Cu-based sulfides have recently emerged as promising thermoelectric (TE) materials due to their low cost, non-toxicity, and abundance. In this research, point defect structure of Cu2-xZnSnS4 (x=0.1, 0.2, 0.3) samples were synthesized by the mechanical alloying method. Mixed powders of Cu, Zn, Sn and S were milled using high energy ball milling at a rotation speed of 300 rpm in Ar atmosphere. The milled Cu2-xZnSnS4 powders were heat-treated at 723 K for 24 h, and subsequently consolidated using spark plasma sintering (SPS) under an applied pressure of 60 MPa for 15 min. The thermal conductivity of the sintered Cu2-xZnSnS4 samples was evaluated. A well-defined Cu2-xZnSnS4 powders were successfully formed after milling for 16 h, with the particle sizes mostly distributed in the range of 60-100 nm. The lattice constants of aand cdecreased with increasing composition value x. The thermal conductivity of sintered x=0.1 sample exhibited the lowest value and attained 0.93 W/m K at 673 K.
활석은 T-O-T 구조의 함수 마그네슘 층상규산염 광물로서, 화학적 안정성과 흡착성 등의 특성을 가지고 있어 다양한 산업분야에서 첨가제, 코팅제 등으로 활용되어 왔다. 최근 나노 복합체의 안정성 향상을 위한 첨가제로서 활석 나노입자가 각광받고 있다. 본 연구에서는 고에너지 볼 밀을 이용하여 기계적인 방법으로 활석 나노입자를 형성하고, 분쇄시간에 따른 입자크기 및 결정도의 변화를 알아보고자 하였다. X-선 회절 분석 결과, 분쇄가 진행됨에 따라 활석의 피크 폭이 점진적으로 증가하여 720분 분쇄 후, 활석은 비정질에 가까운 X-선 회절패턴을 보여준다. 레이저회절 입도 분석 결과, 약 $12{\mu}m$이었던 활석의 입도는 분쇄가 진행됨에 따라 약 $0.45{\mu}m$까지 감소하였으나, 120분 이상 분쇄를 진행하여도 뚜렷한 입도의 감소가 관찰되지 않았다. 반면, BET 비표면적은 분쇄 720분까지 꾸준히 증가하여, 분쇄에 따른 입도 또는 형태의 변화가 지속적으로 일어남을 지시한다. 주사전자현미경 및 투과전자현미경 관찰 결과, 720분 분쇄 후 약 100~300 nm 내외의 층상형 입자들이 마이크로 스케일의 응집체로 존재함을 확인하였다. 이와 같은 결과는 분쇄시간이 증가함에 따라 활석의 입자크기 및 형태는 지속적으로 변화하지만, 나노입자의 특성상 재응집이 일어나 마이크로 크기의 응집체를 형성하고 있음을 지시한다. 또한 활석의 분쇄에서 판의 크기, 즉 a축, b축 방향의 길이는 감소 한계가 존재하며, 분쇄가 진행될수록 판의 두께, 즉 c축 방향의 길이 감소가 주된 분쇄 메커니즘으로 생각된다. 본 연구의 결과는 나노 활석의 형성 메커니즘에 대한 이해를 고양할 수 있을 것으로 기대된다.
Mold-manufacturing process consists of machining and finishing process that are strongly related in each other. But there are few studies about mold-manufacturing process to control those two processes simultaneously. Especially, runout distorts the machined surface from expected so it changes the finishing process and mold-manufacturing time. In this work, basic analyses and experiments were carried out to study RVAS variation according to runout in HSM. To perform those analyses, firstly surface generation analysis was done including runout in ball end milling and then the RVAS that could relate machining and finishing process was proposed. And the optimal finishing process in HSM according to RVAS was also proposed. Through experiment runout occurrence and above analyses were verified.
Wollastonite-type glass ceramics were prepared by milling and firing at various temperatures using an automobile waste glass and waste shell as starting materials. Powder mixture ground by disk-type ball mill for 3 hours was pressed into a disk. The pressed specimen was fired at $850^{\circ}C$,$950^{\circ}C$ and $1050^{\circ}C$ for 1 hour in air. From FE-SEM observation, with an increase of the firing temperature from $850^{\circ}C$ to $1050^{\circ}C$, whisker-type phase was grown to about 10 $\mu\textrm{m}$ in length. Specimen fired at $1050^{\circ}C$ showed the formation of well-crystallized whisker-type wollastonite grains and the highest compressive strength.
The mechanical alloying effect has been studied on the three Cu-based alloy systems with a positive heat of mixing. The extended bcc solid solution has been formed in the Cu-V system and an amorphous phase in the Cu-Ta system. However, it is round that a mixture of nanocrystalline Cu and Mo Is formed in the Cu-Mo system. The neutron diffraction has been employed at a main tool to characterize the detailed amorphization process. The formation of an amorphous phase in Cu-Ta system can be understood by assuming that the smaller Cu atoms preferentially enter into the bcc Ta lattice during ball milling.
Nanostuctured TiAl powder was synthesized by high energy ball milling. A dense nanostuctured TiAl was consolidated using pulsed current activated sintering method within 2 minutes from mechanically synthesized powders of TiAl and horizontally milled powders of Ti+Al. The grain size and hardness of TiAl sintered from horizontally milled Ti+Al powders and high energy ball milled TiAl powder were 35 nm, 20 nm and 450 kg/$mm^2$, 630 kg/$mm^2$, respectively.
A nanopowder of TiAl was synthesized by high energy ball milling. Dense nanostuctured TiAl was consolidated using a high frequency induction heated sintering method within 2 minutes from mechanically synthesized powders of TiAl and horizontally milled powders of Ti+Al. Properties of the TiAl obtained using the two methods were compared. The grain size and hardness of TiAl sintered from horizontally milled Ti+Al powders and high energy ball milled TiAl powder were 40 nm, 20 nm, and $630kg/mm^2$, $700kg/mm^2$, respectively.
Nanopowder of FeAl was synthesized by high energy ball milling. Using the pulsed current activated sintering method, a dense nanostuctured FeAl was consolidated within 2 minutes from mechanically synthesized powders of FeAl and horizontally milled powders of Fe+Al. The grain size and hardness of FeAl sintered from horizontally milled Fe+Al powders and high energy ball milled FeAl powder were 150 nm, 50 nm and $466\;kg/mm^2$, $574\;kg/mm^2$, respectively.
Nanopowder of TiCu was synthesized by high-energy ball milling. A dense nanostructured TiCu was consolidated using a pulsed-current activated sintering method within 1 minute from mechanically synthesized powders of TiCu and horizontally milled powders of Ti+Cu. The grain size and hardness of the TiCu sintered from horizontally milled Ti+Cu powders and high-energy ball-milled TiCu powder were 68 nm, 27 nm and $490kg/mm^2$, $600kg/mm^2$, respectively.
The effects of different types of process control agents (PCA) on the microstructure evolution of Ni-based oxide dispersion-strengthened superalloy have been investigated. Alloy synthesis was performed on elemental powders having a nominal composition of Ni-15Cr-4.5Al-4W-2.5Ti-2Mo-2Ta-0.15Zr-1.1Y2O3 in wt % using high energy ball milling for 5 h. The prepared powders are consolidated by spark plasma sintering at 1000℃. Results indicated that the powder ball-milled with ethanol as PCA showed large particle size, low carbon content and homogeneous distribution of elemental powders compared with the powder by stearic acid. The sintered alloy prepared by ethanol as PCA exhibited a homogeneous microstructure with fine precipitates at the grain boundaries. The microstructural characteristics have been discussed on the basis of function of the PCA.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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