• 한국환경농학회지
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• 제2권1호
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• pp.1-5
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• 1983

수원(水原) 및 리리(裡里) 2개포장(個圃場)에서 diazinon립제(粒劑)의 토양중(土壤中) 잔류소장(殘留消長)을 구명(究明)하고 약제(藥劑) 철포회수(撤布回數) 및 시기별(時期別)로 수확(收穫)한 현미(玄米) 및 볏짚중 diazinon의 잔류양(殘留量)을 조사(調査)한 결과(結果)는 다음과 같다. 1) 수원(水原) 및 리리(裡里) 포장조건하(圃場條件下)에서 토양중(土壤中) diazinon의 반감기(半減期)는 $9{\sim}12$일(日)로 철포회수(撤布回數)와 포장간(圃場間)에 큰 차리(差異)가 없었다. 2) 실험실시험(實驗室試驗)에서 diazinon의 토양중(土壤中) 반감기(半減期)는 수원토양(水原土壤)에서 12.6일(日), 리리토양(裡里土壤)에서 11.6일(日)이었다. 3) 락제처리별(樂劑處理別) 현미중(玄米中) diazinon의 잔류양(殘留量)은 부검출(不檢出)${\sim}0.14ppm$으로 이에 따른 안전사용기준(安全使用基準)은 수확전(收穫前) 15일한(日限), 살포회수(撒布回數) 4회 이내(回 以內)였다. 4) 볏짚 중 diazinon의 잔류양(殘留量)은 $0.08{\sim}4.76ppm$의 범위(範圍)였다.

• 한국식품과학회지
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• 제20권3호
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• pp.331-337
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• 1988

국내에서 생산되는 다수확계 및 일반계 쌀 각 5품종을 Differential Scanning Calorimetry(DSC)로 열분석 하여 호화, amylose-lipid complex의 melting 및 노화 등의 상전이 현상들을 연구하였다. 다수확계와 일반계품종간에는 호화개시 온도에 있어서는 특정한 차이가 없었으나 호화의 온도범위는 다수확계가 약간 넓은 경향이었는데 다수확계가 더 큰 값을 보였다. 고단백 쌀가루의 DSC thermogram은 온도범위가 좁아지고 크기가 작아진 호화 peak를 보여주었다. 노화현상을 DSC방법과 diastase 측정방법을 이용하여 측정한 결과 DSC방법이 보다 우수함을 알았고 다수확계 삼강품종의 노화속도는 일반계 추청품종보다 빠른 것을 알 수 있었다.

• 농약과학회지
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• 제4권4호
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• pp.19-25
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• 2000

유리컬럼에 논토양을 인위적으로 충전시킨 후 3가지 방법 [흡착제가 없는 quinclorac (T-1), 활성탄에 흡착된 quinclorac (T-2), 소석회와 활성탄의 혼합물에 흡착된 quinclorac (T-3)]으로 [$^{14}C$]quinclorac을 처리한 다음 벼재배 유무에 따른 용탈시험을 17주 동안 수행하였다. 무재배 경우 토양컬럼을 통하여 용탈된 T-1, T-2, T-3의 $^{14}C$ 방사능의 양은 각각 총처리 방사능의 약 81.1%, 27.8%, 그리고 48.0%였으며, 벼 재배의 경우에는 각각 약 36.8%, 9.6%, 그리고 11.0%였다. 이는 벼 재배와 흡착제의 첨가가 quinclorac의 용탈을 현저히 경감시켰음을 시사하였다. 모든 처리구에서 벼에 의해 흡수이행된 방사능은 각각 총처리 방사능의 13.6%, 11.0%, 그리고 13.9%였다. 용탈시험 종료 후 토양에 잔류한 $^{14}C$ 방사능의 양은 벼를 재배한 토양컬럼에서 각각 36.3%, 73.7%, 그리고 61.8%였으며, 벼를 재배하지 않은 토양컬럼에서는 각각 19.7%, 71.1%, 그리고 52.3%였다. T-1과 T-3에서 벼에 의해 흡수 이행된 $^{14}C$ 방사능은 시험기간중 여러 작용에 의하여 대기중으로 휘발 또는 방출되었다. Leachate의 방사능중 수상에 분포된 양은 모든 시료에서 전체 방사능의 7% 이하이었으나, 벼 재배 경우에서는 용탈 기간이 증가할수록 점차 증가하여 극성분해산물의 형성을 시사하였다.

