• 제목/요약/키워드: NMR 분광법

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Iopamidol과 Ioversol 제제 조영제의 온도변화에 따른 물리화학적 분석 (Physicochemical Analysis according to Temperature Changes of Iopamidol and Ioversol Formulation Contrast Agents)

  • 한범희
    • 대한방사선기술학회지:방사선기술과학
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    • 제43권4호
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    • pp.273-280
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    • 2020
  • In this study, the P contrast agent of Iopamidol, which is a nonionic iodide contrast agent most commonly used as a vascular contrast agent in medical institutions, and the O contrast agent of Ioversol, were studied. The physicochemical changes according to the temperature change were compared and analyzed using the Bruker Avance 500MHz Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer owned by the Korea Basic Science Institute (KBSI). There was no physical or chemical change in the O contrast medium of Ioversol formulation in temperature change. However, in the P contrast agent of Iopamidol, a doublet peak began to appear in the 1.1 ppm region of the sample at 60℃, and the doublet peak was clearly observed in the sample at 80℃. As a result of this study, 1H-NMR analysis revealed that the P contrast agent of the Iopamidol formulation was dissociated from chemical bonds as it rose to a high temperature of 60℃ or higher, resulting in the formation of foreign substances. It was evaluated that the O contrast agent of Ioversol formulation had physico-chemical stability than the P contrast agent of Iopamidol formulation. As shown in this study, it is necessary to analyze the physical and chemical changes of contrast agents according to various environmental factors.

고질소 추진물질 합성 연구 (The Study on the Synthesis of Propellant with High Nitrogen Content)

  • 이웅희;김민준;박영철
    • 한국추진공학회지
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    • 제19권3호
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    • pp.96-102
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    • 2015
  • 기존에 사용되고 있는 대부분의 추진물질들은 연소 시 이산화탄소, 염산가스 등의 환경유해 물질을 다량 발생시킨다. 본 연구에서는 이러한 문제점을 개선하기 위한 테트라진 계열의 저탄소 고질소 화합물인 DAAT의 합성공정을 확립하였다. 또한, 문헌에 빠져있는 구체적인 공정법 및 특성 분석 결과를 서술하였다. 그리고 분광분석(NMR, IR)을 통한 DAAT의 구조분석과 열, 충격, 마찰 안정성을 측정하였고, Gaussian 09와 EXPLO5를 이용하여 생성열과 폭발 특성(폭압, 폭속) 등을 계산하였다.

진달래꽃으로부터 분리된 페놀산 화합물의 항산화성에 관한 연구 (Antioxidative Activity of Phenolic Acids Isolated from Jindalrae Flower (Rhododendron mucronulatum Turzaninow))

  • 김미애;;정태영
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제39권6호
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    • pp.506-511
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    • 1996
  • 우리나라에서 식용으로 이용되는 진달래꽃으로부터 6성분의 폐놀산 화합물이 분리동정되었다. 이들 화합물의 구조는 IR, UV, $^{1}H$$^{13}C$ NMR, FAB-MS, ES-MS와 EI-MS에 의해 얻어진 분광학적인 결과에 근거하여, chlorogenic acid, 3,5-O-dicaffeoylquinic acid, 4,5-O-dicaffeoylquinic acid, caffeic acid, ferulic acid, p-coumaric acid인 것으로 밝혀졌다. Chlorogenic acid (0.2 g)는 ethyl acetate과 ethyl ether 분획에 동시에 함유되어 있었고, polyamide C-200 관 크로마토그래피법, 분취용 박층크로마토그래피법, 재결정법, Sephadex LH-20 관 크로마토그래피법을 통해서 양 구분으로부터 최종적으로 회수된 총 페놀산 함량 (0.52 g)의 38.5%를 차지하였다. 항산화성은 티오시안산철의 존재하에서 리놀레산의 에타놀 용액 중에서 측정되었다. 항산화능은 p-coumaric acid<${\alpha}-tocopherol$

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피리딘을 포함하는 여섯자리 $N_6$ 리간드와 전이금속 이온 착물의 안정도상수 (Stability Constants for Transition Metal ions of Hexadentate $N_6$ Ligands Containing Two Pyridyl Groups)

  • 김선덕;김준광;박윤열
    • 분석과학
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    • 제12권5호
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    • pp.397-402
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    • 1999
  • 두 개의 피리딘기를 포함하는 열린고리 형태의 여섯자리 질소계 리간드 1,15-bis(2-pyridyl)-2,6,10,14-tetraazapentadecane tetrahydroehloride (bpyped 4HCl)을 합성하고 원소분석, 적외선 분광법, 핵자기 공명법 및 질량 스펙트럼으로 분석하였다. 합성된 리간드의 산 해리상수($logK{^n}_H$)와 Cu(II), Ni(II), Co(II) 및 Zn(II) 에 대한 안정도 상수값을 수용액에서 전위차 적정법으로 구하였고, 이때 온도는 $25^{\circ}C$ 및 이온강도 0.10 M($KNO_3$)으로 고정시켰다. 지방족 아민의 질소 원자들 사이에 한 개 또는 두 개의 프로필기를 포함하는 bpyped와 유사한 리간드들의 지방족 아민 고리 길이 효과에 따른 산 해리 상수 및 전이금속(II)에 대한 안정도 상수 영향을 알아보았다.

