• 제목/요약/키워드: GC/MS spectrometry

검색결과 749건 처리시간 0.022초

식육중의 잔류 항생.항균제의 검정에 관한 연구 (II) - Penicillin G , Chloramphenicol, Thiamphenicol, Gas chromatography/Mass spectrometry 동시 분석 - (A Study on the determination of Residual Antibiotics and Synthetic Antibacterial Agents in Meas (II) - Simultaneous Gas Charomatography/Mass Spectrometry Analysis of Penicillin G, Chloramphenicol and Thiamphenicol -)

  • 류재천;양종순;서지원;김명수;박종세
    • 한국식품위생안전성학회지
    • /
    • 제8권1호
    • /
    • pp.9-15
    • /
    • 1993
  • 어패류를 포함한 식용 육류중에 잔류하는 항생물질 및 항균성물질을 검출하기 위하여, 분석기기로서 Gas chromatography/ Mass spectrometry(GC/MS)를 사용한 동시분석법을 개발하였다. 여러 항생.항균제중에서 penicillin G, chloramphenicol, thiamphenicol을 중심으로 간단한 전처리과정과 유도체화를 하여 GC/MS 분석을 시행하였다. 전처리 과정을 요약하면 pH 4.0의 0.01 M EDTA-2Na McIlvaine buffer로의 추출, n-hexane으로의 탈지, Bond-Elute $C_{18}$ cartridge에 흡착된 물질의 0.01 M-methnolic oxalic acid로의 용출 그리고 건조 후 유도체화의 순으로 되어 있다. 본 방법에 의한 1 ppm spike시의 회수율은 penicillin G, chloramphenicol, thiamphenicol 각각 63.5%, 76.3%, 84.7%이었고, 검출한계는 각각 시료 g당 0.6, 0.085, $0.084\;\mu\textrm{g}$이었다. 또한 GC/MS 확인과정에서 실제 잔류농도가 1 ppm 이상이면 full scan spectrum으로 확인이 가능하였다. 이와 같은 GC/MS에 의한 잔류물질의 정량 및 확인시험은 앞의 미생물학적 방법의 복원은 물론 식품의 안전성 재고 및 규제독성의 측면에서도 매우 뜻 있는 연구라 하겠다.

  • PDF

HS-SPME GC/MS법을 이용한 일본왕개미의 trail pheromone 성분 분석 (Analysis of the composition of trail pheromone secreted from live Camponotus japonicus by HS-SPME GC/MS (HeadSpace-Solid Phase MicroExtraction Gas Chromatography/Mass Spectrometry))

  • 박경은;이동규;권성원;이미영
    • 분석과학
    • /
    • 제25권5호
    • /
    • pp.292-299
    • /
    • 2012
  • GC/MS (gas chromatography/mass spectrometry)는 훌륭한 분리능과 재현성으로 인해 널리 활용되고 있으며, 정립된 데이터베이스의 활용을 통한 성분 분석에서 활용도가 높다. 또한 HS-SPME (headspacesolid phase micro extraction)법은 용매로 추출을 하지 않은 휘발성 물질의 추출을 하는데 널리 사용되었다. 이 두 방법의 연계는 다양한 시료에서 발생하는 휘발성 성분의 분석에 널리 활용되었다. 위 특징을 이용하여 살아있는 Camponotus japonicus가 분비하는 미량의 페로몬 구성 성분의 분석 방법을 확립하였다. n-Decane, n-undecane, n-tridecane 등의 물질이 미량 페로몬에서 검출되었으며, 이 탄화수소들을 분석하는데 적합한 SPME fiber, 추출 온도, 추출 시간을 최적화하였다. 살아있는 시료를 분석할 수 있기 때문에 특정 현상이 발생하는 그 순간을 분석하는 장점이 있는 한편, 살아있는 시료를 분석하기 때문에 추출 시간 등이 제한된다는 한계점이 있었으나 살아있는 HS-SPME GC/MS 분석방법이 정립된다면 살아있는 시료를 죽일 필요 없다는 점에서 친환경적인 연구의 발전에 해결책이 될 수 있을 것으로 전망한다.

