BaTiO3 의 B-site에 0-0.03 몰 범위의 NiO를 첨가한 Ba1-xSrxTi1-y-wNiyZrwO3-y 유전 체에서 NiO 첨가가 유전특성 및 절연저항의 내환원성에 미치는 영향을 조사하였다. B-site Ni 치환에 의해 a 축의 격자상수는 증가하고 c 축의 격자상수는 감소하여 정방성 c/a가 감 소하였으며 단위격자의 부피는 증가하였다. NiO 첨가에 따라 큐리온도는 저온으로 이동하 였으며 큐리온도의 변화율은 소결분위기에 영향을 받았다. NiO가 첨가되지 않은 조성에서 는 산소분압 109 MPa의 환원분위기 소성에 의해 비정항이 107$\Omega$.cm로 저하되었으나 0.01 몰이상의 NiO를 첨가한 조성에서는 공기중 소결시 얻을수 있었던 1011$\Omega$.cm로 저하되었으 나 0.01 몰 이상의 NiO를 첨가한 조성에서는 공기중 소결시 얻을 수 있었던 1011$\Omega$.cm 이 상의 비저항을 유지하였다.
연자성재료인 Mn-Zn 페라이트에 미량의 첨가물로 CaO(0.1 mol%), NiO(0.0~6.0 mol%) 그리고 CoO(0.0~0.8 mol%) 첨가하여 20 종류의 시료를 공침법으로 제조하여, 첨가물의 첨가량에 따른 Mn-Zn 페라이트의 자기적 성질을 연구하였다. NiO, CoO의 첨가량이 증가함에 따라 초기투자율은 감소하고, 반면 Curie 온도는 증가하였다. 보자력$(H_{c})$, 포화자화$(B_{s})$ 및 자기이력손실$(W_{h})$은 NiO의 첨가량이 증가함에 따라 증가하는 것으로 나타났다.
첨가제 농도, 전류밀도, 도금용액 pH가 Ni 박막의 잔류응력, 표면형상, 미세조직에 미치는 영향을 관찰하기 위하여 chloride 도금용액으로부터 나노결정립 Ni 박막이 제조되었다. Ni 박막에서 잔류응력은 첨가제인 saccharin의 농도가 증가함에 따라 인장응력모드(약 150 MPa)로부터 압축응력모드(약 -100 MPa)로의 천이가 관찰되었다. Ni 박막의 미세구조는 도금용액 내에 saccharin의 유무에 따라 변화되었다. Saccharin이 첨가되지 않은 도금용액으로부터 전기도금된 Ni 박막은 주로 FCC(111) 과 FCC(200) 상들로 구성되어 있다. 그러나 Saccharin이 첨가된 도금용액으로부터 전기도금된 Ni 박막은 FCC(111), FCC(200), FCC (311) 상[때로는 FCC (220)]들로 구성되어 있다. 전류밀도는 Ni 박막의 잔류응력에 영향을 미치는 것으로 관찰되었다. $2.5\sim2.5{\mu}10mA{\cdot}cm^{-2}$의 전류밀도에서 가장 낮은 압축응력 값(약 -100 MPa)을 나타내었다. 도금용액의 pH 도 역시 Ni 박막의 잔류응력에 영향을 미쳤다. 한편, 도금용액에 saccharin의 첨가는 Ni 박막의 결정립 크기에 영향을 나타내었다. Saccharin이 첨가되지 않은 경우 Ni 박막의 결정립 크기가 약 60 nm로 측정되었으며, saccharin 함량이 0.0005 M 이상 첨가된 경우 Ni 박막의 결정립 크기가 24~38 nm로 측정되었다. Ni 박막의 표면 형상은 saccharin이 첨가됨에 따라 nodular 형상으로부터 매끄러운 (smooth) 형상으로 변화되었다.
Ni-MH 2차 전지의 음극재료로 사용되는 수소저장합금중 이론 방전용량이 가장 높은 $Mg_2Ni$를 기계적 합금법으로 제조하여 각종 첨가물의 첨가에 따른 전기화학적 특성을 조사하였다. $Mg_2Ni$는 고에너지 볼밀인 SPEX 8000을 이용하여 두가지 방법으로 제조하였다. 하나는 Mg, Ni 분말에 첨가물인 $AB_5$, $AB_2$계 수소저장합금과 Ni, Co, Cu를 첨가하여 12시간 볼밀링한 경우이고, 다른 하나는 먼저 Mg, Ni 분말을 1시간동안 볼밀링한 후 $300{\sim}400^{\circ}C$에서 열처리하여 $Mg_2Ni$를 제조한 후 여기에 첨가물을 10wt% 첨가하여 12 시간동안 볼밀할 경우이다. 이 볼밀링한 복합분말을 상온에서 $754tons/cm^2$의 압력으로 냉간압착하여 디스크 모양의 전극을 제조하였다. 실험결과 볼밀링 후 열처리를 거친 합금분말의 경우가 그렇지 않은 경우에 비해 전극의 방전용량이 높았으며, Ni을 첨가한 경우는 방전용량을 증가시키고 Co를 첨가한 경우는 싸이클 특성이 향상되었다. 특히 $Mg_2Ni$에 Ni을 10wt%를 첨가하여 12시간 볼밀한 경우 $Mg_2Ni$의 최대 방전용량은 546mAh/g.alloy으로 이론용량의 약 55%에 달했다.