• 한국환경농학회지
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• 제37권2호
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• pp.117-124
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• 2018

본 연구에서는 HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중 oxanthiin 살균제인 oxycarboxin의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 현미, 콩, 배추, 고추 및 사과를 선정하였고 acetone을 가하여 추출된 oxycarboxin 성분을 dichloromethane 액-액 분배법과 Florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-UVD/MS 분석대상 시료로 사용하였다. Oxycarboxin의 정량적 분석을 위한 최적 분석 조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.04 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리농도에서 78.3~96.1% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 4.7%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였으며, LC/MS SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 oxycarboxin의 HPLC-UVD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.

• 유기물자원화
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• 제26권2호
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• pp.75-84
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• 2018

본 연구에서는 하수슬러지의 연료화를 위하여 반탄화 생성물을 분석하였다. 혼합시료는 하수슬러지 함량을 50%로 고정하고, 왕겨와 커피박의 함량을 50%로 조절하여 제조하였다. 반탄화 실험에서 반응 시간(30min, 60min)과 온도($200^{\circ}C$, $250^{\circ}C$, $300^{\circ}C$)를 SF(Severity Factor)를 이용하여 단일변수로 나타내었다. 연구 결과 반탄화 조건인 SF가 증가할수록 발열량과 연료비가 증가하였으며, 연소성지수는 감소하는 것을 확인하였다. 혼합시료의 발열량은 커피박(CR)과 반탄화 조건(SF) 모두의 영향을 받는 것으로 나타났으며, 연료비 범위는 SF가 6.19보다 낮은 경우 갈탄의 연료비 범위(0.5~1.0)와 유사하나 SF가 7.36보다 큰 경우 저도역청탄의 연료비 범위(1.0~1.8)와 유사한 것을 확인하였다. 연소성지수는 커피박보다는 왕겨가 더 함유될수록 낮은 조건의 SF에서 안정 범위(3,000~5,500kcal/kg)의 값을 나타내는 것으로 확인되었다.

• 농약과학회지
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• 제19권4호
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• pp.345-353
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• 2015

본 연구는 GC/NPD와 GC/MS를 이용하여 농산물 시료에 적용 가능한 MBI propionamide계 살균제 fenoxanil의 잔류 분석법을 확립하였다. 고추, 배추, 사과, 현미 및 콩을 대표 농산물로 설정하여 fenoxanil 단성분의 정량 및 확인 시험법을 개발하였다. 각각 농산물에 대한 추출은 acetone을 이용하였으며, 분배과정은 n-hexane/dichloromethane (80/20, v/v), 정제는 florisil 흡착제를 활용한 정제법을 적용하였다. 정량분석은 DB-5 capillary column을 GC/NPD에 장착하여 수행하였고, 각 농산물에 대한 정량한계는 0.04 mg/kg으로 설정 가능하였다. 회수율은 82.2-109.1%로 조사되었으며 농산물 시료의 종류 및 처리수준에 관계없이 7.2% 미만의 변동계수를 나타냈다. 정성적 확인을 위해 GC/MS를 이용, m/z 125.0, 188.9 및 293.0을 fenoxanil의 정성확인을 위한 선택적 이온으로 설정하였다.

• 농약과학회지
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• 제21권1호
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• pp.75-83
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• 2017

대표 농작물 중 살균제 pencycuron의 잔류량을 정밀하게 분석할 수 있는 단성분 분석법을 개발하였다. 대표 농작물로 배추, 사과, 현미, 고추를 선정하였으며, 정밀분석을 위해 고성능 액체크로마토그래피를 사용하였다. 농작물 시료 중 pencycuron 잔류분을 acetone을 이용하여 진탕 추출하고 에틸아세테이트/헥산을 이용한 액-액 분배법과 silica 크로마토그래피법을 통해 정제하였다. 역상 액체크로마토그래피를 이용해 UV 240 nm 파장에서 pencycuron를 정량분석하였으며, 질량분석기를 통해 잔류분을 확인하였다. 본 분석법을 통한 pencycuron의 기기정량한계는 2 ng으로 분석정량한계는 0.02 mg/kg이었다. 표준용액을 3수준(분석정량한계${\times}1$, ${\times}10$, ${\times}100$), 3반복으로 무처리 시료에 첨가하고 본 분석법의 회수율을 산출한 결과 72~108%이었다. 따라서, 본 분석법은 농산물 중 pencycuron 잔류분석을 위한 공전시험법으로써 분석개발기준을 충족하였다.

