• 제목/요약/키워드: Rietveld 분석

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급냉응고된 $Sm_{2}Co_{3}B_{7}$ 화합물의 결정구조와 저온 자기특성 (Crystal Structure and Low Temperature Magnetic Properties of Melt-Spun $Sm_{2}Co_{7}B_{3}$ Compound)

  • 양충진;이우영;최승덕
    • 한국자기학회지
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    • 제3권4호
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    • pp.284-288
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    • 1993
  • 급속냉각기술로 제조된 $Sm_{2}Co_{3}B_{7}$ 화합물의 저온자기특성(77~450 K 범위)과 결정구조를 연구하여 경자성 재료로서의 응용가능성을 조사하였다. P6/mmm 공간격자의 $Sm_{2}Co_{3}B_{7}$은 150~160 K에서 spin-reorientation 현상을 보였으며, 결정자기이방성 자계(Ha)는 300 k 에서 135 kOe, 77 K 에서 725 kOe의 거대 이방화 에너지를 보였다. 그러나 자기능률(magnetic moment)은 25 emu/g에 그쳤다. Rietveld 분석에 의하여 $Sm_{2}Co_{3}B_{7}$의 결정구조를 밝혔으며 B(4h) 원자는 지금까지 보고된 바와는 달리 Sm(2e) 면에 위치한 것이 아니고 Sm(2e) 면에서 $0.792\;{\AA}$ 떨어져 Sm(2e)면과 Co($6i_{1}$) 면 사이에 위치함을 알았다.

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정량 X-선 회절분석을 이용한 국내시판 단청안료의 광물조성 연구 (Mineral Compositions of Korean Dancheong Pigment Products using Quantitative XRD)

  • 문동혁;한민수;정혜영;고인희;조현구
    • 보존과학회지
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    • 제32권3호
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    • pp.403-416
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    • 2016
  • 본 연구는 현재 단청시공에 실제 사용되고 있는 국산 천연안료 제품 총 22종을 대상으로 리트벨트법을 활용한 정량 X-선 회절분석을 실시하여 구성성분의 조성과 함량 특성을 밝히고자 하였다. 분석결과, 주보사와 황, 석록, 석청, 호분 등의 제품들은 각각 거의 순수한 진사, 웅황, 공작석, 남동석 및 방해석 또는 아라고나이트로 구성된 것으로 판단된다. 반면, 석간주와 황토, 뇌록, 라피스라즐리, 백토, 꼬막호분 등의 제품들은 각각 적철석, 침철석, 뇌록석, 라주라이트, 고령석 및 포틀랜드석 등이 주구성광물이며, 그 외 석영, 장석, 견운모, 질석 등 일반적인 토양에 풍부한 광물과 방해석, 석고 및 경석고 등과 같이 산업계에서 충진제로 활용되는 광물들이 각 제품에 다양한 비율로 함유되어 있는 것으로 나타났다. 이와 같이 정량 X-선 회절분석을 통하여 화학조성분석이나 현미경관찰만으로는 획득하기 쉽지 않은 보다 구체적인 안료 제품들의 광물조성 및 그 함량 비에 대한 정보를 획득할 수 있었으며, 추후 이를 천연안료제품의 품질기준 설정에 활용하거나 대체원료수급 및 품질향상을 통한 보존과학연구 등에 다양한 방법으로 적용이 가능할 것으로 사료된다.

단파장적외선 분광분석법을 이용한 열수변질대 정량화 연구 (A Quantitative Study for Hydrothermal Alteration Zones using Short Wavelength Infrared Spectrometry)

  • 김용휘;최선규;고광범;한경수;구민호
    • 자원환경지질
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    • 제50권1호
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    • pp.15-26
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    • 2017
  • 열수 광상의 잠두 광체를 예측하는데 중요한 인자로 인식되는 고(산성)점토 변질대, 점토 변질대 및 필릭 변질대의 정량성을 확보하기 위해 명반석-고령석 조합과 일라이트-고령석 조합에 대한 합성 혼합시료를 대상으로 단파장적외선 스펙트럼의 흡광특성과 광물함량의 점이적인 변화추이를 비교하였다. 명반석-고령석 조합에서 명반석은 Hull quotient 반사도가 가장 높은 상관관계(0.99)를 보이며, 고령석은 가우시안 피크가 가장 높은 상관관계(0.92)를 나타내고 있다. 일라이트-고령석 조합은 흡수영역이 중첩하고 있어 가우시안 분해가 필수적이며, 일라이트와 고령석은 각각 0.93과 0.98의 높은 상관도를 보이고 있다. 단파장적외선 분광분석법에서 유도한 명반석-고령석과 일라이트-고령석 조합의 오차범위(8%, 5%)는 리트벨트 X-선 회절정량분석법에서 구한 성분비의 오차범위(29%, 26%)보다 작아 분광분석결과가 상대적으로 정량적 신뢰도가 높다는 것으로 확인되었다.

