된 촉매는 X-선 회절분석, 시차 열분석법, 질소 흡착법, 암모니아 승온탈착법, 이소프로판올 승온탈착법 등의 특성분석을 수행하였다. 지르코니아에 알루미늄 종을 첨가하면 상대적으로 넓은 비표면적을 갖는 작은 입자를 얻을 수 있으며 지르코니아의 결정상변화를 억제시켰다. 암모니아 승온탈착으로 알루미늄의 몰 비가 증가함에 따라 상대적인 산양이 증가함을 확인하였고, 이소프로판올탈수반응에서 촉매 활성 또한 증가하였다. 이러한 촉매활성은 촉매의 비표면적, 산점, 상대적으로 용이한 이소프로판올의 탈착과 연관시킬 수 있었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제59권2호
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• pp.281-295
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• 2021

Si/(Si + Al) 몰비를 30 몰%까지 변화시켜 제조한 SiO2-Al2O3 복합 산화물(SA) 상에 니켈을 함침법으로 제조한 촉매 상에서 에탄올의 아민화반응에 미치는 영향을 연구하였다. 제조된 촉매의 물리·화학적 특성을 알아보기 위하여 X-선 회절분석(XRD), N2 흡착분석, 이소프로판올 승온탈착(IPA-TPD), 에탄올 승온탈착(EtOH-TPD), 수소 승온환원(H2-TPR), H2 화학흡착, 투과전자현미경(TEM) 분석을 수행하였다. SA 복합 산화물 상에서 Si/(Si + Al) = 30 몰%가 될 때까지 지속적으로 산점이 증가하였다. 담지된 Ni 금속의 분산도, 비표면적 및 산 특성 등이 촉매 반응활성에 복합적으로 영향을 미쳤다. 산점 증가와 니켈 산화물의 낮은 환원 온도는 아세토니트릴 생성에 유리하게 작용하는 것으로 사료된다. 에탄올의 전환율 측면에서는 10 wt% Ni이 담지된 Si/(Si + Al) = 10 몰% 촉매가 가장 높은 전환율을 보였으며 이를 기준으로 화산형 형태를 나타냈고, Ni 금속 분산도와 경향이 일치했다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2011년도 제40회 동계학술대회 초록집
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• pp.312-312
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• 2011

초고진공 장치 내에서 질량분석기와 티타늄 증착기를 이용하여 IRMOF-3에 증착된 티타늄과 수소 간의 흡착 특성을 TPD (Temperature Programmed Desorption)을 통하여 연구하였다. 티타늄을 흡착시키지 않은 순수한 IRMOF-3에 35K에서 주입한 중수소에 대한 TPD 데이터에서는 중수소가 저온 장치에 물리흡착된 약 50K에서의 작은 피크 이외에는 다른 흡착 특성을 보이지 않는다. 하지만 티타늄 2ML (Monolayer)를 흡착 시킨 IRMOF-3의 TPD 데이터에서는 약 60K와 95K에서의 두 피크가 보인다. 이는 분산된 티타늄과 중수소 사이에는 0.16eV와 0.25eV의 결합에너지를 가지는 두 가지의 다른 결합이 있다는 사실을 보여준다. 그리고 40K~110K에서 수소와 HD는 나오지 않고, 중수소만 나온 점은 주입한 중수소가 IRMOF-3에 분산된 티타늄에 쿠바스 상호작용에 의하여 분자상태로 화학 흡착되어 있을 것이라는 증거가 된다.