Patel, Rajkumar;Kim, Sang Jin;Kim, Jin Kyu;Park, Jung Su;Kim, Jong Hak
Korean Chemical Engineering Research
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제52권2호
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pp.209-213
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2014
A graft copolymer of poly(vinyl chloride)-g-poly(oxyethylene methacrylate) (PVC-g-POEM) was synthesized via atom transfer radical polymerization (ATRP) and used as a structure-directing agent to prepare $Al@Fe_2O_3$ core-shell nanocomposites through a sol-gel process. The amphiphilic property of PVC-g-POEM allows for good dispersion of Al particles and leads to specific interaction with iron ethoxide, a precursor of $Fe_2O_3$. Secondary bonding interaction in the sol-gel composites was characterized by Fourier transform-infrared (FT-IR) spectroscopy. The well-organized morphology of $Al@Fe_2O_3$ core-shell nanocomposites was observed using scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). Energy dispersive X-ray (EDX) and X-ray diffraction (XRD) were used to analyze the elemental composition and crystallization structure of the composites.
This work reports the preparation of proton conductive crosslinked polymer electrolyte membranes by blending poly(vinyl chloride)-g-poly(hydroxyl ethyl acrylate) (PVC-g-PHEA) and poly(vinyl alcohol) (PVA). The PHEA chains of the graft copolymer were crosslinked with PVA using sulfosuccinic acid (SA) via the esterification reaction between -OH of polymer matrix and -COOH of SA. The PVC-g-PHEA graft copolymer was synthesized via atom transfer radical polymerization (ATRP) using direct initiation of the secondary chlorines of PVC backbones. Ion exchange capacity (IEC) continuously increased with increasing concentrations of SA, due to the increasing portion of charged groups in the membrane. However, the water uptake increased up to 20.0 wt% of SA concentration above which it decreased monotonically. The membrane exhibited a maximum proton conductivity of 0.026 S/cm at 20.0 wt% of SA concentration, which is presumably due to competitive effect between the increase of ionic sites and the crosslinking reaction.
N-acryloylpyrrolidone과 acrylonitrile을 혼성중합시켜 각 단위체의 반응성비를 구한 결과 생성되는 혼성중합체는 pyrrolidone이 음이온 중합에 매우 좋은 개시제임을 알 수 가 있었다. ($r_1$ = 0.43과 $r_2$ = 1.56) 그리고 그 혼성중합체를 개시제로 하여 그라프트된 nylon-4를 합성하여 중합속도 상수를 구했으며, 그에 따르는 여러 인자들의 효과를 관찰하였다. 그 결과 중합속도 상수로 40$^{\circ}$C에서 2.82${\times}10^3$(l/mole, min)와 50$^{\circ}$C에서 2.93${\times}10^3$(l/mole, min)을 얻었다.
1. 서론 : 본 연구는 시간이 경과함에 따라 free volume감소로 나타나는 PTMSP[Poly(1-trimethylsilyl-1-propyne)] memebrane의 pysical aging을 늦추거나 방지할 목적으로 PTMSP polymer를 합성하여 여기에 hydroxy-terminated PDMS를 graft시켜 PTMSP/PDMS graft copolymer를 제조하였다. 용매증발법에 의해 PTMSP memebrane 및 PTMSP/PDMS graft copolymer memebrane을 제막한 후 PTMSP막의 물리적 노화를 관찰하기 위한 시점에서 조업시간에 따른 이들 막의 transport property을 살펴 보았다. 또한 이들 polymer을 사용하여 0.5 wt%의 희박 dope solution을 제조한 후 여기에 상전환법에 의해 제조된 비대칭 PEI(polyetherimide)지지막을 dip-doping시켜 PTMSP-PEI, PTMSP/PDMS-PEI 복합막을 제조하여 상기의 두 막과 투과증발 특성을 상호 비교하여 보았다. 그리고 객관적 비교 자료를 얻을 목적으로 PDMS막과 PDMS-PEI 복합막을 각각 제막하여 동일조건에서 실험을 수행하였다. 따라서 본 연구는 수중에 미량 용해된 chloroform, trichloroethylene, perchlororthylene, 1,1,1-trichloroethane 등의 유기염소계화합물 제거 실험을 통해 PTMSP, PTMSP/PDMS 등의 dense membrane과 asymmetric composite membrane 사이의 상관관계 및 이들 막들의 투과특성을 서로 비교, 분석하는데 목적을 두었다.
