새로운 개념의 초분지형 비선형 광학 고분자 (PE-Azo/Hyper)를 AB$_2$형의 기능기를 가지는 단량체 4-[N,N-bis(hydroxyethyl)amino-4'-formyl]azobenzene (CHO-DOH)으로부터 Knoevenagel 축중합 반응을 통하여 합성하였다. 겔크로마토그래피상에서 폴리스티렌을 기준시료로 측정된 중합체의 무게평균분자량은 M$_{w}$ =61,800 (M$_{W}$ /M$_{n}$=1.86)이었고 중합체의 용해도를 조사한 결과 1-methyl-2-pyrrolidinone, N,N-dimethylformamide 등의 반양자성극성 유기용매에 잘 녹았으며 따라서 이들 용매를 이용하여 양질의 박막성형이 가능하였다. 또한 열시차 분석법으로 중합체 PE-Azo/Hvper의 열적 성질을 조사한 결과 녹는점이 관찰되지 않아 무정형으로 판명되었으며 유리 전이 온도는 $121^{\circ}C$로 나타났다. 폴링에 의하여 극성 배향된 중합체 박막의 2차 비선형 계수를 Nd : YAG 레이저 (1064 nm)를 이용하여 Maker fringe 방법으로 측정한 결과 $d_{33}$= 25.4 pm/V로 비교적 높은 값을 나타내어 초분지형 고분자에서도 극성배향이 이루어져 비선형성이 발현됨을 관찰할 수 있었다.
분자량이 각각 500, 1000, 2500인 비정형 polyether와 sebacoyl chloride로부터 분자량이 약 8000~15000정도인 지방족 폴리에스테르 공중합체를 합성하였으며, $^1$H-NMR과 FT-IR을 이용하여 구조와 조성을 분석, 확인하였다. 합성된 폴리에스테르의 경우, 3가지 시료 모두 결정은 관찰되지 않았으며 사용된 polyether의 분자량에 관계없이 유리전이온도가 약 -77$^{\circ}C$인 완전한 비정형 물질을 얻을 수 있었다. 반면에 poly(ethylene glyool) (PEG)을 이용한 경우는 사용한 PEG의 분자량이 증가함에 따라 공중합체의 융점과 결정화도가 증가함을 알 수 있었다. 분자량이 200과 400인 PEG를 이용한 경우에는 약 -71$^{\circ}C$ 정도의 유리전이온도를 보였으며, 융점은 -42.4$^{\circ}C$와 -22.4$^{\circ}C$에서 관찰되었다. 그러나 분자량이 1000인 PEG를 이용한 경우에는 융점이 23.$0^{\circ}C$로 나타났다. 또한 사용된 PEG의 분자량이 증가할수록 공중합체의 결정화도는 8.8%, 16.2%와 46.7%로 증가하였다.
Lithium salt have been used mainly as electrolyte of thermal battery for electricity storage. Recently, The 3phase lithium salt(LiCl-LiF-LiBr) is tried to use as electrolyte of thermal battery for high electric power. It is reported that LiCl-LiF-LiBr salt have high ion mobility due to its high lithium ion concentration. Solid lithium salt is melt to liquid state at above $500{^{\circ}C}$. The lithium ion is easily reacted with support materials. Because the melted lithium ion has small ion size and high ion mobility. For the increasing mechanical strength of electrolyte pellet, the research was started to apply ceramic filter to support of electrolyte. In this study, authors used SiOC web and glass fiber filter as ceramic mat for support of electrolyte and impregnated LiCl-LiF-LiBr salt into ceramic mat at above $500{^{\circ}C}$. The fabricated electrolyte using ceramic mat was washed with distilled water for removing lithium salt on ceramic mat. The washed ceramic mat was observed for lithium ion reaction behavior with XRD, SEM-EDS and so on.