산화우라늄의 결정구조 분석 (Crystal Structure Analysis of Uranium Oxides)

  • 김정석;최용남;이창희;김시향;이영우
    • 한국세라믹학회지
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    • 제38권11호
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    • pp.967-972
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    • 2001
  • $UO_2$계 핵연료재료에서 O/U 비가 2.0, 2.03, 2.14, 2.19, 2.20 및 2.26인 시료들에 대한 중성자회절 데이터를 rietveld 정밀화를 이용하여 결함 및 결정구조, 온도에 따른(상온~100$0^{\circ}C$) 상변화 등을 분석하였고, 이를 상태도와 비교하였다. O/U 비가 2.14, 2.19, 2.20인 시료는 모두 $UO_{2+x}$$U_4$$O_{9}$ 두 상이 혼합된 것으로 분석되었고, 온도가 증가함에 따라 $UO_{2+x}$의 양이 증가하였다. $UO_{2+x}$는 공간군 Fm3m(a≒5.4$\AA$)으로, $U_4$$O_{9}$은 143d(a≒21.8$\AA$)로 분석되었다. $UO_{2.2}$$UO_{2.18}$에서 중성자회절 데이터를 이용한 온도에 따른 상분석 결과와 상태도로부터 예측되는 변화 경향은 대체로 일치하였으나, 부분적으로 차이를 나타내었다. 문헌에서 보고된 $U_4$$O_{9}$상의 ${\gamma}$$\longrightarrow$$\beta$$\longrightarrow$$\alpha$로의 상전이를 상분해와 연관하여 고찰하였다.고찰하였다.하였다.다.하였다.

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Tb2Bi1GaxFe5-xO12(x=0, 1)의 뫼스바우어 분광연구 (Mössbauer Study of Tb2Bi1GaxFe5-xO12(x=0, 1))

  • 박일진;김철성
    • 한국자기학회지
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    • 제18권2호
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    • pp.67-70
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    • 2008
  • $Tb_2Bi_1Ga_xFe_{5-x}O_{12}$(x=0, 1)의 조성을 가지는 분말 시료를 sol-gel 법과 진공봉합 열처리를 이용하여 합성하였다. x선 회절기, $M\ddot{o}ssbauer$ 분광기를 이용하여 시료의 결정구조 및 Ga 이온의 점유도에 관하여 연구하였다. XRD측정결과 $Tb_2Bi_1Ga_xFe_{5-x}O_{12}$ (x=0, 1)의 결정구조는 Ia3d의 공간그룹을 갖는 cubic 구조이며, $Tb_2Bi_1Fe_5O_{12}$$Tb_2Bi_1Ga_1Fe_4O_{12}$의 격자상수 $a_0$는 각각 $12.497\AA$, $12.465\AA$으로 분석되었다. Rietveld 분석법을 이용하여 각 이온들이 점유하는 각각의 부격자 위치를 연구하였다. $Tb_2Bi_1Ga_1Fe_4O_{12}$ 시료의 분석결과, Tb, Bi 이온은 24c 자리에, Fe 이온은 24d, 16a 자리를 점유하였으며, 비자성 이온인 Ga 이온은 모두 16a 자리를 점유하는 것으로 분석되었다. $Tb_2Bi_1Ga_xFe_{5-x}O_{12}$(x=0, 1)의 미시적인 자기구조를 분석하기 위해 시료들의 $M\ddot{o}ssbauer$스펙트럼을 측정하였다. 상온에서의 $M\ddot{o}ssbauer$스펙트럼 측정결과 철 이온들의 흡수 면적비는 $Tb_2Bi_1Fe_5O_{12}$의 경우 24d와 16a자리에서 각각 60.8%, 39.2%로, $Tb_2Bi_1Ga_1Fe_4O_{12}$의 경우 24d와 16a자리에서 각각 74.7%, 25.3%로 분석되었다. 철 이온들의 흡수 면적비 분석을 통해 비자성이온인 Ga은 모두 16a 자리를 점유하는 것을 알 수 있었다.