The graft polymerization of 2-hydroxyethylmethacrylate(HEMA) and vinyltriethoxysilane(VTES) onto styrene-butadiene-styrene block copolymer(SBS) was carried out in toluene, with radical initiator such as benzoyl peroxide(BPO) and 2, 2'-azo-bis-isobutyronitrile(AIBIN) under nitrogen atmosphere. The degree of grafting was increased with the increases of the reaction temperature and time. And the effeciency of BPO was superior to that of AIBN. The mechanical properties and molecular weight of graft products were measured and the applicability as adhesive of plasticized PVC leather was examined.
A series of amphiphilic graft copolymers were synthesized by varying the number of graft chains and graft chain lengths. The polarity of the hydrophobic graft chain on the copolymers was varied their solution properties. The glass transition temperature of the copolymers was in the low-temperature region, because of the amorphous nature of poly (trimethylene carbonate) (PTMC). The surface morphology of the lyophilized colloid gel had a bundle structure, which was derived from the combination of poly(N-hydroxyethylacrylamide)( poly(HEAA)) and PTMC. The solution properties were evaluated using dynamic light scattering and fluorescence measurements. The particle size of the graft copolymers was about 30-300 nm. The graft copolymers with a higher number of repeating units attributed to the TMC (trimethylene carbonate) component and with a lower macromonomer ratio showed high thermal stability. The critical association concentration was estimated to be between $2.2{\times}10^{-3}$ and $8.9{\times}10^{-2}mg/mL$, using the pyrene-based fluorescence probe technique. These results showed that the hydrophobic chain of the graft copolymer having a long PTMC segment had a low polarity, dependent on the number of repeating units of TMC and the macromonomer composition ratio. These results demonstrated that a higher number of repeating units of TMC, with a lower macromonomer composition, was preferable for molecular encapsulation.
Poly(vinyl chloride) (PVC) 주사슬과 poly(hydroxyethyl acrylate) (PHEA) 곁사슬로 구성된 가지형 공중합체를 원자전달라디칼 중합을 통해 합성하였다. PVC의 2차 염소원자의 직접적인 개시반응에 의해 친수성인 PHEA 단량체를 그래프팅시켰다. 이렇게 합성된 PVC-g-PHEA을 술포석시닉산(SA)를 사용하여 가교시켰으며, 이는 가지형 공중합체의 -OH 그룹과 SA의 -COOH와의 에스테르 반응임을 FT-IR 분광법을 이용하여 분석하였다. 이온교환능(IEC)은 SA 함량이 증가함에 따라 계속하여 증가하여 0.87 meq/g까지 도달하였고, 이는 전해질막에 이온 그룹수가 증가하기 때문이다. 하지만, 함수 율은 SA 함량이 20 wt%까지는 증가하다 그 이상에서는 감소하였다. 또한 수소 이온 전도도도 SA 함량에 따라 증가하여 20 wt% SA 농도에서 0.025 S/cm의 최대값을 나타내었고, 이는 SA 함량이 증가함에 따라 이온 그룹의 수가 증가하는 효과와 가교가 증가하는 효과가 서로 경쟁적으로 일어나기 때문으로 사료된다.
본 연구에서는 poly(vinyl chloride) (PVC)가지형 공중합체 전해질과 헤테로폴리산(HPA)을 이용하여 유무기 합성 전해질막을 제조하였다. poly(vinyl chloride)-g-poly(styrene sulfonic acid) (PVC-g-PSSA)는 PVC의 이차 염소의 직접적인 개시를 이용한 atom transfer radical polymerization (ATRP)로 합성하였다. 이때, HPA 나노입자는 수소 결합을 통해 PVC-g-PSSA 가지형 공중합체와 결합하는 것을 FT-IR spectroscopy를 통하여 확인하였다. 전해질막의 수소이온 전도도는 HPA의 질량 분율이 0.3이 될 때까지 상온에서 0.049에서 0.068 S/cm로 증가하였다. 이것은 HPA 나노입자 고유의 전도도와 가지형 공중합체가 가지고 있는 술폰산의 강화된 산도 때문이라고 추정된다. 합습률은 HPA의 질량 분율이 0.45까지 증가할수록 130에서 84%로 감소하였다. 이것은 HPA나노입자와 고분자 메트릭스 사이의 수소 결합의 상호작용 때문에 물을 흡수하는 site의 수가 감소한 결과라고 볼 수 있다. 열중량 분석결과 HPA의 농도가 증가할수록 전해질막의 열적 안정성이 강화된다는 것을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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