PEM (Proton Exchange Membrane) 수전해의 성능향상에 대해 많은 연구개발이 진행되었으나, 내구성에 대한 연구는 아직 초기 단계라고 할 수 있다. 본 연구는 성능향상을 위해 PEM 수전해 구동 온도를 상승시켰을 때, 수전해 내구성에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 50~80 ℃ 온도 범위에서 일정 전류 조건으로 구동하면서 전압변화, I-V, CV (Cyclic Voltammetry), LSV (Linear Sweep Voltammetry), Impedance, FER (Fluoride Emission Rate) 등을 측정했다. 운전온도가 상승할수록 열화속도가 증가했다. 50~65 ℃에서는 IrO2 전극 촉매 열화가 PEM 수전해 셀의 내구성에 주로 영향을 주었다. 80 ℃에서는 고분자 막과 전극 열화가 비슷하게 진행되어 short 저항이 1.0 kΩ·cm2 이하로 감소하면서 shorting 현상에 의해 구동한지 144시간 만에 성능이 초기의 약 1/3로 감소하였다.
신장병 진단의 척도로 요소의 농도는 매우 중요하다. 요소의 농도를 측정하기 위한 센서개발이 본 연구의 목적이다. 기존의 Potentiometry법은 Nernst식이 적용된다는 가정하에 감도를 측정했다. 실험결과 전극상에서 우레아제의 요소 가수분해 반응은 Nernst식을 적용할 수 없는 비가역적인 반응으로 판단되어 센서의 감도 측정을 Linear sweep Voltammetry(LSV)법을 이용하였다. Voltammetry법은 가역적이든 비가역적이든 관계없이 Cottrell 식에 의한 전류와 농도의 직선관계로부터 감도를 측정할 수 있다는 장점이 있다. 센서 전극의 표면은 SEM으로 분석하였고, LSV 법으로 측정한 센서의 감도는 $34{\mu}A$/decade 였다.
반도체 소자가 차세대 초미세 공정 기술 도입의 가속화를 통해 고속화 및 고집적화 되어 감에 따라 나노 (nano) 크기의 회로 선폭 미세화를 극복하고자 최적의 CMP (chemical mechanical polishing) 공정이 요구되어지고 있다. 최근, 금속배선공정에서 높은 전도율과 재료의 값이 싸다는 이유로 Cu를 사용하였으나, 디바이스의 구조적 특성을 유지하기 위해 높은 압력으로 인한 새로운 다공성 막(low-k)의 파괴와, 디싱과 에로젼 현상으로 인한 문제점이 발생하게 되었다. 이러한 문제점을 해결 하고자 본 논문에서는 Cu의 ECMP 적용을 위해 LSV (Linear sweep voltammetry)법을 통하여 알칼리 성문인 $NaNO_3$ 전해액과 산성성분인 $HNO_3$ 전해액의 전압 활성화에 의한 active, passive, transient, trans-passive 영역을 I-V 특성 곡선을 통해 알아보았고, 알칼리와 산성 성분의 전해액이 Cu 표면에 미치는 영향을 SEM (Scanning electron microscopy), EDS (Energy Dispersive Spectroscopy), XRD(X-ray Diffraction)를 통하여 전기화학적 특성을 비교 분석하였다.
[ $LiMn_2O_4$ ] $Mn^{2+}$이온 용출현상 연구를 위한 간단하고 신속한 전기화학적 $Mn^{2+}$이온 분석법을 정립하였다. 이 분석법은 완충용액에서 $Mn^{2+}$이온이 $Mn^{4+}(MnO_2)$로 산화되는 원리를 이용한다. 최적조건 (pH 8.9 0.04 M $NH_3-NH_4Cl$ 완충용액 및 glassy carbon 작업전극)에서, Linear sweep voltammetry(LSV) 측정에 대해 $5{\mu}M-100{\mu}M$ (0.275-5.5 ppm) $Mn^{2+}$이온 범위에서, differential pulse voltammetry (DPV) 측정에 대해 $0.2{\mu}M-10{\mu}M$ (0.011-0.55 ppm) 범위에서 선형적 응답 특성을 확인하였다. 또한, 측정용액에 리튬 이차전지용 전해액 ($LiPF_6$, EC, EMC)이 첨가할 경우, 첨가량에 비례하여 $Mn^{2+}$ 이온의 산화 전류 감소하였는데, 이러한 감소의 주요 원인은 EMC보다는 $LiPF_6$와 EC성분임을 확인하였다.