LI$_{2}$형 결정구조를 갖는 Ni-20at.%AI-10at%Fe 금속간화합물에 boron, zirconium 과 hafnium을 최고 0.5at.% 까지 첨가하여 항복강도, 연성, 파괴 등 기계적 성질의 변화를 인장시험과 X선분석 및 XPS분석 등을 통하여 관찰하였다. Ni-20at.% AI-10at.% Fe금속간화합물에 boron을 첨가하였을 때는 연신율의 현저한 증가가 나타났으나 zirconium이나 hafnium첨가의 경우에는 별다른 효과가 나타나지 않았다. Ni-20at.%AI-10at%Fe 금속간화합물의 경우, boron의 양이 증가할수록 인장연신율이 증가하였으며 0.1at.%의 boron을 첨가한 경우 최고 48.5%의 상온인장연신율을 나타내었다. 첨가물을 넣지 않은 경우와 zirconium과 hafnium을 첨가한 경우, 파괴모드는 입계파괴의 형태를 나타내었으나 boron을 첨가한 경우에는 파괴모드가 입계파괴에서 입내파괴로 변화되었다. XPS분석을 통하여 boron이 입계에 편석된 것을 관찰할 수 있었으며 이는 이미 제시된 여러가지 해석들과 일치하는 결과이다. 이로부터 boron의 첨가에 따른 인장연신율의 증가는 boron의 입계편석거동과 관련이 있음을 알 수 있다.
고정층반응기에서 니켈이 치환된 하이드로탈사이트($Ni_3Mg_3Al_2(CO_3)(OH)_{{16}{\cdot}n}H_2O$ ; n=3$\sim$5)를 합성하고 여기에 세리아를 첨가 후 소성하여 얻은 촉매를 사용하여($Ce_xNi_3$-HTlc ; x=0.3$\sim$1.2) 메탄의 부분산화 반응실험을 수행하였다. 세리아가 첨가되지 않은 촉매는 반응 초기 활성이 세리가가 소량 첨가된 ($Ce_{0.3}Ni_3$-HTlc) 촉매보다 우수하였으나 장시간 반응에서는 차차 활성이 저하되었으나, $Ce_{0.3}Ni_3$-HTlc의 활성은 30시간까지 일정하게 유지 되었다. 세리아 함량이 많아 질수록 촉매 활성은 점차 저하되었으며, $Ce_{1.2}Ni_3$-HTlc 는 촉매활성이 매우 낮았다.
Nd-(Fe, Co)-B합금에 Ni, Al, Ti등을 복합치환하여 그에 따른 산화거동과 자기적 성질의 변화를 조사하였다. 이들 리본의 산호거동은 parabolic한 거동을 나타내고 있으며, Ni 첨가시 매우 낮은 산화량을 나타내었다. 또한 산화된 리본은 Nd-rich상의 우선적 산화에 의해 표면에 요철이 관찰되었으며 Ni 첨가시 그러한 요철은 많이 줄어들었다. 표면의 산화층은 Nd산화물이었고, 이는 입계에 있는 Nd-rich상이 산화되고 이것이 확산 통로로 작용하였다고 생각된다. 산화가 진행됨에 따라 입계상에 의한 domain wall pinning이 약해져 자기특성이 저하하였다. 그러나 Ni 첨가시 이러한 산화거동이 크게 억제되었으며 Ni의 첨가는 Nd-rich상의 산화저항성을 증가시킴으로써 리본의 산화를 억제해 자기특성의 저하를 억제하였다.
고체산화물 연료전지용 음극소재로 사용되는 다공성 NiO-YSZ 소재의 강도를 향상시키기 위하여 $Y_2$O$_3$첨가제의 양 및 기공전구체로 첨가되는 탄소첨가제의 종류를 변화시켰으며, 이에 따른 기계적 강도와 기공율, 전기전도도를 측정하였다. $Y_2$O$_3$첨가제의 양은 8 mol%와 10 mo1%로 각각 변화시켰으며, 기공전구체는 활성탄과 카본블랙의 영향을 고찰하였다. 그 결과 카본블랙을 기공전구체로 사용하였을 경우 활성탄을 사용한 경우에 비해 기계적 강도가 크게 향상되었으며, 상대적으로 고온의 소결온도에서 제조된 10 mo1%의 $Y_2$O$_3$가 첨가된 NiO-YSZ 음극소재가, 8 mol%가 첨가된 소재에 비하여 상대적으로 우수한 강도를 나타내었다. 10 mo1%의 $Y_2$O$_3$와 카본블랙이 첨가된 음극소재는 전기전도도 값에 있어서도 $700^{\circ}C$~100$0^{\circ}C$의 온도범위에서 $10^2$~$10^3$S/cm의 양호한 값을 나타내는 것으로 평가되었다.
첨가제로 $Bi2O_3$를 첨가하고, 소결 온도를 변화시켜 고주파 내역에서 전자기적 특성이 안정적으로 유지될 수 있는 Ni-Zn 페라이트를 제조하고자 하였다. $Bi2O_3$의 첨가는 액상을 형성하여 소결을 촉진시키며, 0.3 wt% 첨가된 시편에서는 비정상 입자를 성장시켜 높은 전력 손실 특성을 나타내었다. 그러나 $Bi2O_3$의 적정한 첨가는 소결을 촉진시켜 밀도를 증가시키며, 균일한 입자를 형성하여 전력 손실이 감소하였다. Ni-Zn 페라이트에 $Bi2O_3$의 첨가는 공명 주파수 범위의 제어가 가능하며, 소결 촉진 및 밀도의 증가를 가져와 안정적인 재료를 제조할 수 있었다. 투자율의 일정성이 특정 주파수 10MHz 부근에서 급증하면서 급감하는 것은 공명이 생기고, 이러한 현장은 자벽 공명 또는 자벽의 이동에 의해 나타나는 것으로 보여진다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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