수용액에 포함된 수소이온$(H^+)$의 농도를 측정하는 유리 전극형 수소이용 농도(pH) 센서의 기본 구조를 bulk micromachining 기술로 구현하여 소형의 pH 센서를 제작하였다. 박막 증착이 가능한 경사 식각으로 개방된 2개의 기본 구조물을 형성하고, 일정 전위를 유지하기 위한 기준전극은 식각된 구조물 경사면에 박막형 Ag/AgCl으로 확보하였다. $H^+$과 교환 반응으로 전위를 발생시키는 감응부는 Na이 20%이상 포함된 glass로 $100{\mu}m$ 내외로 미세 연마하여 기본 구조물에 접합하여 완성하였다. 또한 외부 용액과 기준 용액의 혼합을 방지하면서 전류 도통 역할을 하는 액간 접촉부는 $50{\mu}m{\times}50{\mu}m$ 크기의 Si 이방성 식각 부분에 한천을 삽입하고 난 다음 기존의 구조물에 접합하여 형성하였다. 각 구조물을 완성한 다음 2M 농도의 KCI 기준 용액을 구조물에 채우고, 상용 에폭시로 센서 구조물을 밀봉하여 센서를 완성하였다. 제작된 pH 센서들은 표준 pH 용액에 대하여 약 90mV/pH의 전위값이 측정되었다.
The need for rapid on-site monitoring of hydroponic macronutrients has led to the use of ion-selective electrodes, because of their advantages over spectrophotometric methods, including simple methodology, direct measurement of analyte, sensitivity over a wide concentration range, and low cost. Stability and repeatability of response can be a concern when using multiple ion-selective electrodes to measure concentrations in a series of samples because accuracy might be limited by drifts in electrode potential. A computer-based measurement system could improve accuracy and precision because of both consistent control of sample preparation and easy calibration of sensors. Our goal was to investigate the applicability of a cobalt-based electrode used in conjunction with a laboratory-made automated test stand for quantitative determination of ${PO_4}^-$ in hydroponic solution. Six hydroponic solutions were prepared by diluting highly concentrated paprika hydroponicsolution to provide a concentration range of 1 to 300 ppm $PO_4$-P. A calibration curve relating electrode response to phosphate in paprika hydroponic solution titrated to pH 4 with 0.025M KHP was developed based on the Nikolskii-Eisenman equation with a coefficient of determination ($R^2$) of 0.94. The laboratory-made test stand consisting of three cobalt-based electrodes measured phosphate concentrations similar to those obtained with standard laboratory methods (a regression slope of 0.98 with $R^2$ = 0.80). However, the y intercept was relatively high, 30 ppm, probably due to the relatively large amount of variation present among multiple measurements of the same sample. Further studies on the high variation in EMFs obtained with cobalt electrodes during replicate measurements were required for P estimations comparable to those obtained with standard laboratory instruments.
The phase-shift method and correlation constants, i.e., the electrochemical impedance spectroscopy (EIS) techniques for studying linear relationships between the behaviors (${\varphi}\;vs.\;E$) of the phase shift ($0^{\circ}{\leq}-{\varphi}{\leq}90^{\circ}$) for the optimum intermediate frequency and those (${\theta}\;vs.\;E$) of the fractional surface coverage ($1{\geq}{\theta}{\geq}0$), have been proposed and verified to determine the Langmuir, Frumkin, and Temkin adsorption isotherms (${\theta}\;vs.\;E$) of H for the cathodic $H_2$ evolution reaction (HER) at noble and transition-metal/aqueous solution interfaces. At the Pt/0.1 MKOH aqueous solution interface, the Langmuir, Frumkin, and Temkin adsorption isotherms (${\theta}\;vs.