PEM(Proton Exchange Membrane) 수전해는 PEM 연료전지와 동일한 PEM 전해질 막을 사용하며, 동일한 반응이지만 방향이 반대인 반응에 의해 진행된다. PEM 연료전지는 전해질 막과 촉매의 열화와 내구성에 대해 많은 연구가 진행되어 개발된 열화분석 방법이 많다. 본 연구에서 PEM 수전해 내구성 평가에 PEM 연료전지 내구성 평가 방법 적용이 가능한지 검토하였다. PEM 수전해 열화과정에서 PEM 연료전지와 동일한 조건으로 LSV(Linear sweep voltammetry), CV(Cyclic voltammetry), Impedance, SEM(Scanning Electron Microscope), FT-IR(Fourier Transform Infrared spectroscopy) 등을 분석해 비교하였다. PEM 연료전지처럼 막을 통과한 수소가 Pt/C 전극에서 산화되어 수소투과전류밀도를 측정함으로써 PEM 수전해 고분자 막의 열화정도를 분석할 수 있었다. 수소/질소 유입 조건에서 CV에 의한 전극활성면적(ECSA)을 측정해 전극열화를 분석할 수 있었다. 수소와 공기를 Pt/C 전극과 IrO2 전극에 공급하면서 각 전극의 임피던스를 측정해 전극과 고분자 막의 내구성을 평가할 수 있었다.
고효율의 수전해 촉매는 낮은 전압에서 빠른 속도로 산화반응이 가능하기에 반응 활성이 높은 촉매설계 및 제조 공정이 필요하다. 현재 귀금속 촉매가 산소 발생 반응 성능에 있어서 우수한 특성을 보여주고 있지만 높은 가격과 낮은 반응성에 의한 효율 한계성으로 인해 상용화에 큰 어려움을 겪고 있다. 최근 귀금속 촉매를 대체하기 위해 저비용/고효율 수전해 촉매 개발연구가 활발하게 진행되고 있는데, 본 연구에서는 가격적인 측면에서 부담이 적고 산소활성 반응이 뛰어난 니켈 금속과 전기전도성이 뛰어난 multi walled carbon nanotube(MWCNT)를 이용하고 pulsed laser ablation in Liquid(PLAL) 공정을 적용하여 MWCNT 구조내에 Ni 을 성공적으로 dopping하여 Ni-MWCNT 촉매를 제작하고자 하였다. High resolution-transmission electron microscopy(HR-TEM) 분석 및 X-ray photoelectron spectroscopy(XPS) 분석을 통하여 개발된 수전해 촉매의 구조 및 화학적 조성을 확인하였으며, 촉매 산소발생반응 평가는 선형 주사 전위법(Linear sweep voltammetry; LSV) 과전압 특성, 타펠 기울기(Tafel slope), 전기화학 임피던스 분광법(Electrochemical impedance spectroscopy; EIS), 순환 전압 전류법(Cyclic voltammetry; CV) 및 Chronoamperometry(CA) 측정법으로 진행하였다.
A poly(methyl red) film-modified glassy carbon electrode (PMRE) was fabricated for determination of norfloxacin (NFX). The electrochemical behavior of NFX was investigated and a well-defined oxidation peak with high sensitivity was observed at the film electrode. PMRE greatly enhanced the oxidation peak current of NFX owing to the extraordinary properties of poly(methyl red) film. Based on this, a sensitive and simple voltammetric method was developed for measurement of NFX. A sensitive linear voltammetric response for NFX was obtained in the concentration range of $1\;{\times}\;10^{-6}\;-\;1\;{\times}\;10^{-4}$ mol/L and the detection limit was $1\;{\times}\;10^{-7}$ mol/L using linear sweep voltammetry (LSV). The proposed method possessed advantages such as low detection limit, fast response, low cost and simplicity. The practical application of this new analytical method was demonstrated with NFX pharmaceuticals.
