• 자원리싸이클링
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• 제30권1호
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• pp.44-52
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• 2021

본 연구에서는 알칼리성 침전제 종류 따라 제조되는 수산화리튬 결정화 정도 확인을 위해 폐리튬이차전지로부터 회수된 황산리튬을 원료로 사용하여 수산화리튬 제조 거동을 확인하였다. 황산리튬의 리튬염 전구체에 포함되어 있는 불순물 제거 및 높은 수산화리튬 합성효율을 위해 2차 침전법인 Double replacement reaction(DRR) 공정을 사용하였으며, 결정성 높은 수산화리튬 제조를 위하여 알칼리성 침전제(KOH, Ca(OH)2, Ba(OH)2)를 포함하여 전구체 몰비 ([Li]/[OH]) 및 합성온도 조건을 변수로 두어 실험을 진행하였다. 반응 후 생성된 불순물 제거를 위해 2차 고/액 분리를 실시하였고 불순물이 제거된 수산화리튬 수용액은 증발을 통해 수분 제거하여 분말을 수득하였다. 최종적으로 수득한 분말의 결정성 평가 및 제조 거동을 확인하였다.

• 한국결정성장학회지
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• 제29권5호
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• pp.203-207
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• 2019

인산칼슘(hydroxyapatite(HAp), ${\beta}$-tricalcium phosphate(${\beta}$-TCP) 및 HAp와 ${\beta}$-TCP가 혼합된 2상 인산칼슘(BCP, HA/${\beta}$-TCP))들을 수열합성법을 통해 합성하였다. 여러 수열합성 조건(최고온도 $150^{\circ}C$ 및 pH 12 이하)에서 수산화칼슘($Ca(OH)_2$) 수용액과 인산($H_3PO_4$) 용액을 반응시켜 얻은 침전물을 수열합성에 이용하였다. 초기 전구체 Ca/P 비율을 1.30, 1.50 및 1.67로 조절하였으며 이 조성비와 합성 후 열처리가 분말 및 소결체의 상합성에 미치는 영향에 대해 조사하였다. 초기 전구체 Ca/P 비율을 조절함으로써 분말 및 소결체의 상의 조절이 가능하였다. Ca/P 비율이 1.67일 경우 모든 열처리 온도에서 분말 및 소결체 모두에서 HAp 단일 상이 합성되었다. Ca/P 비율이 1.30과 1.50에서 $900^{\circ}C$ 이상 열처리 할 경우 각각 순수한 ${\beta}$-TCP와 BCP(HAp/${\beta}$-TCP)가 합성되었다. 반응성 높은 미세한 분말을 이용하여 소결함으로써 미세한 입경을 가지며 투광성을 가지는 소결체들을 저온에서 얻을 수 있었다.

• 한국세라믹학회지
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• 제41권12호
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• pp.929-932
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• 2004

페로브스카이트 단일상의 PMN 계 복합화합물을 제조하기 위하여 일반적으로 소량의 MgO가 과잉으로 사용되며, 잉여 MgO는 주로 입내에 석출되며 소결을 저해하는 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 MgO 대신 $(MgCO_3)_4{\cdot}Mg(OH)_2{\cdot}5H_{2}O$을 사용하여 고상법으로 제조한 PMN-PT-BT(PBT) 전구체 분말을 $500^{\circ}C/1h$에서 열처리한 후, MgO 졸로 표면 개질하여, 과잉의 MgO가 소결 및 물성에 미치는 영향을 조사하였다. 소량의 MgO 졸($0.5{\sim}1.0wt\%$)은 $1000^{\circ}C$ 이하의 온도에서 소결을 크게 촉진시켰다. $0.5wt\%$의 졸이 사용된 PBT 분말은 $900^{\circ}C/2h$ 소결로 소결밀도 $7.62g/cm^3$, 유전율 14800, 유전손실 $1.1\%$를 나타내었으며, 이는 PBT의 $1000^{\circ}C/2h$ 소결체의 물성과 흡사하였다. 또한 MgO 졸로 첨가된 과잉의 MgO는 삼중점과 입계에 주로 석출되어 입성장을 제어함을 알 수 있었다.

