SAPO-34 촉매는 메탄올에서 올레핀 전환반응에서 세공크기가 작아 코크침적에 대한 비활성화가 촉진됨에 따라 촉매의 수명증진이 요구된다. 본 연구에서는 촉매의 수명증진을 위해 다양한 구조 유도제로 합성된 SAPO-34 촉매의 특성을 비교하기 위하여 질소 흡착-탈착 등온선, X-선 회절 분석(XRD), 주사 전자현미경(SEM), 암모니아 승온탈착(NH3-TPD) 등을 이용하여 분석하였으며, 또한 MTO 전환반응 실험을 수행하였다. 합성시 구조 유도제에 따른 결정크기의 감소와 산특성의 변화와, 결정크기가 MTO 전환반응에 미치는 영향을 관찰할 수 있었다. 특히 DEA와 TEAOH 구조 유도제를 혼합 사용한 SAPO-34 촉매는 $0.5{\mu}m$ 정도의 균일한 결정크기를 갖으며, 산특성의 최적화로 가장 우수한 MTO 반응성을 보였으며 촉매의 수명이 향상됨을 알 수 있었다.
피페리딘 구조가 포함된 구조유도분자가 미치는 알루미노포스페이트 제올라이트 합성과 결정구조에 대한 영향을 조사하였다. 피페리딘 구조가 포함된 구조 유도분자는 피페리딘을 포함하여 2-메틸피페리딘, 2,6-디메틸피페리딘, 2,2,6,6-테트라메틸피페리딘을 사용하였다. 제올라이트 합성은 $1.0Al_2O_3:1.0P_2O_5:0.76SDA:45H_2O$의 조성으로 $170^{\circ}C$에서 7일동안 수열합성을 하였다. 피페리딘을 구조유도분자로 사용한 경우, 층상 구조가 형성되었으며 구조유도분자의 크기가 커질수록 AFI 구조의 AlPO-5가 형성되고 가장 큰 구조 유도분자를 이용한 경우, SAS 구조의 알루미노포스페이트가 형성됨을 리트벨트법으로 확인할 수 있었다. 또한 고체핵자기공명분석법의 결과로부터 미세 다공성 물질인 SAS 골격구조 내에 알루미늄과 인이 위치함을 알 수 있었다.
DTO (dimethyl ether to olefins) 반응에서 촉매의 성능 향상을 목적으로 SAPO-34 촉매의 메조 세공 유도제로서 키토산의 효과를 연구했다. 합성된 촉매의 특성은 XRD, SEM, N2 adsorption-desorption isotherm 및 NH3-TPD로 분석하였다. 키토산 첨가량을 변수로 하여 개조된 SAPO-34 촉매는 기존의 SAPO-34 촉매와 동일한 입방체 형태와 카바자이트 구조를 나타내었다. 키토산의 첨가량을 3 wt%까지 증가함에 따라 제조된 촉매의 표면적 및 메조 세공 부피는 향상되었으며 약산 점의 농도 또한 증가하는 것으로 나타났다. 개조된 SAPO-34 촉매는 DTO 반응에서 향상된 촉매 수명과 높은 경질 올레핀 선택도를 나타냈다. 특히, SAPO-CHI 3 촉매(3 wt%)는 기존의 SAPO-34 촉매 수명(82 min)과 비교하여 가장 우수한 촉매 수명(140 min)을 나타냈다. 따라서 키토산이 SAPO-34 촉매의 비활성화를 억제하기 위한 메조 세공 유도제로 사용하기에 적합한 물질임을 확인했다.
Mesoporous silica, MCM-41, was synthesized by sol-gel method. The organic structure-directing agent must be removed to make the desired proes. To achieve this, alternative calcination method using microwave oven was adapted to this removal stage. Microwave calcination was shown to provide a novel, rapid and inexpensive method of praparing nanoporous material. It was studied how the porous structure, surface area and pore size distribution were changes under microwave calcination.
Syahmazgi, Maryam Ghodrati;Falamaki, Cavus;Lotfi, Abbas Sahebghadam
Advances in nano research
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제2권2호
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pp.89-98
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2014
A novel and simple method for the synthesis of nano-magnetite particles is disclosed. In the novel procedure, $Fe^{2+}$ is the only source of metal cation. Carboxymethylcellulose (CMC) is used as the structure directing agent. The phase analysis of the nano-particles was performed using XRD and electron diffraction techniques. Size and morphology analysis was performed using light scattering and TEM techniques. The effect of $NH_4OH$ solution (32 wt. %) at different CMC concentrations on the size distribution of the final magnetite powders is studied. An optimal base concentration exists for each CMC concentration leading to minimal agglomeration. There exists a minimum CMC concentration (0.0016 wt. %), lower than that no magnetite forms. It is shown that using the new method, it is possible to immobilize a lipase enzyme (Candida Rugosa) with immobilization efficiency larger than 98 % with a loading more than 3 times the reported value in the literature. The latter phenomenon is explained based on the agglomerate state of the nano-particles in the liquid phase.
