Large amounts of the waste SiC sludge containing small amounts of Si and organic lubricant were produced during the wire cutting process of the single silicon crystal ingots. The waste SiC sludge was purified by the washing process and the purified SiC powders were used to fabricate continuously porous $SiC-Si_3N_4$ composites using a fibrous monolithic process, in which carbon, $6wt\%\;Y_2O_3-2\;wt\%\;A1_2O_3$ and ethylene vinyl acetate were added as a pore-forming agent, sintering additives, and binder, respectively. In the burning-out process, carbon was fully removed and continuously porous $SiC-Si_3N_4$ composites were successfully fabricated. The green bodies containing SiC, Si particles and sintering additives were nitrided at $1410^{\circ}C$ in a flowing $N_2+10\%\;H_2$ gas mixture. Continuously porous composites were combined with SiC, ${\alpha}Si_3N_4,\;\beta-Si_3N_4$ and a few $\%$ of Fe phases. The pore size of the 2nd and the 3rd passed $SiC-Si_3N_4$ composites was $260\;{\mu}m$ and $35\;{\mu}m$ in diameter, respectively.
Nowadays the using of concrete is generalized, and construction material is demanded to be lightweight according to increasing the height and capacity of buildings. Therefore, it needs to develop the products having the great quality and various performance. Extruding concrete panel made of cement, silica source, and fiber, and it is a good lightweight concrete material in durability and thermostable. The silica of important ingredient is natural material with hish SiO2 contents and difficult in supply because of conservation of environment. On the other hand, the stone powder sludge discharged about 20-30% at making process of crushed fine aggregate and it is wasted. The stone powder sludge is valuable instead of silica ole because the stone powder sludge includes water of about 20-60%, SiO2 of about 64% and it has fine particles. This experiment is on the properties of extruding concrete panel using the stone powder sludge use instead of silica. From this experiment, we find that it is possible to replace the silica as stone power sludge up to 50%,
본 연구에서는, 탄소성분으로서 탄화왕겨, 제지슬러지, 커피찌꺼기와 실리카 분말로부터, 비교적 미세한 탄화규소 결정질 응집체를 합성하였다. 탄소성분들과 실리카의 혼합물로부터 탄화규소 응집체를 얻기 위한 주요 반응물질은 열탄화환원 반응에 의해 생성된 일산화규소 기체로 추정되었다. 탄화왕겨, 제지슬러지, 커피찌꺼기와 실리카 분말의 혼합물로부터 열탄화환원반응법을 거쳐 생성된 탄화규소 결정질 응집체들에 대한 XRD 회절패턴으로부터 결정상을 분석하였고, FE-SEM과 FE-TEM을 통한 미세구조, 결정구조 분석이 이루어졌다. 탄화왕겨, 제지슬러지, 그리고 실리카 분말의 시료의 경우, XRD 분석에서는 $35^{\circ}$ 부근의 (111) peak은 비교적 높은 강도를 나타내었다. 탄화왕겨, 제지슬러지, 커피찌꺼기와 실리카 분말의 혼합물로부터 합성된 시료들에 대해 FE-SEM 관찰을 통하여 $1{\mu}m$ 이하의 미세입자들을 관찰하였으며, TEM 측정 결과에서는 탄화규소 결정질상의 (110) 회절패턴들을 확인하였다.
Hematite iron ore and waste iron oxide sludge containing about 3-5 wt% $SiO_2$ were purified by three types of method developed on the basis of the Bayer process which is known as the purification process of bauxite ore. The basic principle of the developed methods lies in the fact that the impurities contained in the iron oxides, such as $SiO_2$ and $Al_2O_3$ are soluble in the alkaline reagents. Reaction of the raw materials with KOH was done in pressure vessel, at atmospheric pressure, and by both of these two. By the pressure vessel method $SiO_2$ content was reduced to below 0.5 wt% in the waste iron oxide sludge, while, in iron ore, $SiO_2$ remained at 2-3 wt%. The atmospheric pressure reaction rendered the waste iron oxide sludge $SiO_2$ content below 0.5wt% when the reaction temperature increased to above 90$0^{\circ}C$. The combined method of two previous methods was the most effective process and rendered the refined iron oxide about 300-400ppm of $SiO_2$. Using some refined iron oxides, Ba-ferrite was produced and magnetic properties were measured. The highest quality of magnetic properties obtained in this study were Br=2.09 G, bHc=1.99 KOe, iHc=4.54 KOe, $(BH)_{max}$=1.06 MGOe. Effect of sintering condition and chemical composition will be discussed.
