The phase-shift method and correlation constants, which are unique electrochemical impedance spectroscopy techniques for studying the linear relationship between the phase shift ($90^{\circ}{\geq}-{\varphi}{\geq}0^{\circ}$) vs. potential (E) behavior for the optimum intermediate frequency ($f_o$) and the fractional surface coverage ($0{\leq}{\theta}{\leq}1$) vs. E behavior, are proposed and verified to determine the Frumkin, Langmuir, and Temkin adsorption isotherms and the related electrode kinetic and thermodynamic parameters. At Ni/0.5 M $H_2SO_4$ and 0.1M LiOH aqueous solution interfaces, the Frumkin and Temkin adsorption isotherms (${\theta}$ vs. E) of H for the cathodic hydrogen ($H_2$) evolution, interaction parameters (g), equilibrium constants (K), standard Gibbs energies (${\Delta}G^0_{\theta}$) of H adsorption, and rates of change (r) of ${\Delta}G^0_{\theta}$ with ${\theta}$ have been determined using the phase-shift method and correlation constants. A lateral repulsive interaction (g>0) between the adsorbed H species appears. The value of K in the alkaline aqueous solution is much greater than that in the acidic aqueous solution.
Marcel Pourbaix에 의해 만들어진 Eh-pH 도표는 화학적으로 안정한 상을 pH와 전위 (Potential or Eh)의 관점으로 도시한 것으로서 수용액 내에서 일어나는 화학반응을 부식-방식의 관점에서 이해하데 유용하게 사용되어 왔다. pH (potential of hydrogen)는 수소이온의 농도의 함수이며, Eh는 표준수소전극 (SHE, standard hydrogen electrode) 에 대한 전위를 나타낸다. 수용액에서의 도금 반응은 부식반응의 역반응이라 할 수 있으므로 도금반응도 이 도표를 이용하면 반응에 대한 열역학적 예측이 가능하다. 국내외 전기화학 및 표면공학 관련 교재들을 보면 Eh-pH 도표로 대표되는 열역학이나 분극곡선으로 대표되는 속도론에 대한 설명은 주로 부식의 관점에서 설명이 되어있어 도금을 공부하는 학생들에게는 직접적인 이해가 쉽지 않은 것이 사실이다. 저자는 출연연구소에 근무하면서 새로 들어오는 학연생(대학원생)들의 Eh-pH 도표에 대한 이해도를 알아보면 이 도표를 이해하고 이용할 줄 아는 학생이 거의 없다는 점을 안타깝게 여겨왔다. 최근에는 단순한 금속 도금이 아니라 나노 분말 합성, 반도체 물질 합성 등 여러 가지 공정기술과 응용기술이 수용액에서의 산화-환원 반응을 이용하고 있기 때문에 Eh-pH 도표의 중요성은 더해가고 있음을 느끼고 있었다. 그러던 중, 일본의 표면 처리 학술지인 표면기술(表面技術) (2013년, 64권 2호)에 'Eh-pH 도표의 표면기술에의 응용'이라는 제하의 소특집이 발간되었다. 이 소특집은 6편의 논문으로 되어 있었다. 저자는 이 소특집을 읽는 순간 이 논문들을 번역하여 표면공학회지에 소개를 하면 도금이나 전기화학을 공부하는 학생들에게 큰 도움이 될 것이라는 생각을 하였다. 본 기술해설 논문은 저자가 이 소특집에 게재된 논문을 번역하고 일부 내용은 저자의 의견으로 가감하여 표면공학회 학생 회원 및 기업의 연구원들에게 소개하기 위하여 저역을 한 것이다. 이 논문은 매 호 한편씩 소개할 예정이며, 원문을 읽고 싶다면 표면기술(表面技術)을 참조하길 바란다.