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Pleurotus eryngii 로부터 항암물질의 분리 (Antitumor Sterol Isolated from the Fruiting Body of Pleurotus eryngii)

  • 이영훈;박기훈;이병원;조용운;최영주;갈상완
    • 생명과학회지
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    • 제16권2호
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    • pp.282-288
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    • 2006
  • 새송이버섯으로부터 활성추적법으로 항암활성이 있는 물질인 에르고스테롤 프록사이드를 분리하였다. 이 스테롤의 구조는 분광법과 NMR법으로 확인하였으며 분자식은 $C_{28}H_{44}O_3$이었다. 폐암과 난소암에 $IC_{50}$값은 각각 $7{\mu}M$$14{\mu}M$이었다. DNA단편화 실험에서 이 화합물은 암세포의 chromosimal DNA 를 사닥다리모양으로 분해하였고, 세포 분열주기의 억제실험에서 G1단계를 억제함을 관찰하였다.

세자리 폴리아민리간드의 합성과 양성자 해리상수 및 전이금속과의 착물 안정도상수의 결정 (Synthesis of Tridentate Poly-amine Ligands and Determination of Stability Constants of Transition Metal Complexes)

  • 김선덕;김준광;고문수
    • 분석과학
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    • 제15권2호
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    • pp.135-141
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    • 2002
  • 새로운 세자리 폴리아민 리간드 N,N-Bis(2-amino-ethyl)-methylamine${\cdot}$2HBr(BAMA${\cdot}$2HBr), N,N-Bis(2-amino-ethyl)-ethylamine${\cdot}$2HBr (BAEA${\cdot}$2HBr), N,N-Bis-(2-amino-ethyl)-propylamine${\cdot}$2HBr (BAPA${\cdot}$2HBr), N,N-Bis(2-amino-ethyl)-butylamine${\cdot}$2HBr (BABA${\cdot}$2HBr)을 두 개의 브롬산염으로 합성하여 원소분석, 적외선 분광법, 핵자기공명법 및 질량스펙트럼으로 합성을 확인하였다. 리간드들의 양성자 해리상수와 전이금속(II) 착물의 안정도상수를 수용액에서 전위차 적정법으로 측정하여 diethylenetriamine의 값과 비교하였다. 리간드별 전이금속(II)과 안정도상수의 크기는 BAMA < BAEA < BAPA > BABA순으로 증가하였다. BAPA가 BABA보다 안정도상수가 큰 이유는 BABA 내 부피가 큰 butyl 기에 의해 분자내의 입체장애를 증가시킨 것이다.

가스 하이드레이트 동공점유특성을 이용한 합성가스로부터의 $CO_2$ 분리 공정 (Separation of $CO_2$ from Syngas Using Gas Hydrate Formation)

  • 박성민;이승민;이영준;김봄희;서용원
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 한국신재생에너지학회 2011년도 추계학술대회 초록집
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    • pp.121.2-121.2
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    • 2011
  • 석탄가스화복합발전과 연계하여 사용할 수 있는 $CO_2$분리법으로 연소 전 탈탄소화는 연료가 연소되기 전에 $CO_2$를 회수하는 방법으로 현재 여러가지 분리법이 사용되고 있다. 본 연구에서는 가스 하이드레이트의 다양한 응용 분야 중 이산화탄소 격리분야에서 합성가스로부터 $CO_2$롤 효과적으로 분리/회수하기 위하여 가스 고형화법에 관한 연구를 진행하였다. 가스 하이드레이트 형성과정에서의 반응 특성을 살펴보기 위하여 순수계와 촉진제 첨가계(TBAB, TBAF, THF)에 대하여 반응시간에 따른 가스소모량 및 기상의 $CO_2$ 조성 변화를 측정하였다. 그 결과 하이드레이트 상에 고농도의 $CO_2$가 포집되는 것을 확인 할 수 있었다. 순수계와 THF 첨가계의 경우 가스 소모량이 다른 계에 비하여 높게 나타났다. 이는 순수계의 경우 구조-I의 큰 동공과 작은 동공에 모두 기체가 점유되기 때문이며, THF 첨가계의 경우 구조-II의 큰 동공에만 기체가 점유되지만 THF의 첨가로 인해 전환율이 증가되기 때문이다. 반면, TBAF와 TBAB 첨가계의 경우에는 상재적으로 낮은 가스 소모량을 보였다. 기체 소모량이 큰 경우 최종 기상의 $CO_2$ 조성이 낮게 나타났다. 그리고 모든 실험조건에서 1시간 이내에 하이드레이트 형성반응이 종결되는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 촉진제 첨가에 의한 하이드레이트의 구조적인 변화를 확인하기 위하여 Raman 분광법과 $^1H$-NMR을 이용하여 혼합가스 하이드레이트를 분석하였다. 본 실험으로 얻어진 결과는 가스 고형화법을 이용한 합성가스 분리 공정 설계 및 개발에 중요한 기초자료가 될 것으로 사료된다.