전해액 상용성의 boron trifluoride lithium methacrylate ($BF_3$LiMA)를 기본으로 하는 겔 고분자 전해질 (gel polymer electrolytes, GPE)에서 $BF_3$LiMA의 농도가 이온전도도, 전기화학적 안정성에 미치는 영향을 AC impedance 측정법과 linear sweep voltammetry (LSV)를 통하여 평가하였다. 그 결과 $BF_3$LiMA가 4wt% (고분자함량 21 wt%)일 때, 상온 이온전도도가 $5.3{\times}10^{-4}Scm^{-1}$로서 가장 높게 관찰되었으며 4 wt% 전후로 다시 감소하였다. $BF_3$LiMA 기반의 GPE는 음이온이 고정되어 있는 자기-도핑형 계열로서 우수한 전기화학적 안정성을 확인하였다. 한편 $BF_3$LiMA 기반 GPE는 리튬금속과 비교적 불안정한 계면반응성을 보여주었지만 흑연/GPE/흑연, LCO/GPE/LCO에서는 높은 계면안정성을 형성하였다. 따라서 $BF_3$LiMA 기반의 GPE를 통하여 높은 상온 이온전도도와 전기화학적 안정성 및 흑연과 LCO 양극산화물에 대한 우수한 계면특성을 확보할 수 있었다.
Polymer Electrolyte Membrane fuel cell(PEMFC)의 촉매로는 주로 carbon을 지지체로 사용한 Pt/C 흑은 Pt alloy/C을 사용하게 된다. 이때 PEMFC의 상용화에 있어 촉매의 안정성은 상용화 실현에 있어 중요한 요인으로 인식되고 있다. 촉매의 성능 저하는 Pt의 활성 면적(Active surface area)의 감소가 원인으로 얘기되어 지고 있으며 이는 지지체로 사용한 탄소에 나노 크기로 분산되어 있던 Pt 입자가 커지면서 활성 면적이 감소되어 지기 때문이다. 이번 연구에서는 상용 Pt/C를 사용하여 Cyclic Voltammetry(CV)의 장기간 운전 및 다양한 조건 변화를 통하여 Pt입자의 크기 증가에 미치는 요인에 대한 연구를 진행하였다. 이와 더불어 Linear Sweep Voltammety(LSV), TEM, 등을 통한 분석이 진행되었다.
Perera, Kumudu S.;Prasadini, K.W.;Vidanapathirana, Kamal P.
Advances in Energy Research
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제7권1호
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pp.21-34
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2020
Energy storage devices have received a keen interest throughout the world due to high power consumption. A large number of research activities are being conducted on electrochemical double layer capacitors (EDLCs) because of their high power density and higher energy density. In the present study, an EDLC was fabricated using natural graphite based electrodes and ionic liquid (IL) based gel polymer electrolyte (GPE). The IL based GPE was prepared using the IL, 1-ethyl-3-methylimidazolium trifluoromethanesulfonate (1E3MITF) with the polymer poly(vinyl chloride) (PVC) and the salt magnesium trifluoromethanesulfonate (Mg(CF3SO3)2 - MgTF). GPE was characterized by electrochemical impedance spectroscopy (EIS), DC polarization test, linear sweep voltammetry (LSV) test and cyclic voltammetry (CV) test. The maximum room temperature conductivity of the sample was 1.64 × 10-4 Scm-1. The electrolyte was purely an ionic conductor and the anionic contribution was prominent. Fabricated EDLC was characterized by EIS, CV and galvanostatic charge discharge (GCD) tests. CV test of the EDLC exhibits a single electrode specific capacitance of 1.44 Fg-1 initially and GCD test gives 0.83 Fg-1 as initial single electrode specific discharge capacitance. Moreover, a good stability was observed for prolonged cycling and the device can be used for applications with further modifications.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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