The authors are making a prototype flexible board of a radio-frequency transmitter for measuring an electromyogram (EMG) of a flying moth and plan to apply for an experimental station license from the Ministry of Internal Affairs and Communications of Japan in the summer of 2022. The goal is to create a continuous low-dose exposure standard that incorporates scientific and physiological functional assessments to replace the current standard based on lethal dose 50. This paper describes the technical evaluation of the hardware. The signal of a bipolar EMG electrode is amplified by an operational amplifier. This potential is added to a voltage-controlled crystal oscillator (27 MHz, bandwidth: 4 kHz), frequency-converted, and transmitted from an antenna about 10 cm long (diameter: 0.03 mm). The power source is a 1.55-V wristwatch battery that has a total weight of about 0.3 g (one dry battery and analog circuit) and an expected operating time of 20 minutes. The output power is -7 dBm and the effective isotropic radiated power is -40 dBm. The signal is received by a dual-whip antenna (2.15 dBi) at a distance of about 100 m from the moth. The link margin of the communication circuit is above 30 dB within 100 m. The concepts of this hardware and the measurement data are presented in this paper. This will be the first biological data transmission from a moth with an official license. In future, this telemetry system will improve the detection of physiological abnormalities of moths.
본 연구는 양액 내 존재하는 다량 영양소의 농도를 실시간으로 측정하기 위해 이온 선택 전극 (ISE) 으로 구성된 임베디드 시스템의 개발을 보여준다. NO3, K 및 Ca 이온을 감지하기위한 PVC ISE, H2PO4를 감지하기위한 코발트 전극, 기준 전극, 샘플 용액이 담기는 챔버, 펌프 및 밸브를 사용하여 측정하는 시스템으로 구성된다. 양액 샘플양 조절과 데이터 수집을 위해서 데이터 Due 보드가 사용되었고, 각각의 샘플 측정 전에, 측정 중 발생하는 드리프트를 최소화시키기 위해 2 점 정규화 방법을 사용하였다. PVC 멤브레인을 기반으로 한 NO3 및 K 전극의 농도 예측 성능은 표준 분석기의 결과와 근접한 일치 (R2 = 0.99) 나타내며 만족스러운 결과를 나타냈다. 하지만, Ca II 이온 투과체 제조된 Ca 전극은 고농도 양액 농도에서 Ca 농도를 55 %로 낮게 측정하였다. 코발트 전극 기반 인산 측정은 반복측정 중에 발생한 코발트 전극의 불안정한 신호로 인해 표준 방법과 비교하여 45 ~ 155 mg / L의 인산 농도 범위에서 24.7 ± 9.26 %의 비교적 높은 오차를 나타냈다. 수경 P 감지의 예측 능력을 향상시키기 위해 코발트 전극의 신호 컨디셔닝에 대한 추가 연구가 필요함으로 판단된다.
Kim, Dong-Wook;Jung, Dae-Hyun;Cho, Woo-Jae;Sim, Kwang-Cheol;Kim, Hak-Jin
Journal of Biosystems Engineering
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제42권4호
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pp.350-357
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2017
Purpose: In-situ monitoring of water quality is fundamental to most environmental applications. The high cost and long delays of conventional laboratory methods used to determine water quality, including on-site sampling and chemical analysis, have limited their use in efficiently managing water sources while preventing environmental pollution. The objective of this study was to develop an on-site water monitoring system consisting mainly of an Arduino board and a sensor array of multiple ion selective electrodes (ISEs) to measure the concentration of $NO_3$ ions. Methods: The developed system includes a combination of three ISEs, double-junction reference electrode, solution container, sampling system consisting of three pumps and solenoid valves, signal processing circuit, and an Arduino board for data acquisition and system control. Prior to each sample measurement, a two-point normalization method was applied for a sensitivity adjustment followed by an offset adjustment to minimize the potential drift that could occur during continuous measurement and standardize the response of multiple electrodes. To investigate its utility in on-site nitrate monitoring, the prototype was tested in a facility where drinking water was collected from a water supply source. Results: Differences in the electric potentials of the $NO_3$ ISEs between 10 and $100mg{\cdot}L^{-1}$$NO_3$ concentration levels were nearly constant with negative sensitivities of 58 to 62 mV during the period of sample measurement, which is representative of a stable electrode response. The $NO_3$ concentrations determined by the ISEs were almost comparable to those obtained with standard instruments within 15% relative errors. Conclusions: The use of the developed on-site nitrate monitoring system based on automatic sampling and two-point normalization was feasible for detecting abrupt changes in nitrate concentration at various water supply sites, showing a maximum difference of $4.2mg{\cdot}L^{-1}$ from an actual concentration of $14mg{\cdot}L^{-1}$.
