The work focuses on the chemical analysis of organic residues in archaeological soils. Particularly, the detection of manuring in archaeological soils can provide important information concerning early human behavior, diet, parasites, ecological adeptation. In this study, archaeological soils excavated at bunto-ri, Haenam and kumjang-ri, Kyungju were used to assess the possibility as indicators of ancient human activity in archaeological areas. The sampled soils were analyzed soil color, pH for their physical and chemical properties and GC/MSD to detect and quantify specific compound. The results showed that the sampled soils were normal pH(6.8~7.2) and soil color of light brown to yellowish brown. Also, the result from the GC/MS analysis indicated that their compounds were hexadecanoic acid, octadecanoic acid, nonadecane, docosanoic acid, methyl ester, teracosanoic acidand methyl este from bunto-ri site and 1-heptadecene, cyclotetracosane, tetracosane, cyclotetracosane,1-docosene, n-nonadecane, tetracosanoic acid methyl ester, cyclooctacosane, 1-nonadecene, eicosane, cyclotriacontane from kumjang-ri site. These compounds are not only normal soil materials but also animal lipid compounds. And the more scientific analysis of the soils will solve a curiosity for artificially incoming.
Soil column experiments were evaluated effects of silver nanoparticles (i.e., 0, 2.5, 5, and 10 mg/L) on the microbial viability which is strongly associated with the degradation of organic matter, pharmaceutically active compounds(PhACs) and biological oxidation of nitrogenous compounds during river bank filtration. The addition of silver nanoparticles resulted in almost no change in the aqueous matrix. However, the intact cell concentration decreased with addition of silver nanoparticles from 2.5 to 10 mg/L, which accounted for 76% to 82% reduction compared to that of control (silver nanoparticles free surface water). The decrease in adenosine triphosphate was more pronounced; thus, the number and active cells in aqueous phase were concurrently decreased with added silver nanoparticles. Based on the florescence excitation-emission matrix and liquid chromatograph - organic carbon detection analyses, it shows that the removal of protein-like substances was relatively higher than that of humic-like substances, and polysaccharide was substantially reduced. But the extent of those substances removed during soil passage was decreased with the increasing concentration of silver nanoparticles. The attenuation of ionic PhACs ranged from 55% to 80%, depending on the concentration of silver nanoparticles. The attenuation of neutral PhACs ranged between 72% and 77%, which was relatively lower than that observed for the ionic PhACs. The microbial viability was affected by silver nanoparticles, which also resulted in inhibition of nitrifiers.
A novel non-enzymatic oxalic acid (OA) sensor based on the platinum/carbon black-nickel-reduced graphene oxide (Pt/CBNi-rGO) nanocomposite is reported. The nanocomposites were prepared by the ethylene glycol reduction method. Their morphology and chemical composition were characterized by scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX) and transmission electron microscopy (TEM). The results clearly demonstrated the formation of the Pt/CB-Ni-rGO nanocomposite. The electrocatalytic activity of the Pt/CB-Ni-rGO electrode was investigated by cyclic voltammetry. It was determined that the appropriate amount of Pt enhanced the catalytic activity of Pt for oxalic acid electro-oxidation. Moreover, the modified electrode was determined to be highly selective for oxalic acid without interference from compounds commonly found in urine including uric acid and ascorbic acid. The chronoamperometric signal gave a wide linearity range of 20 μM-60 mM and the detection limit (3σ) was found to be 2.35 μM. The proposed method showed high selectivity, stability, and good reproducibility and could be used with micro-volumes of sample for the detection of oxalic acid. Finally, the oxalic acid content in artificial and control urine samples were successfully determined by our proposed electrode.
