본 연구의 목적은 선상에서 열수광물 내 Au를 효과적으로 용출하기 위한 마이크로웨이브-차아염소산 용출의 적용 가능성을 파악하는 것이다. 비교용출실험은 마이크로웨이브 질산용출의 유(T1)/무(T2)에 따른 Au 용출율의 영향을 확인하였다. 또한, 기계적 교반에 의한 전통적인 용출(T3)과 마이크로웨이브 용출에 따른 Au 용출율을 비교하였다. 마이크로웨이브 질산용출결과(고액비; 10%, 용출온도; 90℃, 용출시간; 20분), 금속의 용출율은 As>Pb>Cu>Fe>Zn 순으로 높게 나타났으며, 용출잔사 내 Au의 함량은 33.77 g/ton에서 60.02 g/ton으로 증가하였다. 염화물 용매제를 이용한 비교용출실험 결과, Au의 용출율은 T1(61.10%)>T3(53.30%)>T2(17.30%)순으로 높게 나타났다. 따라서, 해수를 이용하여 제조 가능하고 용출과정에서 발생되는 염소 가스를 포집하여 재이용 가능한 염화물은 Au용출을 위한 최적의 용매제로 예상된다. 또한 마이크로웨이브를 적용함으로써 시간, 효율 및 에너지 측면에서 효과적일 것으로 판단되어진다.
폐촉매 염산 침출액으로부터 백금을 회수하기 위해 벤치규모의 Karr 왕복 추출기를 사용하였다. 최적의 유량속도와 진동 빈도에서 철과 백금은 TBP와 Aliquat 336에 의해 모두 추출되었다. 같은 진동 빈도에서 유량을 조절함으로써 염산과 과염소산을 사용하여 철과 백금을 모두 탈거하였다. TEHA를 사용하여 추출여액으로부터 염산을 추출하는 경우 컬럼 추출기의 안정성을 유지하기 어려웠다. 컬럼 추출기와 mixer-settler에 의한 조업 결과를 비교하였다.
다양한 산업에 사용되고 있는 금속급 실리콘(MG-Si, Metallurgical grade silicon)을 제조하기 위해 실리콘 원료 내 가장 많이 함유하고 있는 불순물인 알루미늄(Al) 및 철(Fe)을 제거하고자 산(Acid) 침출 실험을 수행하였다. 5가지 종류의 산(HCl, HF, H2SO4, HNO3, H3PO4)을 1, 2, 4, 6M로 조제하여 실리콘 원료에 반응시킨 결과, 1M 농도의 HF가 가장 우수한 Al 및 Fe 제거율을 나타내었으며 각각 97.9%와 95.2로 나타났다. 그러나 HF는 실리콘 부식 특성으로 인해 18% 가량의 수율 감소가 발생하였으며 이러한 수율감소를 최소화하기 위해 두 번째로 제거율이 우수하게 나타난 2M HCl과 혼합하여 실리콘 원료에 적용하였다. 혼합용액의 최적조건을 선정하기 위해 실험을 수행하여 $80^{\circ}C$, 2시간의 침출 최적조건으로 결정되었으며 이 혼합용액의 적용 결과 Al 및 Fe 잔류농도가 각각 141 ppmw 및 93ppmw로 나타나 3N급의 순도를 갖는 금속급 실리콘을 제조하기에 매우 용이한 것으로 확인되었다.
폐리튬이온배터리를 고온에서 용융환원처리하면 코발트, 니켈 및 구리가 환원된 금속을 얻을 수 있다. 본 논문에서는 상기 금속외에 망간, 철 및 규소가 같이 환원된 금속합금의 침출을 조사하였다. 침출용액으로 염산에 과산화수소를 산화제로 첨가해 염산과 산화제의 농도, 반응시간 및 온도와 광액밀도를 변화시켜 니켈, 코발트 및 구리를 99% 이상 침출시킬 수 있는 조건을 조사하였다. 과산화수소 농도와 광액밀도가 금속의 침출에 미치는 영향이 현저했으며 20에서 80℃의 반응온도범위에서 반응온도는 침출에 큰 영향을 미치지 않았다. 2M의 염산용액에서 5%의 과산화수소를 혼합한 용액으로 60℃의 반응온도와 30 g/L의 광액밀도조건에서 150분 반응시키면 규소를 제외한 모든 금속이 99% 이상 침출되었다.