$BaORe_2O_3TiO_2$ (Re=La, Nd, Y)계 고주파 유전체의 결정구조 분석 및 온도계수 au_\varepsilon$와의 관련성 (Analysis of the Crystal Structure and the Relation with the Temperature Coefficient au_\varepsilon$ in $BaORe_2O_3TiO_2$ (Re=La, Nd, Y) Microwave Dielectric Ceramics)

  • 김정석;강현주;심해섭;이창희;천채일
    • 한국세라믹학회지
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    • 제36권2호
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    • pp.136-144
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    • 1999
  • 텅스템브론즈형 고주파 유전체의 $BaORe_2O_3TiO_2$(BLT)와 $BaO(Nd({0.77}Y_{0.23})_2O_34TiO_2(B(NY)T)$의 결정구조를 Rietveld 정밀화법으로 분석하였다. 양이온은 X-선 데이터로부터, 산소이온은 중성자 데이터로부터 정밀화한 'combined법'에 의해 가장 신뢰성이 높은 결정구조분석 결과를 얻었다. Mateeva 등이 처음 제시한 결정구조의 결정학적 모순점을 해결하였다. BaORe2O34TiO2(Re=La, Nd, Y) 유전체는 $3\times2$개의 페롭스카이트 블록과 이 블록사이에 형성된 4개의 pentagon-channel로 이뤄진다. Ti-O6팔면체는 tilted 및 변형된 구조를 갖고 있고, 이에 의해 같은 z-층에 있는 Ba 및 Re 이온의 변위되어 초격자(c$\approx$ 7.6$\AA$)를 형성된다. Re 이온반경이 작은 B(NY)T의 Ti-O6 팔면체가 tilting 및 변형이 큰 것으로 나타났다. 유전상수 $\varepsilon_{\gamma}$과 온도계수 $au_\varepsilon$은 BLT의 경우 각각 $109.5, -180 ppm/^{\circ}C$였고, B(NY)T 경우 $76, +40ppm/^{\circ}C$이었다. Re 이온 크기가 작은 시료의 $\tau$$\varepsilon$이 +값을 나타내었다. 복합 페롭스카이트에서 관찰되는 $\tau_\varepsilon$과 팔면체 tilting과의 관계를 본 텅스텐 브론즈 구조재료에서 고찰하였다.

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LiFe0.9Mn0.1PO4 물질의 결정구조 및 뫼스바우어 분광 연구 (Studies on Crystallographic and Mossbauer Spectra of the LiFe0.9Mn0.1PO4)

  • 권우준;이인규;이찬혁;김삼진;김철성
    • 한국자기학회지
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    • 제22권1호
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    • pp.15-18
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    • 2012
  • Olivine 구조인 $LiFe_{0.9}Mn_{0.1}PO_4$ 분말 시료를 직접합성법(solid state method) 으로 제조하였으며, 결정학적 및 자기적 특성을 x-선 회절(x-ray diffractometer), 초전도 양자 간섭계(superconducting quantum interference devices) 및 뫼스바우어 분광(M$\ddot{o}$ssbauer spectroscopy) 실험을 이용하여 연구하였다. $LiFe_{0.9}Mn_{0.1}PO_4$ 시료의 결정구조는 공간그룹이 Pnma인 orthorhombic 구조임을 Rietveld 정련법으로 분석하였다. $LiFe_{0.9}Mn_{0.1}PO_4$ 시료의 닐온도 (N$\acute{e}$el temperature; $T_N$)는 50 K으로 나타내었고 닐온도에서 자기 상전이가 일어나는 것을 초전도 양자 간섭계 실험을 통하여 확인하였다. Fe(Mn)-O 이온간 거리를 분석하여 $FeO_6(MnO_6)$ 팔면체 구조가 비대칭임을 확인하였고 그 구조로 인하여 강한 결정장에 영향을 받으며, 닐온도 이상에서 자기 2중극자 상호작용은 사라지고, 강한 결정장에 의한 전기 4중극자 작용만이 존재하여 두 개의 흡수선이 나타나는 것을 뫼스바우어 분광 실험을 통하여 분석하였다.