• 한국환경농학회지
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• 제34권4호
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• pp.309-317
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• 2015

본 연구는 GC-ECD/MS법을 적용하여 농산물에 함유된 phenylpyrazole 살충제 fipronil의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 사과, 고추, 배추, 현미 및 콩을 선정하였고, acetone에 의해 추출된 fipronil 성분을 n-hexane/dichloromethane 액-액 분배법과 florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 분석시료로 사용하였다. Fipronil의 정량적 분석을 위한 최적 GC-ECD 분석 조건을 확립하였으며 정량한계(LOQ)는 0.004 mg/kg이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과, 모든 처리농도에서 86.6-106.0% 수준을 나타내었고, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 5.7%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70-120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 결과를 도출하였으며, GC/MS/SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인하였다. 이상의 결과로 신규 fipronil의 GC-ECD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.

• 한국환경농학회지
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• 제42권1호
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• pp.71-81
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• 2023

An accurate and easy-to-use analytical method for determining isocycloseram and its metabolites (SYN549431 and SYN548569) residue is necessary in various food matrixes. Additionally, this method should satisfy domestic and international guidelines (Ministry of Food and Drug Safety and Codex Alimentarius Commission CAC/GL 40). Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry (LC-MS/MS) was used to determine the isocycloseram and its metabolites residue in foods. To determine the residue and its metabolites, a sample was extracted with 20 mL of 0.1% formic acid in acetonitrile, 4 g magnesium sulfate anhydrous and 1 g sodium chloride and centrifuged (4,700 G, 10 min, 4℃). To remove the interferences and moisture, d-SPE cartridge was performed before LC-MS/MS analysis with C₁₈ column. To verify the method, a total of five agricultural commodities (hulled rice, potato, soybean, mandarin, and red pepper) were used as a representative group. The matrix-matched calibration curves were confirmed with coefficients of determination (R²) ≥ 0.99 at a calibration range of 0.001-0.05 mg/kg. The limits of detection and quantification were 0.003 and 0.01 mg/kg, respectively. Mean average recoveries were 71.5-109.8% and precision was less than 10% for all five samples. In addition, inter-laboratory validation testing revealed that average recovery was 75.4-107.0% and the coefficient of variation (CV) was below 19.4%. The method is suitable for MFDS, CODEX, and EU guideline for residue analysis. Thus, this method can be useful for determining the residue in various food matrixes in routine analysis.

• 한국식품과학회지
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• 제45권1호
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• pp.70-76
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• 2013

본 연구에서는 쌀 품종을 달리하여 제조한 입국을 사용하여 각각의 쌀 품종 별로 탁주를 제조하였다. 19품종의 쌀로 제조한 입국은 쌀 품종에 관계없이 산도 5.0 이상, 당화력 60 이상의 입국기준의 조건을 충족하였다. 입국을 사용하여 담금 한 막걸리의 알코올 함량은 11.5-14.5%(v/v)로 나타났으며 발효가 진행되는 동안의 pH와 총산 고형분함량은 입국 제조에 사용된 쌀의 종류에 따라 각각 다른 양상을 보였다. 알코올 함량을 6%(v/v)로 낮추어 분석한 결과 pH는 3.47-3.76로 시판막걸리의 수준을 나타내었으며 총산은 0.27-0.44%였다. 고형분 함량과 환원당 함량은 각각 $2.7-4.6^{\circ}Bx$와 2.49-6.01 mg/mL를 나타내었다. 유기산과 유리당의 분석 결과 유기산은 5종(oxalic, malic, lactic, acetic, succinic acid)과 함께 입국으로부터 기인한 citric acid가 검출되었다. 유리당은 glucose, maltose, fructose가 검출되었으며 그 중 glucose의 함량이 가장 높게 나타났다. 관능검사 결과 외관의 기호도는 차이를 보이지 않았으며 화영, 호품 그리고 수라 품종을 사용한 막걸리의 기호도가 높은 것으로 나타났다.