\;E$), equilibrium constants ($K=5.6{\times}10^{-10}\;mol^{-1}\;at\;0{\leq}{\theta}<0.81$, $K=5.6{\times}10^{-9}{\exp}(-4.6{\theta})\;mol^{-1}\;at\;0.2<{\theta}<0.8$, and $K=5.6{\times}10^{-10}{\exp}(-12{\theta})\;mol^{-1}\;at\;0.919<{\theta}{\leq}1$, interaction parameters (g = 4.6 for the Temkin and g = 12 for the Frumkin adsorption isotherm), rates of change of the standard free energy ($r=11.4\;kJ\;mol^{-1}$ for g=4.6 and $r=29.8\;kJ\;mol^{-1}$ for g=12), and standard free energies (${\Delta}G_{ads}^0=52.8\;kJ\;mol^{-1}\;at\;0{\leq}{\theta}<0.81,\;49.4<{\Delta}G_{\theta}^0<56.2\;kJ\;mol^{-1}\;at\;0.2<{\theta}<0.8$ and $80.1<{\Delta}_{\theta}^0{\leq}82.5\;kJ\;mol^{-1}\;at\;0.919<{\theta}{\leq}1$) of OH for the anodic $O_2$ evolution reaction (OER) are also determined using the phase-shift method and correlation constants. The adsorption of OH transits from the Langmuir to the Frumkin adsorption isotherm (${\theta}\;vs.E$), and vice versa, depending on the electrode potential (E) or the fractional surface coverage (${\theta}$). At the intermediate values of ${\theta}$, i.e., $0.2<{\theta}<0.8$, the Temkin adsorption isotherm (${\theta}\;vs.\;E$) correlating with the Langmuir or the Frumkin adsorption isotherm (${\theta}\;vs.\;E$), and vice versa, is readily determined using the correlation constants. The phase-shift method and correlation constants are accurate and reliable techniques to determine the adsorption isotherms and related electrode kinetic and thermodynamic parameters. They are useful and effective ways to study the adsorptions of intermediates (H, OH) for the sequential reactions (HER, OER) at the interfaces.
To detect lead ions using electrochemical voltammetric analysis, Infrared Photo-Diode Electrode(IPDE) was applied via cyclic and square wave stripping voltammetry. Lead ions were deposited at 0.5 V(versus Ag/AgCl) accumulation potential. Instrumental measurements systems were made based on a simple and compact detection system. The stripping voltammetric and cyclic voltammetric optimal parameters were searched. The results yielded a cyclic range of $40{\sim}240mgl^{-1}$ Pb(II) and a square wave stripping working range of $0.5{\sim}5.00mgl^{-1}$ Pb(II). The relative standard deviation at 2 and 4 $mgl^{-1}$ Pb(II) was 0.04% and 0.02%(n=15), respectively, using the stripping voltammetric conditions. The detection limit was found to be 0.05 $mgl^{-1}$ with a 40 sec preconcentration time. Analytical interference ions were also evaluated. The proposed method was applied to determine lead ions in various samples.
본 연구에서는 Zr을 첨가한 용액 공정 기반 ZTO:Zr 산화물 반도체 제작 및 열처리 온도에 따른 트랜지스터의 특성 변화를 분석하였다. Zn:Sn=4:7 비율로 고정하고, Zr (0~1%) 비율에 따른 도핑과 열처리 온도($350{\sim}550^{\circ}C$)를 가변하였다. 실험 결과, Zr의 비율이 증가할수록 전류와 이동도가 감소하였고, 문턱전압이 양의 방향으로 이동하는 것을 확인하였다. Zr는 SEP (Standard Electrode Potential)가 -1.45로 Zn (-0.76), Sn (-0.13) 보다 작아 금속과 산소의 결합을 증가시키며, 또한 밴드갭이 ~7 eV로 다른 금속 보다 높아 산소와 결합력이 높다. 이러한 요인은 산화물 내의 산소 원자 결함(Oxygen vacancy)을 감소시킨다. 반대로 열처리 온도가 높아질수록 탈 수산화(Dehydroxylation)로 인한 산소 원자 결함이 증가시켜, Zr 도핑 효과와 반대 경향을 보인다. 실험 결과를 통해 Zr:Zn:Sn=0.5:4:7의 비율과 $550^{\circ}C$ 열처리 조건에서 문턱전압과 이동도, 아문턱 스윙, 전류 온오프 비(Ion/Ioff)가 각각 0.68V, $0.18cm^2/Vs$, 1.06 V/dec, $1.6{\times}10.6$의 특성을 확인하였다.
