직접메탄올 연료전지 (DMFC)의 핵심 구성 요소 중에서 하나는 고분자 전해질막과 촉매층 (연료극과 공기극)으로 구성된 전해질/전극 접합체 (MEA)이다. 그중에서 촉매층은 브러싱법, 전시법, 스프레이 코팅법, 스크린 프린팅법과 같은 다양한 방법을 사용하여 carbon paper나 carbon cloth등과 같은 전극 지지체 위에 코팅한다. 그러나 이러한 촉매 코팅방법들은 전극 지지체 위에 촉매를 균일한 두께로 코팅하기 어렵고, 촉매의 손실이 많으며, 또한 코팅 시간이 많이 필요하다는 단점들이 있다. 본 연구에서는 DMFC용 MEA의 전극층을 바코팅 방법 (bar-coating method)을 사용하여 한 번에 원하는 양의 촉매가 코팅되도록 제조하였다. 이렇게 제조한 전극 촉매층 표면과 단면의 형태를 SEM을 사용하여 관찰하였다. 제조한 MEA의 성능과 저항은 단위전지와 임피던스 분석기를 사용하여 측정하였다.
A proton exchange membrane fuel cell (PEMFC) operated at $150^{\circ}C$ was evaluated by a controlling different amount of phosphoric acid (PA) to a membrane-electrode assembly (MEA) without humidification of the cells. The effects on MEA performance of the amount of PA in the cathode are investigated. The PA content in the cathodes was optimized for higher catalyst utilization. The highest value of the active electrochemical area is achieved with the optimum amount of PA in the cathode confirmed by in-situ cyclic voltammetry. The current density-voltage experiments (I-V curve) also shows a transient response of cell voltage affected by the amount of PA in the electrodes. Furthermore, this information was compared with the production variables such as hot pressing and vacuum drying to investigate those effect to the electrochemical performances.
개질기에서 생산된 수소를 연료전지용 연료로 사용할 때에는 개질수소가 포함하고 있는 일산화탄소가 막-전극접합체의 촉매를 피독시켜서 연료전지 성능이 크게 감소된다. 본 논문에서는 개질수소에 포함된 일산화탄소가 스퍼터링 공정으로 제조된 박막층에 의하여 개선된 막-전극접합체의 성능에 어떠한 영향을 미치는지 연구하였다. 실험결과 Pt와 Ru박막은 MEA의 단위전지 성능을 개선하였으며, 금속박막은 막-전극접합체의 일산화탄소에 대한 내구성을 증가시켰다. 산화전극으로의 공기주입 운전기법은 막-전극접합체의 일산화탄소에 대한 내구성을 증가시켰다. 게다가 Pt, Ru그리고 PtRu박막은 공기주입 운전에 영향을 주는 것으로 확인되었다.
본 연구에서는 자기조립다층박막을 활용하여 금 나노막대와 유기염료로 이루어진 복합체의 형성과 나노막대-염료간의 광학적 특성에 관한 연구를 진행하였다. 이를 위해 이온성 고분자로는 폴리아릴아민 하이드로클로라이드와 폴리스티렌 술폰산염을 선택하였으며, 나노막대와의 스펙트럼 중첩을 고려하여 유기염료는 로다민 비 이소디오시아네이트를 사용하였다. 자기조립적인 관점에서는 수용액상에서 이들 화합물을 순차적으로 금 나노막대 표면에 코팅시킴으로써 표면 플라즈몬 특성과 형광특성을 동시에 갖는 조립체를 형성하였으며, 그 후 금 나노막대를 화학적으로 제거 해나가면서 나노막대-염료간의 상호의존 특성을 연구하였다.
Pt/C 촉매 (20, 40 wt% Pt/C)를 사용하여 고분자 전해질 연료전지의 MEA를 제조하고 각각의 촉매에서 최적의 나피온 이오노머 함량을 알아보았다. 나피온 함량에 따른 MEA의 전기화학적인 성능변화는 단위전지 성능평가, electrochemical impedance spectroscopy (EIS), cyclic voltammetry(CV)을 통해서 분석하였다. 나피온의 함량에 따라 전지의 활성화 분극, 옴 저항, 물질전달 저항 등의 변화가 나타났다. 이는 전극의 촉매층 내에서 발생되는 전기/이온 전도도 사이의 'trade-off'와 물질전달(물 배출과 반응가스 확산)에 의한 것이며, 대부분 활성화 분극과 물질전달 저항의 변화로 나타났다. 20 wt% Pt/C와 40 wt% Pt/C 촉매에서 최적의 나피온 함량은 각각 35 wt%와 20 wt%로 나타났다. 이는 Pt 중량비에 따른 Pt 입자간의 거리 및 촉매의 비표면적의 차이 때문에 나타난 결과이며 서로 다른 나피온 함량에서 최적의 삼상계면이 형성되는 것으로 판단된다.
Currently, in order to resist the scratching of the fuel rod surface while fabricating the fuel assembly of the light-water nuclear reactor, we use a solution of nitrocellulose, an explosive material, as a dry lubricant along with its solvent. However, the demand for developing safe and harmless aqueous alternative materials for environment-conservation and field-worker safety has increased. In this study, we demonstrate the preparation of a novel aqueous resin composite using a formulation of aqueous polymeric resin, alcoholic solvent, and water. Subsequently, we characterize this composite on the basis of hardness, adhesive property, and water solubility using plates similar to the fuel rod material. The insertion test of a fuel rod coated with the YS-3 composite shows load values of $18.8-20.5kg/cm^2$, which is comparable with $18.8-20.5kg/cm^2$ of the nitrocellulose coating agent. In addition, the depth and width of longitudinal scratches caused by the YS-3 composite test are 50% higher than those of the standard. We can develop a harmless and safe aqueous dry lubricant to replace the existing NC products through field testing of 264 pieces of fuel rods, after producing 350 kg of the YS-3 prototype. The scratch test for the rod surface showed that weight of chip of YS-3 prototype was smaller than that of NC before and after solvent treatment, indicating the properties of YS-3 prototype was comparable to the counterpart.
