• 청정기술
• /
• 제26권4호
• /
• pp.270-278
• /
• 2020

팔라듐(Pd)은 희소금속임에도 불구하고 보석, 촉매 및 치과 소재와 같은 다양한 산업 응용 분야에 널리 사용되고 있다. 이러한 가운데 폐자원으로부터 고순도 Pd를 회수하는 기술들이 주목받고 있다. 본 연구에서는 염산 용액에서 팔라듐 침출 및 회수를 위한 최적 조건을 조사하였다. 염산 농도, 침출온도, 침출시간, 산화제 농도 및 광액 농도 등 다양한 실험조건에서 팔라듐 침출 실험을 수행하였다. 염산농도 3 M, 산화제 3 vol%, 침출온도 80 ℃, 침출시간 60분에서 약 97.2%의 침출율을 나타내었다. 과산화수소/차아염소산나트륨의 비율은 침출용액 내 염소 이온 농도를 증가시켜 팔라듐 침출을 용이하게 하는 역할을 하는 것으로 확인하였다. 또한 pH 7에서 포름산을 첨가하여 80 ℃에서 30분 간 교반할 시 99.6% 순도를 가지는 팔라듐 분말을 회수할 수 있었다. 이는 포름산이 80 ℃에서 수소 가스와 이산화탄소로 분해되어 환원제 역할을 하였기 때문이라고 사료된다. 따라서 회수 되어진 고순도 팔라듐 분말은 회로, 촉매 전구체 및 수술기구에 사용될 것으로 기대되어진다.

• 자원리싸이클링
• /
• 제23권2호
• /
• pp.53-60
• /
• 2014

폐 ITO 슬러지로부터 주석과 인듐을 분리하기 위해 염산 직접 침출방법과 환원 열처리($700^{\circ}C{\sim}1100^{\circ}C$)후 염산 침출방식을 고찰하였다. 폐 ITO 슬러지의 염산 직접 침출시 인듐의 침출율은 18.5%이고 주석의 침출율은 19.95% 이었다. 한편, 폐ITO 슬러지를 수소분위기하에서 $700^{\circ}C$, $800^{\circ}C$, $900^{\circ}C$, $1100^{\circ}C$로 열처리한 후에 염산을 이용하여 침출시에는 주석의 침출율이 97% 이상으로 개선되었고, 온도가 $800^{\circ}C$일 때 침출율이 98.2 %로 가장 효과가 좋았다. 주석 및 인듐이 침출된 혼합용액에서 주석의 분리 및 회수를 위해 침전법을 사용하였다. 침출용액의 pH를 2.0으로 조절할 경우, 주석은 99.69%가 침전되었으나 인듐은 10.3%만 침전되어 상호분리가 가능하다는 것을 확인하였다.

• 분석과학
• /
• 제21권4호
• /
• pp.332-337
• /
• 2008

실리카 광물의 정제를 위해 다양한 침출방법을 사용하여 침출특성을 비교하였다. 2.5% HF/HCl 산 침출용액을 사용하여 진동, 젓기, 초음파를 이용한 침출실험에서 초음파에 의한 침출방법이 가장 좋은 불순물 제거 효율을 나타내었다. 실험결과 Al, Ca, Fe, K, Na 등이 주 불순물로 존재하고 있었으며, 그 외 미량의 불순물로 Ba, Cu, Sr, Ti 등이 존재하였다. 실리카 광물중의 불순물 함량은 침출법에 의해 대부분 감소되었다. 또한 주 불순물인 Al, Fe의 경우 침출방법에 따라 제거율이 크게 차이나지 않았으나, Ca, Mn, Na 등은 제거율이 현저히 다른 양상을 나타내었다. 물리적 정제과정을 거친 4종류의 실리카 광물(순도 99% 이상)을 초음파를 이용한 산 침출법으로 정제한 결과, 총 불순물의 양은 NK-Si와 GR-Si이 적었으나 산 침출과정을 거친 후에는 IN-Si 실리카의 불순물 량이 가장 적게 나타났다. 불순물 중 Ca, Cr, K, Zn 등은 거의 80% 이상 초음파 침출법에 의해 제거되었고, 주 불순물인 Al의 경우 시료에 따라 10~60%의 제거율 차이를 나타내며 Fe는 모든 시료에서 60% 이상 제거되었다.