토양 중에서 K은 수용성 K, 치환성 K, 유효태 K으로 존재하고 있으며, 이러한 각 형태별 K은 서로 동적인 평형관계를 유지하고 있다. 본 연구는 우리나라의 지역별 산림토양을 대상으로 각 형태별 K의 존재양식, 상호관계 및 공급특성을 구명할 목적으로 수행하였으며 연구결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 0.01N-HCl 연속추출법에 의한 유효태 K은 A층에서 포항지역(회갈색산림토양군), 장성지역(갈색산림토양군), 영월지역(암적색산림토양군)이 0.2~0.8me/100g, 태안지역(적황색산림토양군)이 0.1~0.6me/100g, 가평지역(갈색산림토양군)은 0.2~0.4me/100g 범위의 적산량을 나타내고 있었다. 또한, B층에서는 영월지역이 0.1~0.5me/100g, 포항, 태안, 가평지역이 0.1~0.4me/100g, 장성지역은 0.1~0.3me/100g 범위의 적산량을 나타내고 있었다. 2. 10회의 연속추출 중 A층에서는 포항, 장성, 영월지역이 2회째 추출에서, 가평, 태안지역이 3회째 추출에서 전체 유효태 K의 80% 이상이 방출되는 결과를 보였으며, B층에서는 모든 지역에서 2회째 추출에서 전체 유효태 K의 80% 이상이 방출되었다. 3. 치환성 K과 수용성 K과의 관계에 있어서 A층에서는 뚜렷한 경향을 나타내고 있지 않았으나, B층에서는 수용성 K의 값이 일정한데 비하여 치환성 K은 증가하는 경향을 나타내었다. 또한 치환성 K과 유효태 K과의 관계에서는 A, B층 모두 치환성 K이 증가함에 따라 유효태 K이 지역에 따라 1.2~1.5배 증가하는 경향을 나타내었다. 4. 각 형태별 K의 분포율은 모든 지역에서 유효태 K의 양이 가장 많았으며, 그 다음은 치환성 K, 수용성 K의 순으로 나타났다. 5. 앞으로의 연구과제로서는 유효태 K과 임목의 생장과의 관계를 구명함과 동시에 실험에 소요되는 시간적 손실과 실험규모 등의 생력화를 목적으로 한 0.01N-HCl 연속추출법에 대체할 수 있는 간이추출법의 개발이 필요하다고 사료된다.
양극흙에 함유된 금과 은을 회수하기 위해 무기산(염산, 질산, 황산)과 thiourea 및 thiosulfate에 의한 침출실험을 수행했다. 산화제를 첨가하지 않은 조건에서 금은 무기산용액에 전혀 용해되지 않았다. 3종류의 무기산의 농도가 동일한 조건에서 황산용액에서 은의 침출율이 가장 높았으며, 염산의 농도가 증가함에 따라 $AgCl_2{^-}$의 형성에 따라 은의 침출율이 증가하였다. 한편 주석은 질산용액에 전혀 용해되지 않았으나, 구리, 니켈과 아연은 본 실험조건에서 모두 용해되었다. 황산과 thiourea의 혼합용액에서 금과 은은 모두 용해되었다. Thiosulfate용액에 은의 일부가 용해되었으나, 금은 전혀 용해되지 않았다.
한국지구물리탐사학회 2003년도 Proceedings of the international symposium on the fusion technology
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pp.511-514
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2003
The objective of this study is to investigate the vertical variation of heavy metals in tailings from the Sangdong W mine. Tailings samples were taken at 6 drilling sites with 50cm intervals up to 21 meters in depth and dried at room temperature. The pH value, loss-on-ignition and water contents were measured. In addition, chemical compositions of the samples were determined by AAS after 0.1 N HCl leaching and ICP-AES after aqua regia leaching. The pH values were in the range of 7.4 to 9.5 due to chemical reactions of carbonate minerals. The ranges of heavy metals (mg/kg) extracted by 0.1N HCl were from 0.17 to 0.93 for Cd, 0.04 to 4.39 for Cu, 0.03 to 10.9 for Pb and 0.06 to 14.1 for Zn and those extracted by aqua regia were $3.10\~10.5,\;23.61\~251,\;63.7\~337\;and\;42.6\~134$ for Cd, Cu, Pb and Zn, respectively. Generally, the metal concentrations in tailings extracted by 0.1N HCl decreased with depth, whilst those extracted by aqua regia have a tendency to increase with depth in some case. Those trends might be due to the change of oxidation-reduction condition of the tailings.