• 전기화학회지
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• 제10권1호
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• pp.48-51
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• 2007

리튬이온전지의 스피넬형 양극활물질 $LiMn_2O_4$의 입자 크기 및 비표면적의 전기화학 특성상의 영향을 고찰하기 위하여 스피넬 물질을 공침법과 고상법에 의해 합성되었다. X-선 회절분석을 통하여 합성된 두 물질 모두 Fd3m space group을 갖는 스피넬 구조가 형성된 것을 확인하였다. 공침법을 사용하여 얻은 물질은 상대적으로 높은 충진 밀도와 균일한 입도 분포를 갖는 구형의 분말이었다. 그러나 고상법을 사용하여 얻은 활물질은 비교적 입자 크기가 작고 넓은 입도분포를 나타내었다. 측정된 두 물질의 비표면적(BET)은 각각 $0.8m^2g^{-1}$(공침법)과 $3.6m^2g^{-1}$(고상법)로 큰 차이를 보였다. 두 물질의 전기화학적 특성을 평가하기 위하여 코인타입(CR2032)전지를 제작하여 고온($55^{\circ}C$)에서 충 방전테스트를 하였다. 공침법으로 합성된 물질의 고온에서 방전용량 유지율은 50사이클 이후 고상법으로 합성된 물질의 68.3% 보다 14% 향상된 82.3%로 향상된 방전용량 유지율을 보였다.

• 한국재료학회지
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• 제20권10호
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• pp.518-523
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• 2010

In this study, partially stabilized zirconia was synthesized using a chemical $Y_2O_3$ stabilizer and hydrothermal method. First, $YCl_3-6H_2O$ and $ZrCl_2O-8H_2O$ was dissolved in distilled water. Y-TZP (a $Y_2O_3$-doped toughened zirconia polycrystalline precursor) was also prepared by conventional co-precipitates in the presence of an excess amount of $NH_4OH$ solution under a fixed pH of 12. The Y-TZP precursors were filtered and repeatedly washed with distilled water to remove $Cl^-$ ions. $ZrO_2$-Xmol%$Y_2O_3$ powder was synthesized by a hydrothermal method using Teflon Vessels at $180^{\circ}C$ for 6 h of optimized condition. The powder added with the Xmol%- $Y_2O_3$ (X = 0,1,3,5 mol%) stabilizer of the $ZrO_2$ was synthesized. The crystal phase, particle size, and morphologies were analyzed. Rectangular specimens of $33mm{\times}8mm{\times}3$ mm for three-point bend tests were used in the mechanical properties evaluation. A teragonal phase was observed in the samples, which contains more than 3 mol% $Y_2O_3$. The $3Y-ZrO_2$ agglomerated particle size was measured at $7.01{\mu}m$. The agglomerated particle was clearly observed in the sample of 5 mol % $Y_2O_3-ZrO_2$, and and the agglomerated particle size was measured at 16.4 um. However, a 20 nm particle was specifically observed by FE-SEM in the sample of 3 mol% $Y_2O_3-ZrO_2$. The highest bending fracture strength was measured as 321.3 MPa in sample of 3 mol% $Y_2O_3-ZrO_2$.

• 한국결정성장학회지
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• 제27권3호
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• pp.122-129
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• 2017

고밀도 ITO 타겟 제조를 위해 입자의 크기가 미세하면서도 응집성이 적은 $In_2O_3$ 분말을 합성해야 한다. 본 실험에서는 $In_2O_3$ 분말의 특성에 영향을 미치는 전구체 Indium hydroxide 분말의 크기와 형상을 제어하는 것에 목적을 두고 있다. 출발 물질로써 Indium metal을 질산($HNO_3$)과 증류수의 혼합용액에 용해시켜 $In(NO_3)_3$ 용액을 만들었다. 침전제로 수산화암모늄($NH_4OH$)을 사용하여 농도, pH, 온도가 Indium hydroxide 특성에 미치는 영향을 분석하였다. X-ray diffraction으로 각 시료의 결정상을 분석하고 Crystallite size를 계산하였으며, TEM으로 입자의 형상과 크기를 분석하였다. 그 결과 $In(NO_3)_3$ 농도가 증가할수록 얻어지는 Indium hydroxide의 입자크기는 증가하였고 일정한 농도의 $In(NO_3)_3$ 용액에서 침전 pH 변화에 따른 Indium hydroxide의 입자크기와 형상의 변화는 관찰되지 않았다. 침전 시 온도가 상승할수록 입자크기는 증가하였다.

• 새물리
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• 제68권12호
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• pp.1302-1307
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• 2018

마그네타이트 분말에 대해 Verwey 전이 전후에서의 구조적, 전기적 및 자기적 성질을 고찰하였다. 마그네타이트 시료는 고온열분해법으로 합성한 나노입자를 $800^{\circ}C$, 진공을 뽑는 상태에서 1시간동안 열처리하여 얻었다. 시료의 형태학적, 결정학적 분석은 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM)과 X-선 회절(X-ray diffraction, XRD)을 이용하였으며 시료진동형 자기력계(vibrating sample magnetometer, VSM)와 뫼스바우어 분광법, 비저항 측정 등을 통해 미시적/거시적 자성 및 전기적 특성을 각각 관찰하였다. Verwey 전이점에서 비저항과 자기모멘트의 불연속적 온도의존성을 관측하였으며 자기이방성상수가 $T_V$ 부근에서 약간 감소하는 것이 관찰되었다. 뫼스바우어 스펙트럼은 $T_V$ 전후에서 모두 사면체적 (A) 자리와 팔면체적 (B) 자리에 기인하는 2개의 6선 스펙트럼의 중첩으로 나타났으며 B자리에서 철 이온의 원자가에 따른 흡수선의 구분은 불가능하였다. $T_V$ 를 중심으로 하여 저온영역의 정상스피넬(normal spinel)에서 고온영역의 역스피넬(inverse spinel)의 배위교차(coordination crossover)가 발생하였다.