Thin-film transistors(TFTs) with silicon zinc tin oxide(SZTO) channel layer are fabricated by solution-process. The threshold voltage ($V_{th}$) shifted toward positive directly with increasing Si contents in SZTO system. Because the Si has a lower standard electrode potential (SEP) than Sn, Zn, thus degenerate the oxygen vacancy (VO). As a result, the Si act as carrier suppressor and oxygen binder in the SZTO as well as a $V_{th}$ controller.
Thin-film transistors(TFTs) with silicon-zinc-tin-oxide(SiZnSnO, SZTO) channel layer are fabricated by rf sputtering method. Electrical properties were changed by different annealing treatment of dry annealing and wet annealing. This procedure improves electrical property especially, stability of oxide TFT. Improved electrical properties are ascribed to desorption of the negatively charged oxygen species from the surfaces by annealing treatment. The threshold voltage ($V_{th}$) shifted toward positive as increasing Si contents in SZTO system. Because the Si has a lower standard electrode potential (SEP) than that that of Sn, Zn, resulting in the degeneration of the oxygen vacancy ($V_O$). As a result, the Si acts as carrier suppressor and oxygen binder in the SZTO as well as a $V_{th}$ controller, resulting in the enhancement of stability of TFTs.
Thin-film transistors(TFTs) with magnesium zinc tin oxide(MZTO) channel layer are fabricated by solution-process. The threshold voltage (Vth) shifted toward positive directly with increasing Mg contents in MZTO system. Because the Mg has a lower standard electrode potential (SEP) than Sn, Zn, thus degenerate the oxygen vacancy ($V_O$). As a result, the Mg act as carrier suppressor and oxygen binder in the MZTO as well as a Vth controller.
Alga와 같은 미생물은 중금속을 흡수한다. Alga(Anabaena)로 변성시킨 탄소반죽전극으로 Cd(Ⅱ)이온을 사전농축시켜서 Cd(Ⅱ)을 양극벗김 펄스차이 전압-전류법으로 정량하였다. Cd(Ⅱ)의 산화봉우리는 -0.75V vs. SCE.에서 나타났으며, 이 봉우리를 이용하여 Cd(Ⅱ) 정량의 최적조건을 조사하였다. 변성전극의 제작에 미치는 alga양의 영향과 Cd(Ⅱ)의 사전농축에 미치는 pH와 이온세기, 온도 및 사전농축시간에 대한 영향을 조사하였으며. 전극표면에 사전 농축시킨 Cd(Ⅱ)이온을 전해환원시키는 시간과 전위의 영향도 조사하였다. Cd(Ⅱ)을 정량하기 위한 검정선은 $1.0{\times}10^6\;M ~ 8.0{\times}10^6\;M$범위에서 직선성(상관계수는0.9978)이 성립하였고 검출한계는 $5.0{\times}10^{-7}\;M$이었다. $7.0{\times}10^{-6}\;M$ Cd(Ⅱ)용액에서 얻은 상대표준편차는 3.1%(n=6)이었다. Alga변성전극의 사용횟수는 0.1M HCl 용액으로 전극표면을 재생시킬 때에 10회까지 연속측정이 가능하였다.
염기성용액 중의 수은전극에서 o-cresolphthalexon(OCP)의 전기화학적 거동을 직류, 펄스차이 폴라로그래피, 정전위 전해 및 순환 전압전류법으로 조사하였다. OCP는 NaCl 지지전해질에서 1전자 2단계 환원반응을 하였으며, 반파전위는 pH에 따라 변화하였다. 순환 전압전류법에 따라 고찰한 결과 첫번째 1전자 환원반응을 뒤에 형성된 라디칼은 이합체화 반응을 하였으며, 표준 속도상수는 $3.27{\times}10^{-2}$ cm/sec로 가역반응을 나타냈다. 두번째 환원반응은 전자전이반응에 이어 생성된 carbanion의 빠른 양성자화 첨가반응으로 비가역적 거동을 나타냈다. OCP의 농도(<$1{\times}10^{-4}$M)가 낮은 경우 흡착현상이 현저하게 일어났으며, -1.85V에서 정전위 전해시 전해시간이 증가함에 따라 OCP의 자주색은 점점 옅어져서 무색이 되었으며, 최종생성물은 전기적으로 불활성이 되었다. 따라서 OCP의 단계적인 전극반응은 ECEC 메카니즘으로 제안된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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