Al-MCM-48 molecular sieves (Si/Al = 25, 50, 75 and 100) were synthesized hydrothermally using cetyltrimethyl ammonium bromide as the structure directing template. The orderly arrangement of mesopores was evident from the low angle X-ray diffraction patterns and TEM images. The catalytic performance was evaluated in the vapour phase isopropylation of phenol with isopropyl acetate. Phenol conversion decreased with increase in the Si/Al ratio of the catalysts. The major reaction product was 4-isopropyl phenol (selectivity: 78%). Delocalization of phenolic oxygen electron pair over the aromatic ring promoted para-selective alkylation. Such delocalization could be aided by the hydrophilic surface of the molecular sieves. Though ester was used as the alkylating agent, phenyl isopropyl ether was not formed
피페리딘 구조가 포함된 구조유도분자를 이용하여 알루미노실리케이트 제올라이트를 합성하고 특성을 분석하였다. 제올라이트 합성은 $1.0SiO_2$:0.9SDA:$0.062NaAlO_2$:0.217NaOH:$20H_2O$ 조성의 겔을 413~453 K로 수열합성 온도를 조절하여 7일 동안 수열합성을 하였다. 구조유도분자의 크기와 온도가 증가함에 따라 다양한 제올라이트를 얻을 수가 있었다. 피페리딘은 433 K의 수열합성 조건에 FER 제올라이트 구조형성을 유도하였으며 2,6-디메틸피페리딘과 2,2,6,6-테트라메틸피페리딘은 동일한 조건에서 각각 TON형 제올라이트와 MFI형 제올라이트 구조 형성을 유도하였다. 수열합성온도를 453 K로 증가시키면 2-메틸피페리딘은 TON형 제올라이트 구조 형성을 유도하였다. 분말 X 선 회절법의 분석결과로부터 FER형 제올라이트를 형성한 피페리딘 구조유도분자가 제올라이트 골격과 강한 상호작용을 하고 있음을 확인하였다.
Patel, Rajkumar;Kim, Sang Jin;Kim, Jin Kyu;Park, Jung Su;Kim, Jong Hak
Korean Chemical Engineering Research
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제52권2호
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pp.209-213
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2014
A graft copolymer of poly(vinyl chloride)-g-poly(oxyethylene methacrylate) (PVC-g-POEM) was synthesized via atom transfer radical polymerization (ATRP) and used as a structure-directing agent to prepare $Al@Fe_2O_3$ core-shell nanocomposites through a sol-gel process. The amphiphilic property of PVC-g-POEM allows for good dispersion of Al particles and leads to specific interaction with iron ethoxide, a precursor of $Fe_2O_3$. Secondary bonding interaction in the sol-gel composites was characterized by Fourier transform-infrared (FT-IR) spectroscopy. The well-organized morphology of $Al@Fe_2O_3$ core-shell nanocomposites was observed using scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). Energy dispersive X-ray (EDX) and X-ray diffraction (XRD) were used to analyze the elemental composition and crystallization structure of the composites.
Transition-metal oxide semiconductors have various band gaps. Therefore, many studies have been conducted in various application fields. Among these, methods for the adsorption of organic dyes and utilization of photocatalytic properties have been developed using various metal oxides. In this study, the adsorption and photocatalytic effects of $WO_3$ nanomaterials prepared by hydrothermal synthesis are investigated, with citric acid added in the hydrothermal process as a structure-directing agent. The nanostructures of $WO_3$ are studied using transmission electron microscopy and scanning electron microscopy images. The crystal structure is investigated using X-ray diffraction patterns, and the changes in the dye concentrations adsorbed on $WO_3$ nanorods are measured with a UV-visible absorption spectrophotometer based on Beer-Lambert's law. The methylene blue (MB) dye solution is subjected to acid or base conditions to monitor the change in the maximum adsorption amount in relation to the pH. The maximum adsorption capacity is observed at pH 3. In addition to the dye adsorption, UV irradiation is carried out to investigate the decomposition of the MB dye as a result of photocatalytic effects. Significant photocatalytic properties are observed and compared with the adsorption effects for dye removal.
Mesoporous alumina particles were prepared by spray pyrolysis using cetyltrimethyl-ammonium bromide (CTAB) as a structure directing agent and the effect of Al precursor types on the texture properties was studied using $N_2$ adsorption isotherms, small-angle X-ray scattering (SAXS), scanning electron microscopy (SEM), and transmission electron microscopy (TEM). The surface area and the microstructure of alumina particles were significantly influenced by the Al precursor type. The largest BET surface area was obtained when Al chloride was used, whereas alumina particles prepared from Al acetate had the largest pore volume. According to small-angle X-ray scattering (SAXS) analysis, the alumina powders prepared using nitrate and acetate precursors had a clear single SAXS peak around $2{\theta}=1.0{\sim}1.5^{\circ}$, indicating that regular mesopores with sponge-like structure were produced. On the basis of TEM, SAXS, and $N_2$ isotherm results, the chloride precursor was most profitable to obtain the largest surface area ($265\;m^2/g$), whereas, the nitrate precursor is useful for the preparation of non-hollow mesoporous alumina with regular pore size, maintaining high surface area (${\sim}233\;m^2/g$).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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