양친성 PCZ-r-PEG 랜덤 공중합체를 기반으로 한 수열합성법을 통해 자가조립된 메조기공 이산화티타늄 마이크로 스피어를 합성하였다. 중합된 PCZ-r-PEG는 푸리에 변환 적외분광법(fourier transform infrared spectroscopy, FT-IR), 핵자기공명(nuclear magnetic resonance, NMR), 젤 투과 크로마토그래피(gel permeation chromatography, GPC) 그리고 투과전자 현미경(transmission electron microscopy, TEM)을 통해 그 특성이 분석되었다. 다공성 이산화티타늄 입자는 PCZ-r-PEG, 글루코스(glucose), 물을 테트라히드로푸란(tetrahydrofuran, THF) 용액에 분산시킨 뒤 $150^{\circ}C$, 12시간 동안 반응시켰다. 다공성 이산화티타늄 입자의 구조와 결정성 분석을 위해 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM)과 엑스선 회절(X-ray diffraction, XRD)이 사용되었다.
본 연구에서는 잘 배열된 나노세공 구조와 자성체 나노입자를 포함하는 메조포러스 카본(Carbonized Ni-FDU-15)을 합성하였다. Carbonized Ni-FDU-15는 구조형성 주형으로 트리블럭 공중합체(F127)를 이용하고, 카본 세공벽 형성 물질로 resol 전구체를 사용하며 질산 니켈(nickel(II) nitrate)을 금속이온 원으로 사용하여 증발유도 자기조립(Evaporation-Induced Self-Assembly, EISA)과 직접 탄화과정을 거쳐서 합성되었다. 메조포러스 카본은 잘 배열된 이차원적 육방체 구조(2D-hexagonal structure)를 가진다. 한편, 세공벽 내 자성체 나노입자는 니켈(Ni) 금속과 니켈 산화물(NiO)이 생성되었다. 나노입자의 크기는 약 37 nm이었다. 그리고 Carbonized Ni-FDU-15의 표면적, 세공크기, 세공부피는 각각 $558m^2g^{-1}$, $22.5{\AA}$ 그리고 $0.5cm^3g^{-1}$이었다. Carbonized Ni-FDU-15는 외부에서 자력을 가하였을 때 자력이 가해지는 방향으로 이동함을 확인하였다. 이러한 자성체 담지 메조포러스 카본 물질은 흡착/분리, 자기 저장 매체, 자성 유체(ferrofluid), 자기 공명 영상(MRI) 및 약물 타겟팅 등의 광범위한 응용 분야에 높은 응용성을 가질 것으로 기대된다.
블록 공중합체의 자기조립현상과 졸-겔 공정을 결합하여 나노크기 수준에서 다양한 형태를 발현하는 블록공중합체-이산화티타늄 하이브리드 박막의 모폴로지를 제조하였다. 모폴로지 변화를 일으키는 요소로서 블록 공중합체의 조성, 용매의 선택성과 첨가제에 의한 영향을 고려하였으며, 모폴로지 변화에 따른 이산화티타늄의 발광 효율 변화 또한 확인하였다. 폴리스티렌-폴리4비닐피리딘 이중블록공중합체는 용매와 두 블록간의 상대적인 친화성에 따라 미셀과 나노선 형태로 자기조립이 가능하며, 이산화티타늄의 전구체인 티타늄 테트라아이소프로폭시드는 폴리4비닐피리딘블록의 질소 원소와 결합한다. 블록 공중합체/졸-겔 전구체 혼합 용액에 제3의 성분인 3-펜타데실페놀을 첨가하면 블록의 상대적인 부피 비율의 변화를 야기하여 모폴로지 변화를 일으킨다. 다양하게 변화하는 모폴로지에서 이산화 티타늄의 형광 효율이 변화함을 확인하였다.
In order to improve polymer electrolyte membrane fuel cell (PEMFC) durability, the durability of membrane electrode assemblies (MEA), in which the electrochemical reactions actually occur, is one of the vital issues. Many articles have dealt with catalyst layer degradation of the durability-related factors on MEAs in relation to loss of catalyst surface area caused by agglomeration, dissolution, migration, formation of metal complexes and oxides, and/or instability of the carbon support. Degradation of catalyst layer during long-term operation includes cracking or delamination of the layer which result either from change in the catalyst microstructure or loss of electronic or ionic contact with the active surface, can result in apparent activity loss in the catalyst layer. Membrane degradation of the durability-related factors on MEAs can be caused by mechanical or thermal stress resulting in formation of pinholes and tears and/or by chemical attack of hydrogen peroxide radicals formed during the electrochemical reactions. All of these effects, the mechanical damage of membrane and degradation of catalyst layers are more facilitated by uneven stress or improper MEA fabrication process. In order to improve the PEMFC durability, therefore, it is most important to minimize the uneven stress or improper MEA fabrication process in the course of the fabrication of MEA. We analyzed the effects of the MEA fabrication condition on the PEMFC durability with MEA produced using CCM (catalyst coated membrane) method. This paper also investigated the effects of MEA fabrication condition on the PEMFC durability by adding additional treatment process, hot pressing and pressing, on the MEA produced using CCM method.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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