분자량이 200 또는 400인 poly(ethylene glycol) (PEG 200, PEG 400)을 알칼리 존재하에서 다양한 linking agent (CH$_2$C1$_2$, CH$_2$Br$_2$, CH$_2$I$_2$, Br(CH$_2$)$_3$Br)와 반응시켜 oxyalkylene-linked poly(oxyethylene) 공중합체를 합성하였다. 얻어진 공중합체의 분자량은 alkali/CH$_2$C1$_2$/PEG의 당량비를 달리하여 조절하였으며 PEG 200을 사용하였을 경우 약 500~8500, 그리고 PEG 400을 사용하였을 경우 약 1000~2000정도이었다. 말단의 -OH기 농도 적정에 의한 분자량과 GPC에 의해 얻어진 분자량은 서로 거의 일치하였다. PEG 400으로부터 얻어진 공중합체는 유리전이온도가 약 -75$^{\circ}C$정도였고, 용융온도가 1$0^{\circ}C$정도였으며 결정화도가 0~25% 정도이었다. 또한 PEG 200을 이용하여 합성된 공중합체의 경우는 분자량이 2500이하에서는 완전한 비정형 물질임을 알 수 있었다.
이 연구에서는 촉매로서 tetraphenyltin을 사용하여 D,L-lactide (2-LA)와 ${\beta}$-methyl-${\delta}$-valerolactone(MVL)의 공중합체를 합성하고 그 물성을 조사하였다. 공중합체중의 lactic acid반복단위(LA)의 조성은 단량체 공급에서의 LA조성보다 높았다. 공중합체중의 그 조성은 공중합시간의 증가와 더불어 감소하였다. 그 공중합체의 수율과 분자량은 공급조성중의 LA의 증가와 더불어 증가하였다. 이들 결과는 공중합에 있어서 2-LA의 반응성이 MVL의 반응성보다 크다는 것을 뜻한다. 공중합체의 수평균분자량은 54,000에서 63,000의 범위에 있었고 다분산성지수는 1.7에서 2.1의 범위에 해당하였다. 공중합체는 융점을 나타내지 않았고 유리전이온도만 나타내었다. Lipase에 의한 공중합체의 분해성의 경향은 L-lactide-MVL 공중합체의 분해성의 경향과 거의 같았다.
분자량이 큰 Poly(ethylene oxide)[PEO] 고분자에 $LiClO_4$, $LiCF_3SO_3$ 등의 리튬염과 ethylene carbonate(EC), propylene carbonate(PC) 등의 가소제를 고정화시킨 고분자 전해질의 전기화학적 특성 및 물리적 성질을 조사하였다. 가소제가 첨가된 PEO-Li계 고분자 전해질은 상온에서 $10^{-4}S/cm$의 이온 전도도를 보였고 4.5 V(vs. $Li^+/Li$)까지 높은 전기화학적인 안정성을 나타냄으로써 리튬 2차전지에 적용 가능한 것으로 나타났다. 리튬염 및 가소제의 첨가에 따라 PEO의 결정상이 감소되었고 특히 $LiClO_4$, PC등이 $LiCF_3SO_3$, EC 등에 비하여 더 효과적인 것으로 나타났다. 리튬염의 농도가 증가할수록 고분자 전해질의 유리전이온도($T_g$)는 증가되었으며 반면에 융점온도($T_m$)는 감소하는 것으로 나타났다. 가소제가 첨가된 고분자 전해질은 $6^{\circ}C$에서 결정화 되었다.
BTTN, TMETN은 고체 추진제에서 사용되는 대표적인 에너지 가소제이다. 그러나 이 물질들은 충격 감도가 비교적 민감하다는 단점이 있다. 본 연구에서는 BTTN, TMETN 보다 둔감한 에너지 가소제를 개발하기 위해 트리아졸 계열의 4,5-bis(azidomethyl)-(2-methoxyethyl)-1,2,3-triazole(DAMETR)을 합성하고 이화학적 특성 분석을 하였다. 또한, 분광분석(NMR, IR)을 통해 DAMETR의 구조를 분석하였고, 유리전이온도, 녹는점, 분해온도, 밀도, 점도, 충격감도 등의 물리적 특성을 측정하였다. 그리고 Gaussian 09와 EXPLO5를 이용하여 생성열과 폭발 특성(폭압, 폭속) 등을 계산하였다. 특히 1-DAMETR(>50 J)의 충격감도는 BTTN(1 J), TMETN(9.2 J)에 비해 매우 둔감하였다.