A colorimetric sensor was investigated to achieve a low-cost warning device for harmful gaseous formaldehyde (HCHO). The sensor is based on selective reactions between hydroxylamine sulfate and HCHO, leading to the production of sulfuric acid. The produced acid results in color-changing response through the acid-base reaction with dye molecules impregnated on a solid membrane substrate. For attaining this purpose, sensors were fabricated by drop-casting a dye solution prepared using different pH indicators on various commercially available polymer sheets, and their colorimetric responses were evaluated in terms of sensitivity and reliability. The colorimetric sensor using bromophenol blue (BPB) and nylon sheet was found to exhibit the best performance in HCHO detection. An initial bluish green of a sensor was changed to yellow when exposed to gaseous formaldehyde. The color change was recorded using an office scanner and further analyzed in term of RGB distance for quantifying sensor's response at different HCHO(g) concentrations. It exhibited a recognizable colorimetric response even at 50 ppb, being lower than WHO's standard of 80 ppb. In addition, the sensor was found to have quite good selectivity in HCHO detection under the presence of common volatile organic compounds such as ethanol, toluene, and hexane.
SPME techniques have proven to be very useful tools in the analysis of wide VOCs in the air. In this study, we estimated VOCs in ambient and workplace air using a Tedlar ba /SPME/GC/MS system. The calibration curve was set to be linear over the range of 1-30 ppbv. The detection limits ranged from 10 pptv to 0.93 ppbv for all VOCs. Reproducibility of TO-14 target gas mixtures by SPME/GC/MS averaged at 8.8 R.S.D (%). Air toxic VOCs (hazardous air pollutants, HAPs) containing a total of forty halohydrocarbons, aromatics, and haloaro-matic carbons could be analyzed with significant accuracy, detection limit and linearity at low ppbv level. Only reactive VOCs with low molecular weight, such as chloromethane, vinylchloride, ethylchloride and 1,2-dichloro-ethane, yielded relatively poor results using this technique. In ambient air samples, ten VOCs were identified and quantified after external calibration. VOC concentration in ambient and workplace air ranged from 0.04 to 1.85 ppbv. The overall process was successfully applied to identify and quantify VOCs in ambient/workplace air.
HS-SPME GC-MS에 의한 지표수 중에 37개 휘발성유기물질을 동시에 분석하는 방법을 개발하였다. 이 방법은 물 중 휘발성유기물질을 헤드스페이스 vial에서 $40 ^{\circ}C$에서 30분간 가열 85 ${\mu}m$ carboxen-polydimethylsiloxane에 흡착시키는 방법이다. 4.0 mL의 물 시료를 사용하여 확립한 조건하에서 정량한계는 4.1-96 ng/L의 범위를 나타냈고 이러한 검출한계는 US EPA 또는 독일에서 확립한 준거치의 1/10 이하 값을 만족시켰으며 0.05 ${\mu}g/L$와 0.50 ${\mu}g/L$의 농도에서 정밀도는 15% 이내를 보였다. 이 정량한계는 준거치를 결정하기 위한 조사연구에서 요구하는 최소 감도이다. 확립한 방법을 사용하여 금강물 16개 시료를 분석한 결과 16개 휘발성유기화합물이 검출되었으며 측정값은 US EPA 또는 독일에서 확립한 준거치 이하의 값을 보였다.
흡착/열탈착/GC/MS를 이용하여 우리나라와 일본의 법정 악취성분을 한 컬럼으로 동시분석이 가능한가를 검토하였다. 트리메틸아민, 아세트알데히드, 메틸메르캅탄, 이메틸황 은 대략적인 농도를 추정할 수 있었으며, 스티렌, 이황화메틸, 이황화이메틸 그리고 프로피온알데히드 n-부틸알데히드 i-부틸알데히드 n-발레르알데히드 i-발레르알데히드, 아세트산에틸, 톨로엔, 자일렌, 메틸이소부틸케톤, 이소부탄올에 대해서는 최소감지농도까지 검출할 수 있음을 확인할 수 있었다. 악취성분의 동시 분석 예로서 음식물 쓰레기의 퇴비화 과정에서 발생되는 휘발성 성분을 농축시켜 흡착/열탈착/GC/MSD에 의해 분석하고 각 성분의 농도와 최소 냄새감지 농도로부터 악취원인 성분을 예측하였다. 분석결과 34가지 물질에 대해 확인하였고, 이 중 트리메틸아민, 이소발레르알데히드, 메틸메르캅탄, 메틸알리황, 이메틸황, 아세트알데히드, 에탄올, n-부틸알데히드의 순으로 악위에 기여할 것으로 예상되었다.