폐수 슬러지에서 정제된 TiO2를 혼입한 시멘트 페이스트의 수화특성 및 질소산화물 제거 성능 평가 (Evaluation of Hydration Characteristics and NOx-removal Performances of Cement Paste Containing Refined TiO2 Obtained from Waste Sludge)

  • 윤현노;서준호;김선혁;배진호;길태건;이행기
    • 대한토목학회논문집
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    • 제41권4호
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    • pp.357-364
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    • 2021
  • 본 연구에서는 서로 다른 종류의 TiO2 혼입이 시멘트 페이스트의 수화특성 및 질소산화물 제거성능에 미치는 영향에 대해 조사하였다. 상용 제품인 P-25와 NP-400, 폐수 슬러지에서 제조된 GST, 총 세 종류의 TiO2를 시멘트 무게대비 0, 5, 10, 20 % 첨가하여 시멘트 페이스트의 수화특성 및 질소산화물 제거성능을 분석하였다. 미소수화열 측정결과 TiO2의 혼입은 시멘트 페이스트의 초기 수화반응에 큰 영향을 미치는 것이 확인되었으며, P-25, NP-400, GST 순으로 더 높은 누적 발열량을 나타내었다. 이로 인해 Rietveld 분석결과 TiO2 혼입 샘플에서 더 많은 C-S-H의 생성량이 관찰되었으며, 이는 TiO2 혼입 시멘트 페이스트의 28일 압축강도 증가에 영향을 미친 것으로 판단된다. SEM/EDS 분석결과 P-25, GST, NP-400 순으로 페이스트 샘플 표면에 더 많은 Ti 원소의 함량이 관찰되었지만, NOx 제거 성능은 P-25, NP-400, GST 순으로 우수한 것으로 확인되었다.

고상합성으로 제조된 MnSi1.73:Crx의 열전특성

  • 신동길;유신욱;주경석;송권민;김일호
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2014년도 제46회 동계 정기학술대회 초록집
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    • pp.451-451
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    • 2014
  • 중고온 열전재료로서의 응용 가능성이 높은 HMS (higher manganese silicide)는 높은 제백계수, 낮은 전기저항, 높은 산화 저항성뿐만 아니라 구성 원소가 풍부하며 친환경적인 열전재료이다. HMS는 주로 용해/응고법, 단결정 성장법에 의해 합성되지만, 구조적인 불균질성 및 많은 합성 에너지를 소비하는 단점이 있다. 또한 진성 HMS는 비교적 낮은 열전특성을 나타내기 때문에 도핑에 의한 열전특성의 개선이 필요하다. 본 연구에서는 HMS의 한 종류인 MnSi1.73에 Cr을 도핑한 화합물 MnSi1.73:Crx (x=0, 0.005, 0.01, 0.02, 0.03)를 고상반응(solid state reaction)과 진공 열간압축성형(hot pressing)을 통해 제조하였다. XRD와 Rietveld refinement를 통해 상변화 및 상분율을 분석하였고, 323~823 K까지 전기적 및 열적 특성을 측정하여 열전 성능지수(ZT)를 평가하였다.

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리트벨트법을 이용한 당류계 초지연성 혼화제 혼입 시멘트 페이스트의 수화생성물 정량 분석 (Quantitative Analysis of Hydrate of Sugar-based Super Retardign Agent Mixed Cement Paste Using Rietveld Method)

  • 현승용;후윈야오;김수호;김종;한민철;한천구
    • 한국건축시공학회:학술대회논문집
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    • 한국건축시공학회 2021년도 가을 학술논문 발표대회
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    • pp.74-75
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    • 2021
  • This study attempted to study the setting time and compressive strength according to the sugar type through XRD. Setting time was found to be delayed the most when mixing white sugar, and setting time was promoted when mixing Saccharin and Aspartame. It was found that when white sugar and Grosvener siraitia were mixed, the compressive strength was higher than that of Control. Aspartame the age passed, C3S decreased and Ca(OH)2 increased.

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