본 연구에서는 환경오염을 발생시키는 위험한 중금속 물질들인 카드뮴과 납의 검출 능력을 향상시키기 위해, 순수한 탄소나노튜브(p-CNT) 전극 및 티올화된 탄소나노튜브(t-CNT) 전극을 이용하여 카드뮴과 납 금속의 민감도를 평가하였다. 또한, 두 금속이 동시에 포함되어 있을 때의 상호작용 반응기작을 분석하였다. 이를 위해, 네모파 벗김전압전류법이 이용되었는데, 두 CNT 전극에서 모두 네모파 벗김전압전류법의 최적조건으로, 30 Hz의 주파수, -1.2 V vs. Ag/AgCl의 석출전위 및 300 s의 석출시간이 결정되었다. 민감도 측면에서 카드뮴과 납 모두 t-CNT 전극에서 p-CNT 전극보다 더 좋은 결과를 얻었다. 두 금속의 센서민감도를 각각 측정하였을 때, 카드뮴의 경우 p-CNT 및 t-CNT 전극에서 $3.1{\mu}A/{\mu}M$ 및 $4.6{\mu}A/{\mu}M$의 센서 민감도를 보였고, 납의 경우 p-CNT 및 t-CNT 전극에서 $6.5{\mu}A/{\mu}M$ 및 $9.9{\mu}A/{\mu}M$였다. p-CNT 전극에서 t-CNT 전극보다 센서민감도가 좋은 이유는, CNT에 티올기를 적용시키면서 금속이온의 반응속도가 증가되기 때문이다. 두 금속을 동시에 넣고 민감도를 측정할 경우, 전극에 관계없이 납의 센서민감도가 카드뮴의 센서 민감도보다 우수하였다. 납과 카드뮴 중 납의 센서 민감도가 우수한 이유는 납의 표준전극전위가 낮아 산화반응성이 우수하여 카드뮴보다 더 먼저 전극위에 석출되어, 벗김반응시에 표면에서 떨어져 나가기 쉽기 때문이다.
외부로부터 전원이 인가되지 않은 바이폴라 전극의 정량적 고찰을 통해 도금 두께 산포 개선의 가능성을 살펴보고자 하였다. 헐셀은 양극에 대해 기울어진 음극을 가짐으로써, 음극의 각 영역에서 양극에 대한 경로차에 의한 iR drop의 차이로 음극 근처의 전해액에서는 전위 분포가 다르게 되어 한눈에 다양한 반응 과전압에서의 전기화학적 반응성을 평가할 수 있다. 본 연구는 이러한 헐셀의 불균일한 전위분포에 대해 보조 양극이 있는 경우에 바이폴라 특성을 관찰하고자 하였다. 특히 이러한 바이폴라 특성을 활용하여 음극의 불균일 두께 산포를 개선할 수 있는 가능성을 평가하기 위해, 실험 및 시뮬레이션을 통해 검증하였으며, 이를 통해 바이폴라가 형성된 주변의 전위 및 전류밀도 분포를 분석해 보았다. 10 mA/cm2 전류밀도로 75분동안 도금을 진행하여, 평균 두께가 약 16 ㎛로 도금을 진행하였다. 보조 양극을 사용하지 않은 일반 헐셀에서는 두께의 표준 편차가 10 ㎛인 반면에 보조 양극을 사용한 경우에는 3.5 ㎛로 나타났다. 시뮬레이션 계산에서도 8.9 ㎛와 3.3 ㎛로 나타났으며, 비교적 실험결과와 시뮬레이션 결과의 정합성이 높은 것으로 나타났다. 이러한 보조 양극을 통해 외부에서 전원 인가를 하지 않더라도 바이폴라 현상에 의해 두께 산포가 개선될 수 있음을알 수 있었다.