2N급(99 %)의 실리카를 3N급(99.9 %)으로 향상시키기 위해서 널리 이용되고 있는 산 침출법(acid leaching)들의 정제효과와 실리카광물에 존재하는 불순물의 분석법에 대한 연구를 수행하였다. 산 침출법에 이용한 용액은 0.2M-oxalic acid (pH1.5, 2.5), conc-Aqua regia, 2.5 %-HCl/HF, 1 %-$HNO_3/HF$의 다섯 종류이었으며, 각 방법의 불순물 정제특성과 침출시간에 따른 침출효율을 조사하였다. 실리카광물과 침출용액중의 불순물 분석은 중성자방사화분석법(neutron activation analysis; NAA), 유도결합 플라즈마 원자방출 분석법(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; ICP-AES), 원자흡광 분광분석법(atomic absorption spectrometry; AAS), x-선 형광분석법(x-ray fluorescence; XRF), 그리고 습식분석법(wet analysis; WA)의 여섯 가지 방법을 이용하였으며, 불순물의 농도와 종류에 따른 분석법들의 장단점을 조사하였다. 실험에 사용한 실리카광물은 습식 비중선별 및 자력선별과 같은 물리적 정제를 거친 순도 99 %급의 실리카로서 $100-150{\mu}m$ 범위의 입도분포를 가지는 분말들이었다. 실리카중 주요 불순물은 Al, Fe, Na, Ca 및 Ti 이었으며 수백에서 수천 mg/kg의 농도로 존재하고 있었다. 산 침출방법과 불순물의 종류에 따른 정제효과를 비교한 결과 2.5 %-HCl/HF 침출방법이 가장 효과적이었으며 이 방법으로 99.1 % 실리카 분말을 99.8 %까지 순도를 향상시킬 수 있었다. 또한 실리카광물과 침출용액의 불순물의 종류와 함량에 따른 최적의 분석기술을 결정할 수 있었다.
블랙드로스에 함유된 알루미나를 회수하기 위해 볼밀처리가 염산침출에 미치는 영향을 조사하였다. 볼밀처리 시간과 회전속도는 알루미나 침출에 큰 영향을 미치지 않았다. 최적의 볼밀처리(1시간, 700 rpm)에서 알루미나 침출은 침출시간과 온도에 영향을 받았다. 본 논문의 실험조건에서 산화마그네슘은 모두 용해되었으며, 칼륨, 철, 실리콘과 타이타늄 산화물은 일부만 용해되었다. 알루미나는 80% 정도 침출되었지만 상기 산화물이 미량 용해되므로 순수한 알루미나용액을 회수하기 위해서는 분리공정의 도입이 필요하다.
핵심광물인 니켈, 코발트, 리튬은 NCM계 리튬이온배터리(이하 LIB)의 양극소재로 알려져 있다. 탄소중립 기조에 따라 전기자동차의 보급량 증가로 핵심광물 수요도 증가할 것으로 예상된다. 하지만, LIB용 핵심광물 Li, Co, Ni의 수요대비 공급 부족으로 인해, 폐리튬이온배터리(EOL LIB)의 리싸이클링 수요가 증가할 것으로 예상된다. EOL LIB(폐 LIB) 재활용은 유해화학물질 무기산 침출제인 염산(HCl), 질산(HNO3), 황산(H2SO4)을 침출공정에 적용하여 재활용한다. 본 연구에서는 친환경 대체침출제 메탄술폰산(이하 MSA)의 적용 가능성을 검토하였다. 또한, 침출제 농도, 환원제 농도, 침출시간, 광액농도(P/D), 온도 등의 침출인자가 NCM Black mass 침출에 미치는 영향을 연구하였다. 침출실험 결과, 침출제와 환원제 농도, 침출시간, 침출온도가 증가함에 따라 목적금속 Ni, Li, Co, Mn의 침출률이 향상됨을 확인하였고, 금속의 최대 침출률은 80℃에서 99% 이상으로 나타났다. 또한, MSA는 NCM Black mass 대상 침출에 적용하여 Ni, Li, Co, Mn을 회수할 수 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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