디올 또는 다가 알콜의 존재 하에서 DL-락트산 및 L-락티드를 연속 중합하여 선형 (ABA 형)과 스타형 ((AB)$_{n}$ 형)의 폴리락트산 입체블록 공중합체를 합성하고 분석하였다. 알콜의 함량에 따라 블록 공중합체의 분자량을 어느 정도 범위에서 조절할 수 있었으며, 합성된 중합체는 비교적 좁은 분자량 분포를 나타내었다. 폴리락트산 입체블록 공중합체의 유리전이온도는 5$0^{\circ}C$ 부근이었으며, 융점은 구조와 분자량에 따라 100~14$0^{\circ}C$ 범위에서 관찰되었다. 용융 엔탈피로부터 얻은 결정화도의 측정 결과로부터 블록구조를 갖는 공중합체는 D-입체이성질체 단량체의 높은 조성(~35%)에서도 결정화가 충분히 일어남을 확인하였는데 이는 유사한 조성의 랜덤 공중합체의 성질과 대비된다. 선형과 스타형 블록 공중합체의 경우 모두 열처리 온도와 시간에 따른 결정화도의 변화를 관찰하였다.다.
한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part2
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pp.936-936
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2006
Bulk amorphous materials have been intensively studied to apply for various advanced industry fields due to their high mechanical, chemical and electrical properties. These materials have been produced by several techniques such as mechanical alloying, melt spinning and gas atomization, etc. Among them, the atomization is the most potential technique for commercialization due to high cooling rate during solidification of the melt and mass productivity. However, the amorphous powders still have some limitations because of their low ductility and toughness. Therefore, intensive efforts have to be carried out to increase the ductility and toughness. In this study, the Ni-based amorphous powder was produced by the gas atomization process. And in order to increase the ductile toughness, ductile Cu phase was coated on the Ni amorphous powder by spray drying process. The characteristics of the as-synthesis powders have been examined and briefly mentioned. The master alloy with $Ni_{57}Zr_{20}Ti_{16}Si_2Sn_3$ was prepared by vacuum induction melting furnace with graphite crucible and mold. The atomization was conducted at $1450^{\circ}C$ under the vacuum of $10^{-2}$ torr. The gas pressure during atomization was varied from 35 to 50 bars. After making the Ni amorphous powders, the spray drying was processed to produce the Cu -coated Ni amorphous composite powder. The amorphous powder and Cu nitrate solution were mixed together with a small amount of binder and then it was sprayed at temperature of $130^{\circ}C$ and rotating speed of 15,000 R.P.M.
선형저밀도폴리에틸렌(LLDPE)의 제조를 위해 여러가지 티탄알콕시드-알킬알루미늄 화합물을 촉매로 하여 에틸렌과 1-부텐을 슬러리 상태로 공중합하였다. 이때 촉매성분의 종류 및 농도, 숙성시간, 중합시간과 중합온도 등이 촉매활성과 공중합체 조성에 미치는 영향을 연구하였다. 그리고 공중합체의 성질과 1-부텐 함량과의 관계를 조사하였다. 그 결과 티탄사노르말부톡시드-염화디에틸알류미늄의 촉매를 사용하였을 때 가장 큰 촉매활성, 보다 많은 1-부텐 함량 및 가장 작은 가용성 부분의 LLDPE를 얻을 수 있었다. 얻은 공중합체의 밀도, 유리전이온도, 녹는점 및 녹음열 등은 1-부텐의 함량이 증가함에 따라 감소하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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