화합물에 포함된 냄새를 유발하는 물질은 다양한 성분으로 되어 있다. 냄새를 유발하는 휘발성 화합물의 분석에는 GC 또는 GC/MSD 등이 많이 사용된다. 그러나, 이들 분석기기는 전체 휘발성 성분의 profile이나 특정성분의 함량을 정량적으로 분석할 수는 있으나, 냄새를 유발하는 지배적인 성분이 무엇인지 파악하기가 어렵다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 사용되는 방법에는 GC-Sniffing 또는 GC-Olfactometry법 등이 있다. 본 연구에서는 복합적인 냄새성분을 검출하기 위해 사람의 후각을 이용하는 olfactometry를 기존 GC에 결합시켜 분리컬럼에서 분리된 시료가 동시에 검출되는 GC/FID/Olfactometry를 개발하였다. FID와 ODP 신호간의 시간차이는 물질의 종류와 농도, 그리고 패널에 따라 다르게 나타났다. 일반적으로 휘발성과 냄새강도는 큰 물질일수록, 패널의 호흡주기가 짧을수록 두 신호간의 시간차이가 적었다. 그러므로, 정확한 냄새 원인물질의 규명에는 이들 신호의 관계에 대한 고찰이 필요하다.
Tetrachloroethylene (PCE) and trichloroethylene (TCE), critical pollutants to human health and groundwater ecosystems, are managed by groundwater quality standards (GQS) in South Korea. However, there are no GQSs for their by-products, such as cis-dichloroethylene (DCE) and vinyl chloride (VC) produced through the dechlorination process of PCE and TCE. Therefore, in this study, we monitored PCE, TCE, cis-DCE, and VC in 111 national groundwater wells for three years (2016 to 2018) to evaluate their distributions, a biological dechlorination possibility, and human risk assessment. The detection frequency of them was 30.2% for PCE, 45.1% for TCE, 43.9% for cis-DCE and 13.4% for VC. The four chlorinated compounds were commonly detected in 21 out of 111 wells. In the results of statistical analysis with 21 wells data, DO and ORP also had a negative correlation with four organic chlorinated compounds, while EC and sulfate has a positive correlation with the compounds. This indicates that the 21 wells were relatively met with suitable environments for a biological dechlorination reaction compared to the other wells. Finally, cis-DCE had a non-carcinogenic risk of 10-1 and the carcinogenic risk of VC was 10-6 or higher. Through this study, the distribution status of the four chlorinated compounds in groundwater in South Korea and the necessity of preparing plans to manage cis-DCE and VC were confirmed.
In this study, the performance of sampling and of analytical methodology was examined against a number of selected volatile organic compounds (VOCs) in the ambient air. The canister-based sampling method for VOCs has been a viable and widely used approach that is based on research and evaluation performed over the past several years. VOCs were determined using canisters by GCMSD analysis. A total of target analyses in this study included approximately 30 VOCs designated in TO-l4A categories including BTEX. The methodology for QC(quality control) was intensively investigated with a wide range of performance criteria such as; (1) cleanliness of canisters, (2) reproducibility of diluter, (3) instrumental detection limits of preconcentrator and GCMSD, and (4) precision and accuracy of GCMSD. For most of the compounds tested, precision was less than $\pm$5%, IDL was 0.2 ppbv, accuracy was $\pm$5%, respectively. This study demonstrated that the combination of canister sampling and GC/MSD analysis could be reliably applied to the measurements of BTEX in ppbv levels that are typically observed in/outdoor air environment.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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