실리콘 슬러지로부터 원심분리에 의해 1 단계로 실리콘(Si)을 분리 한 후 남게 되는 실리콘 카바이드(SiC) 농축물 내에 포함되어 있는 철과 잔존하는 실리콘을 추가적으로 제거함으로써 실리콘 카바이드의 순도를 향상 시킬 수 있는 가능성을 탐색해 보았다. 실리콘 카바이드 농축물을 대상으로 하여 염산(HCl)/수산화나트륨(NaOH)에 의한 액상 침출법과 염소 가스에 의한 기상 염소화법을 비교해 보았다. 실리콘 카바이드 농축물을 1 M 염산 수용액에서 $80^{\circ}C$에서 1 시간 동안 침출시킴으로써 회수된 실리콘 카바이드에 잔류하는 철의 농도를 49 ppm 까지 제거하였으며, 1 M 수산화나트륨 수용액에서 $50^{\circ}C$에서 1 시간 동안 침출시킴으로써 실리콘 카바이드 내 잔류하는 실리콘의 농도를 860 ppm 까지 제거하였다. 기상 염소화 반응은 직경 2.4 cm, 길이 32 cm의 전기로에 의해 가열되는 알루미나 튜브의 중심에 실리콘 카바이드 농축물을 위치시키고, 질소와 염소의 혼합가스를 흘려보내는 방식에 의해 이루어졌는데, 반응온도 $500^{\circ}C$, 반응시간 4 시간, 가스유량 300 cc/min, 염소 몰분율 10%의 조건 하에서 실리콘 카바이드 내 철과 실리콘의 잔류 농도를 48 ppm과 405 ppm 까지 낮출 수 있었다.
정수슬러지를 이용하여 제올라이트(zeolite)를 수열합성하고, 제올라이트의 결정화에 대한 반응온도, 반응시간, Na2O/SiO2 몰비의 영향을 살펴보았다. 제조한 제올라이트의 결정구조, 물성 및 열적 특성은 각각 X-선 회절분석, FTIR, BET 질소흡착 및 TGA로 분석하였다. 제올라이트의 흡착성능을 조사하기 위해 암모니아성 질소, 중금속이온 및 TOC 제거효율을 측정하였다. 정수슬러지의 주성분은 Al2O3와 SiO2로서 각각 28.79%와 27.06%을 나타내었으며, 제올라이트 합성을 위한 실리카 및 알루미나 원료는 정수슬러지 이외에 어떠한 화학원료도 추가로 첨가하지 않고 합성을 진행하였다. 정수슬러지를 이용하여 제조한 제올라이트는 A형 제올라이트의 구조를 나타내었으며, 반응기질의 조성을 2.1Na2O-Al2O3-1.6SiO2-65H2O으로 하고, 반응온도 90 ℃, 반응시간 5시간, Na2O/SiO2 몰비가 1.3인 경우에 가장 높은 결정성을 나타내었다. 합성 제올라이트의 비표면적은 55 ㎡ g-1로서 상업용 제올라이트 A 보다 높게 나타났다. 합성 제올라이트의 암모니아성 질소(NH4+) 제거율은 3시간 반응한 경우 68%를 나타내었으며, 제올라이트의 Pb2+ 및 Cd2+ 이온에 대한 흡착실험 결과 제거율은 각각 99.1% 및 99.3%를 나타내었다. 이는 제올라이트의 격자 내에 존재하는 Na+ 이온과 Pb2+ 및 Cd2+ 이온 간의 원활한 이온교환이 이루어졌음을 나타낸다. 300 ppm 부식산 용액에 제올라이트의 첨가량을 변화시켜 3시간 동안 흡착실험을 수행한 결과 제올라이트 5 g을 첨가한 경우 TOC 제거율이 83%로서 가장 높게 나타났다.
본 논문은 태양전지용 실리콘 잉곳 절삭시 발생하는 폐 슬러지에서 실리콘, 연마재를 분리 회수 재사용하는 시스템에 관한 것이다. 분리시스템의 기본 공정은 다중원심분리이고 분리 효율을 높이기 위해 초음파 교반, 알코올 물 가수, 가열처리를 하였다. 실리콘의 경우 2N의 경우 96% 회수율을 보였고, 4N의 경우 94%의 회수율을 보였다. 연마재인 SiC의 경우에는 약 80%의 회수율을 보였다. 4N의 고순도 Si 회수를 위해서는 진공열처리를 수행하여 잔류성분을 제거하였다.
According to Bali Roadmap, Korea is also included in nations with a duty to reduce greenhouse gas. This study aims to draw proper Si/Al ratio by analyzing flowing and strength properties as the 4-component low carbon inorganic composite to reduce the use of cement and discarded polysilicon sludge. As the result, when Si/Al ratio is 4, the highest strength was found.
국내 전자산업에서 발생하는 실리콘 슬러지와 폐질산구리용액을 동시에 순환활용하기 위한 기초연구가 수행되었다. 폐질산구리 용액을 이용하여 실리콘 슬러지로부터 주요성분인 구리, 칼슘, 철을 비롯한 금속성분을 회수하거나 제거하기 위한 침출실험을 행하였다. 침출온도, 침출시간, 광액농도 등이 금속성분의 침출에 미치는 영향을 조사하였다. 그리고 철의 제거효율을 향상시키기 위하여 염산(HCl), 질산($HNO_3$), 과산화수소수($H_2O_2$)를 첨가하여 침출실험을 수행하였다. 실리콘 슬러지로부터 구리의 침출과 철의 제거 효과를 고려하여 최적 침출조건은 광액농도 200 ~ 225 g/L, 반응온도 $90^{\circ}C$, 반응시간 30분으로 설정하였으며 이 때 슬러지의 주요 성분인 구리의 침출율은 98.27 ~ 99.17% 이었으며 실리콘 슬러지에서 실리콘의 순도는 98.69 ~ 98.86% 이었다. 이상의 연구결과로 부터 실리콘 슬러지에 함유되어 있던 구리성분을 폐질산구리용액으로 침출하고 뒤이은 분리정제 공정에서 부가가치가 높은 고순도 금속구리 또는 구리화합물로 회수하는 것이 가능함을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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