• 공업화학
• /
• 제25권4호
• /
• pp.414-417
• /
• 2014

습식제련 기술을 통한 Ga의 재활용을 위해 고결정성 GaN으로 구성되어 있는 LED 공정스크랩의 침출 거동을 연구하였다. 고결정성 GaN은 산성 및 염기성 조건에서 매우 안정하여 침출이 어려운 물질로 알려져 있다. 따라서, 본 연구에서는 볼밀링을 통해 원료와 $Na_2CO_3$를 1:1 비율로 섞은 후 관상로를 이용해 $1000-1200^{\circ}C$에서 열처리 하여 산화물로의 상변화를 유도하였다. 열처리 결과로써, $1100^{\circ}C$에서 GaN은 약 73 wt%의 Ga을 포함하는 산화물로 상변화 되었다. 이러한 열처리 샘플은 $100^{\circ}C$ 4 M HCl에서 96%의 높은 침출률을 나타냈다.

• 자원환경지질
• /
• 제39권2호
• /
• pp.181-190
• /
• 2006

고준위 방사성 폐기물에 포함된 핵종을 고정화시킬 수 있는 유망한 물질의 하나인 석류석의 화학적 안정성에 대한 연구결과가 미흡한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 3가와 4가의 Pu의 모조제로써 Gd 및 Ce을 함유하고 있는 다양한 조성의 석류석을 합성하여 화학적 내구성의 척도인 용출실험을 실시하였다. 증류수로부터의 Gd과 Ce에 대한 모든 시료의 용출속도가 각각 $1.2{\times}10^{-4}{\sim}4.6{\times}10^{-6}g/m^2/day$, 및 $7.5{\times}10^{-5}{\sim}1.8{\times}10^{-7}g/m^2/day$를 보임으로써 기존의 연구된 고화체에 대한 분석 자료와 비교 시 화학적 내구성이 우수한 것으로 판단되었다. 특히 알칼리 또는 산성조건에서의 용출실험 자료가 전무한 실정인 바, 이를 보완하기 위하여 0.01M-NaOH 및 0.01M-HCl 용액을 사용한 용출실험을 수행하였다. 실험결과, 0.01M-HCl 용액을 이용한 용출실험 결과 얻어진 Gd과 Ce에 대한 모든 시료의 용출속도는 각각 $2.5{\times}10^{-1}{\sim}6.9{\times}10^{-3}g/m^2/day$ 및 $3.7{\times}10^{-1}{\sim}3.1{\times}10^{-3}g/m^2/day$였다. 또한 0.01M-NaOH 용액으로부터의 용출속도는 Gd과 Ce의 경우, 각각 $3.1{\times}10^{-4}{\sim}1.3{\times}10^{-6}g/m^2/day$ 및 $1.8{\times}10^{-3}{\sim}0g/m^2/day$었다. 결과적으로 이들 산성과 알칼리성 조건에서의 고화체의 용출속도는 차후 고화체의 화학적 내구성에 대한 척도로써 유용하게 사용될 수 있을 것으로 사료된다.

• 한국결정성장학회지
• /
• 제6권4호
• /
• pp.584-594
• /
• 1996

본 연구에서는 고령토 침출용액으로부터 고순도의 염화알루미늄 결정을 분리하고자 침출용액의 용존 염화알루미늄의 농도, 결정화 온도 및 염소가스 주입속도 등의 결정화 조건이 염화알루미늄 결정의 순도에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 결정의 순도는 침출용액의 염화 알루미늄의 과포화 농도 수준에 크게 영향을 받았다. 결정화의 조건에 따라 염화알루미늄의 과포화 농도가 낮게 형성되면 철이온의 함유가 낮은 고순도의 염화알루미늄 결정이 생성되었다. 침출용액 내의 과포화 농도 수준은 용액 내의 용존 염화알루미늄의 농도, 염산 농도, 결정화 온도 등에 의해 결정되었다. 그러나 이와 같은 결정화 조건의 변화에도 불구하고 염화알루미늄의 결정 모양은 침상형으로 일정하게 나타났다. 고령토 침출용액의 염산농도 측정을 위하여 Shank [9]가 제시한 Oxalate 적정법을 적용하였으며 고령토 침출용액과 같은 다성분 이온 용액에서도 정확한 염산 농도 측정이 이루어질 수 있음을 알 수 있었다.