• 한국결정성장학회지
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• 제32권3호
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• pp.96-102
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• 2022

수산화칼슘(Ca(OH)₂)과 인산(H₃PO₄) 수용액을 반응시켜 수산화아파타이트(hydroxyapatite, HAp)를 합성하였다. 3 M 이상의 고농도 수산화칼슘원료를 전구체로 사용하고 인산 첨가속도, 반응용액 유지시간, 반응생성물에 대한 볼밀링, 합성 후 열처리 같은 합성조건을 변화시켜 HAp를 합성하였다. 인산 첨가속도에 관계없이 상온에서 합성할 경우 주된 불순물상(phase)인 DCPD(dicalcium phosphate dihydrate)가 형성되었고, 700℃ 이상 가열 시 β-TCP(tricalcium phosphate)가 합성되기 시작해 900℃에서 그 양이 최대가 되었다. 합성된 분말을 1150℃에서 소결 할 경우에도 고온안정 불순물 상인 β-TCP 상은 없어지지 않고 남아있었다. 합성 수용액에 대한 볼밀링 후 3일 간 그 용액을 유지할 경우 DCPD 상이 없는 단일 HAp 상을 얻을 수 있었으며, 유지시간 없이 합성물에 대한 볼밀링 과정만을 거친 경우에도 500℃ 이상 열처리를 통해 β-TCP 상이 없는 단일상의 HAp를 얻을 수 있었다. 이러한 추가적인 볼밀링 과정을 적용함으로써 HAp를 손쉽게 합성할 수 있었다.

• 한국재료학회:학술대회논문집
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• 한국재료학회 1992년도 추계학술발표강연 및 논문개요집
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• pp.16-16
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• 1992

We have studied the effect of platinum addition on the supercon ducting properties of YB $a_2$C $u_3$$O_{7-x}$ (123) compound and elucidated the mechanism of fine dispersion of $Y_2$BaCu $O_{5}$(211) particles in YB $a_2$C $u_3$$O_{7-x}$ superconductor prepared by melting method from the metallurgical point of view. In this study, BaCu $O_2$ and CuO-rich phase unreacted during the peritecitc reaction markedly decreased by the 211 powder addition. The 211 particle of Pt-fee sintered samples exhibited 8~10$\mu$m in size, but in 1wt%Pt-added sample, 211 particles were finely dispersed in 123 matrix and the size of 211 particle was about 1~2$\mu$m. And, the critical temperature( $T_{c. zero}$) of Pt doped samples was 91.5K and the transport critical current density ( $J_{c}$) of Pt-doped samples was much more than 10$^4$A/$\textrm{cm}^2$. The high $J_{c}$ and fine dispersion of 211 particles of Pt doped YB $a_2$C $u_3$$O_{7-x}$ superconductor are attributed to $Ba_4$CuP $t_2$ $O_{8}$ compounds formed during the partial melting, which were considered als nucleation sites of 211 particles, rather than Pt inself.han Pt inself.

• 한국세라믹학회지
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• 제40권2호
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• pp.128-131
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• 2003

B$_4$C 분말 표면을 알루미나 전구체로 표면 개질하여 알루미늄의 wetting 각을 낮추어 알루미늄의 함침을 용이하게 함으로써 상압에서 B$_4$C/Al 복합체를 제조하고자하였다. 알루미나 전구체에 의한 표면개질은 제타전위의 변화로 확인하였으며, 표면개질된 B$_4$C 분말의 preform에 Al 6061 디스크를 올려놓고 흐르는 알곤 분위기에서 103$0^{\circ}C$/20분 열처리로 Al이 완전히 함침된 B$_4$C/Al 복합체를 제조하였다. 반면 표면 개질되지 않은 B$_4$C 분말은 125$0^{\circ}C$/30분에도 함침이 일어나지 않았다. 이 복합체의 XRD와 SEM 분석은 B$_4$C. Al 외에도 반응상 $Al_3$BC 상이 생성되었으며, 물성을 크게 저하시키는 A1$_4$C$_3$는 생기지 않았음을 보여 주었다.