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질소-산소계 여섯 자리 리간드들의 전이금속이온 착물에 대한 전위차법 연구 (Potentiometric Study of Transition Metal Ions Complexes of Hexadentate($N_4$, $O_2$) Ligands)

  • 김선덕;김준광;이우식
    • 대한화학회지
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    • 제44권6호
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    • pp.518-525
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    • 2000
  • 열린 고리 형태의 질소-산소계 여섯 자리 리간드 1,13-bis(2-hydroxybenzyl)-2,5,9,12-tetraazatridecane-tetrahydrochloride(BSATD${\cdot}$4HCl)와 1,14-bis(2-hydroxybenzyl)-2,6,9,12-tetraazatetradecanetetrahydrochloride(BSATED${\cdot}$4HCl)을 네 개의 염산염으로 합성하여 원소분석, 적외선 분광법, 핵 자기 공명법 및 질량스펙트럼으로 합성을 확인하였다. 합성된 리간드들의 산 해리상수값(log$K^{n}_{H}$)과 Cu(II), Ni(II), Co(II) 및 Zn(II)에 대한 안정도 상수 값 (log$K_{ML}$)을 전위차 적정법으로 구하고, 지방족 아민의 질소 원자들 사이에 에틸렌기와 프로필기를 포함하는 리간드들의 고리길이 효과에 따른 산 해리상수 특성 및 전이금속에 대한 안정도상수값에 미치는 영향을 고찰하였다. 그리고 $[Cu(BSATD)]ClO_4$$[Cu(BSATED)](ClO_4)_2$구리(II)착물을 합성하여 그 성질을 알아보았다.

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토양에서 추출한 흄산의 분자량별 분류에 따른 분광학적 성질 비교 (Spectroscopic Characterization of Soil Humic Acid Fractions by Molecular Weight)

  • 신현상;문희정;양한범;윤석승
    • 대한화학회지
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    • 제39권1호
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    • pp.66-70
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    • 1995
  • 토양에서 얻어진 흄산(HA)을 한외 여과법을 이용 분자량에 따라 4개의 소부분(F1 : 100,000 dalton 이상; F2 : 100,000 dalton 이하;10,000 dalton 이하; F4 : 2,000 dalton 이하)으로 분리한 뒤 적외선 분광법과 핵자기 공명 분광법을 통하여 각 소부분들의 분광학적 특성을 규명하고 상호간에 비교 분석하였다. 4개 소부분들의 $1^H$$13^C$ NMR 스펙트럼은 전체적인 특성에서 모두 흄산 모액 스펙트럼과 유사하게 나타났다. 이 결과는 분자량이 변하더라도 흄산의 전체적 특성이 그대로 유지됨을 제시한다. 차이점으로는 IR 스펙트럼 결과 분자량이 적어지면서 다당류 성분 함량이 다소 감소된 반면 카르복실기 성분 함량은 조금 증가된 것으로 나타났다.

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깊이별 토양 휴믹산과 풀빅산의 특성 분석: 양성자교환용량, 원소성분비, 13C NMR 스펙트럼 (Characterization of Humic and Fulvic Acids Extracted from Soils in Different Depth: Proton Exchange Capacity, Elemental Composition and 13C NMR Spectrum)

  • 신현상;이창훈;이동석;정근호;이창우
    • 분석과학
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    • 제16권4호
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    • pp.283-291
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    • 2003
  • 본 연구에서는 깊이별 토양시료에서 추출한 휴믹산과 풀빅산의 산성 작용기 및 구조 적 특성을 비교 분석하였다. 연구의 주요 목적은 토양 깊이별 방사성 핵종 농도 분포 및 이동성에 대한 휴믹물질의 역활 규명에 필요한 기초자료를 제공함에 있다. 휴믹산과 풀빅산 분자의 산성작용기 특성은 pH 적정법을 이용하여 분석하였고, 양성자교환용량 (PEC) 및 평균 $pK_a$ 값을 얻었다. 휴믹산과 풀빅산의 구조적 특성은 원소성분비 분석 및 CPMAS $^{13}C$ NMR 분광법을 이용하여 분석하였다. pH 적정 분석 결과, 휴믹산의 PEC 값은 $3.8{\sim}4.8meq\;g^{-1}$의 범위이었다. 풀빅산은 휴믹산에 비하여 상대적으로 높은 $5.5{\sim}7.0meq\;g^{-1}$의 PEC 값을 보였다. 깊이별 토양 휴믹산은 표층에서 보다 하층 (> 8 cm)에서 더 높은 PEC 값을 나타냈다. 원소성분비 (H/C) 및 $^{13}C$ NMR 스펙트럼 분석 ($C_{arom}/C_{aliph}$) 결과, 휴믹산이 풀빅산에 비하여 구조적으로 방향족성이 높고, 카르복실기 탄소 함량은 낮은 것으로 나타났다. 깊이별 비교의 경우, 휴믹산은 토양 깊이가 증가할수록 방향족성 및 카르복실 탄소 함량이 증가하는 경향을 보였으나, 풀빅산은 전체적으로 유사한 함량 분포를 보였다.