Shin, Dongha;Park, Jong Bo;Kim, Yong-Jin;Kim, Sang Jin;Kang, Jin Hyoun;Lee, Bora;Cho, Sung-Pyo;Novoselov, Konstantin S.;Hong, Byung Hee
한국진공학회:학술대회논문집
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한국진공학회 2016년도 제50회 동계 정기학술대회 초록집
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pp.102-102
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2016
Water, which is most abundant in Earth surface and very closely related to all forms of living organisms, has a simple molecular structure but exhibits very unique physical and chemical properties. Even though tremendous effort has been paid to understand this nature's core substance, there amazingly still lefts much room for scientist to explore its novel behaviors. Especially, as the scale goes down to nano-regime, water shows extraordinary properties that are not observable in bulk state. One of such interesting features is the formation of nanoscale bubbles showing unusual long-term stability. Nanobubbles can be spontaneously formed in water on hydrophobic surface or by decompression of gas-saturated liquid. In addition, the nanobubbles can be generated during electrochemical reaction at normal hydrogen electrode (NHE), which possibly distorts the standard reduction potential at NHE as the surface nanobubble screens the reaction with electrolyte solution. However, the real-time evolution of these nanobubbles has been hardly studied owing to the lack of proper imaging tools in liquid phase at nanoscale. Here we demonstrate, for the first time, that the behaviors of nanobubbles can be visualized by in situ transmission electron microscope (TEM), utilizing graphene as liquid cell membrane. The results indicate that there is a critical radius that determines the long-term stability of nanobubbles. In addition, we find two different pathways of nanobubble growth: i) Ostwald ripening of large and small nanobubbles and ii) coalescence of similar-sized nanobubbles. We also observe that the nucleation and growth of nanoparticles and the self-assembly of biomolecules are catalyzed at the nanobubble interface. Our finding is expected to provide a deeper insight to understand unusual chemical, biological and environmental phenomena where nanoscale gas-state is involved.
버얼리종 담배에서 추출물에서 얻은 peroxidase와 다중벽 탄소 나노튜브를 이용한 dopamine 정량 바이오센서를 만들었다. Peroxidase는 dopamine을 dopamine quinone으로 산화시키는 반응의 촉매 역할을 한다. 이 논문은 효소의 농도, pH와 같은 바이오센서의 감응에 영향을 주는 parameter를 조사하였다. 또한, 전극의 감도, 직선성의 범위, 전극의 안정성을 조사하였다. 본 실험에 사용한 dopamine의 정량 센서는 pH 6.50, 0.010 M 인산 완충용액, -0.15 V의 가해준 전압에서 가장 좋은 감응을 나타내었다. 전극의 검출한계(S/N =3)는 2.7×10−6 M이었으며, 5.0×10−2 M dopamine을 이용하여 10회 반복 측정한 상대표준편차는 1.3%이었다.
In-HQ 착물에 대한 벗김전압전류법적 연구를 HMDE를 사용하여 0.1M 아세테이트 완충용액에서 수행하였다. 흡착된 착물의 환원피크 높이에 영향을 주는 여러 가지 분석상의 조건들에 관하여 알아보았다. 최적의 분석조건은 착화제의 농도가 $2{\times}10^{-5}$M, 용액의 pH는 4.75, 주사속도는 10mV/s, 흡착전위와 시간은 각각 -0.450V와 90초임을 알 수 있었다. 여러 다른 이온들의 방해효과와 계면활성제의 영향을 검토하였다. 본 연구에서의 검출한계는 농도 대 피크높이의 직선식으로부터 구하였을 때 90초의 흡착시간시 0.2 ppb이었으며, 4 ppb의 In을 10회 분석하였을 때 상대표준편차는 3.2%이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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