• 자원리싸이클링
• /
• 제25권3호
• /
• pp.11-19
• /
• 2016

국내 전자산업에서 발생하는 실리콘 슬러지와 폐질산구리용액을 동시에 순환활용하기 위한 기초연구가 수행되었다. 폐질산구리 용액을 이용하여 실리콘 슬러지로부터 주요성분인 구리, 칼슘, 철을 비롯한 금속성분을 회수하거나 제거하기 위한 침출실험을 행하였다. 침출온도, 침출시간, 광액농도 등이 금속성분의 침출에 미치는 영향을 조사하였다. 그리고 철의 제거효율을 향상시키기 위하여 염산(HCl), 질산($HNO_3$), 과산화수소수($H_2O_2$)를 첨가하여 침출실험을 수행하였다. 실리콘 슬러지로부터 구리의 침출과 철의 제거 효과를 고려하여 최적 침출조건은 광액농도 200 ~ 225 g/L, 반응온도 $90^{\circ}C$, 반응시간 30분으로 설정하였으며 이 때 슬러지의 주요 성분인 구리의 침출율은 98.27 ~ 99.17% 이었으며 실리콘 슬러지에서 실리콘의 순도는 98.69 ~ 98.86% 이었다. 이상의 연구결과로 부터 실리콘 슬러지에 함유되어 있던 구리성분을 폐질산구리용액으로 침출하고 뒤이은 분리정제 공정에서 부가가치가 높은 고순도 금속구리 또는 구리화합물로 회수하는 것이 가능함을 확인하였다.

• 한국분말재료학회지
• /
• 제21권3호
• /
• pp.202-206
• /
• 2014

Leaching of MOCVD dust in the LED industry is an essential stage for hydro-metallurgical recovery of pure Ga and In. To recover Ga and In, the leaching behavior of MOCVD scrap of an LED, which contains significant amounts of Ga, In, Al and Fe in various phases, has been investigated. The leaching process must be performed effectively to maximize recovery of Ga and In metals using the most efficient lixiviant. Crystalline structure and metallic composition of the raw MOCVD dust were analyzed prior to digestion. Subsequently, various mineral acids were tested to comprehensively study and optimize the leaching parameters such as acidity, pulp density, temperature and time. The most effective leaching of Ga and In was observed for a boiling 4 M HCl solution vigorously stirred at 400 rpm. Phase transformation of GaN into gallium oxide by heat treatment also improved the leaching efficiency of Ga. Subsequently high purity Ga and In can be recovered by series of hydro processes.

• 자원리싸이클링
• /
• 제30권5호
• /
• pp.38-48
• /
• 2021

본 연구에서는 사용 후 태양광 셀을 HCl 용액 및 초음파세척기의 cavitation효과를 사용하여 셀 표면의 불순물(Al, Zn, Ag 등)을 제거하여 Si을 선택적으로 회수하기 위한 최적 공정 조건을 찾기 위한 연구를 진행하였다. 태양광 셀에서 Si을 선택적으로 회수 하기 위해 HCl 용액 및 초음파세척기를 사용하여 침출을 진행하였고, 반응이 끝난 태양광 셀은 증류수로 세척 후 건조 오븐에 건조를 실시하였고, 반응된 HCl 용액은 감압 여과 실시 후 여과된 용액은 ICP-Full Scan 분석을 실시하였다. 또한, 건조 된 태양광 셀은 유발을 사용하여 파쇄 후 XRD, XRF, 및 ICP-OES 분석을 실시하였으며, 이를 통해 Si의 순도 및 회수율을 알 수 있었다. 실험은 산용액 농도, 반응 온도, 반응 시간, 초음파 세기를 변수로 두고 실험을 진행하였다. 위 과정을 통해 최종적으로 태양광 셀로부터 Si을 선택적으로 회수하기 위한 최적 공정 조건은 산용액 농도 3M HCl, 반응 온도 60℃, 반응 시간 120min, 초음파 세기 150W인것을 알 수 있었고, 최종적으로 Si의 순도는 99.85%, 회수율은 99.24%로 측정되었다.

• 자원리싸이클링
• /
• 제14권1호
• /
• pp.55-63
• /
• 2005

This study investigated the electrochemical recovery of palladium in a HCl solution that is used for palladium leaching. The high acidity of HCl solution and the low concentration of Pd ions increased the cathodic overpotential and reduced the limiting current density. Lowering the current density produced dense deposits; however, they were under high tensile stress. Raising the temperature affected both the densification and the stress, which enabled the attainment of dense Pd deposits under low stress. Lowering the current density and raising the temperature up to 70$^{\circ}C$ was recommended for the recovery of palladium as sound bulk Pd deposits. Current efficiency was over 85% at the initial stage of recovery may decrease the current efficiency, since a low Pd ion concentration results in a low limiting current density.