경산 임당고분 출토 철제 고리자루칼 칠의 유기물 분석 (Organic Material Analysis of a Lacquered Wooden Sheath of Long Sword with Ring Pommel Excavated in Imdang Ancient Tomb)

  • 박종서;조하늬;이재성
    • 보존과학회지
    • /
    • 제34권5호
    • /
    • pp.369-377
    • /
    • 2018
  • 경북 경산에 위치한 원삼국시대 고분인 임당1호분에서 출토된 칠초 철제 고리자루칼의 칠편에 대해 칠의 구성성분과 풍화상태를 확인하기 위해 열분해/GC/MS법으로 유기물을 분석하였다. 직접 열분해/GC/MS법에서 칠편과 원주산 건조옻이 대체적으로 유사한 크로마토그램을 보였다. THM(thermally assisted hydrolysis and methylation)-열분해/GC/MS법의 경우 칠편에서 한국에 자생하는 옻나무 종의 특징적인 성분(1,2-dimethoxy-3-pentadecylbenzene 등)이 관찰되었다. 또한, dimethyl nonanedioate 등 건성유에서 비롯되는 것으로 보이는 성분도 검출되었다. 칠편에서 산화된 catechol 성분이 다량 검출되는 것으로 보아 칠의 열화가 우루시올 성분의 산화와 관련 있을 것으로 추정된다. 이로부터 임당1호분 고리자루칼 칠은 옻과 건성유를 사용하였고 오랜 시간의 경과로 산화가 많이 진행된 상태인 것으로 판단된다.

Evaluation of pesticide residue analysis of dieldrin in soil using a high resolution gas chromatograph/mass spectrometer (HR-GC/MS)

  • Hwang, Jae-Bok;Park, Tae-Seon
    • 농업과학연구
    • /
    • 제43권4호
    • /
    • pp.634-640
    • /
    • 2016
  • The objective of this study was to evaluate the effectiveness of using HR-GC/MS for the rapid screening of dieldrin residues in soils. Persistent organic pollutants (POPs) of organochlorine pesticides such as dieldrin, were analyzed in sedimentary rock and granite rock collected from greenhouses, Niigata, Japan. Dieldrin remains in Japanese farming soils, more than 40 years after their use as insecticides was prohibited. The averages in soil moisture ranged from 2.79% to 7.20% in soils derived from sedimentary rock and from 25.59% to 31.40% in soils derived from granite rock. Mean concentrations of dieldrin residues in sedimentary rock and granite rock were $39.7ng\;g^{-1}$ and $40.51ng\;g^{-1}$, respectively. Dieldrin residue was detected at a slightly higher concentration in granite rock than sedimentary rock samples. There was no consistency between the two soils or between surface and subsurface soils. The coefficients of variation of the two soils were 10.6% and 8.7%, respectively. These results suggest that our high-resolution mass spectrometry detector (HR-GC/MS) is effective at analyzing residual organochlorine pesticides in soil. In order to increase the precision and sensitivity for chemical analysis of POPs, high-resolution gas chromatography coupled with a HR-GC/MS is highly recommended.

EI-GC/MS/MS를 이용한 니트로사민류의 수질분석 (Determination of N-nitrosamines in Water by Gas Chromatography Coupled with Electron Impact Ionization Tandem Mass Spectrometry)

  • 이기창;박재형;이원태
    • 대한환경공학회지
    • /
    • 제36권11호
    • /
    • pp.764-770
    • /
    • 2014
  • 본 연구는 electron impact-gas chromatography/mass spectrometer (EI-GC/MS)를 이용하여 N-nitrosamines 분석하는 방법의 분리성, 정성 및 정량적 유효성을 평가하였다. 극미량의 검출을 위해 시료전처리는 자동고상추출과 질소농축과정을 거쳐 수행하였다. 표준시료를 전처리 없이 EI-GC/MS (SIM)와 EI-GC/MS/MS (MRM)를 이용하여 직접 분석한 결과, 두 방법 모두 유사한 감응도를 보였다. 반면, 전처리한 표준시료를 EI-GC/MS로 분석한 경우 불순물 피크에 의한 간섭영향에 의해 낮은 ng/L 수준의 정량은 어려운 것으로 나타났다. 8종의 N-nitrosamines에 대한 EI-GC/MS/MS 분석결과, 방법검출한계 및 정량한계는 각각 0.76~2.09 ng/L, 2.41~6.65 ng/L 수준으로 기존 분석방법에 비하여 낮게 나타났다. 첨가농도 10, 20, 100 ng/L에 대한 실험에서 정밀도(1.2~13.6%)와 정확도(80.4~121.8%) 모두 만족하였으며, 검량선의 직선성에 대한 결정계수($R^2$)도 0.999 이상이었다. 환경시료에 대한 대체표준물질(NDPA-$d_{14}$)의 회수율도 86.2~122.3%을 나타내어, 본 연구에서 평가된 방법으로 N-nitrosamines의 정밀분석이 가능함을 검증하였다.

Organic Acid Profiling Analysis in Culture Media of Lactic Acid Bacteria by Gas Chromatography-Mass Spectrometry

  • Lee, Jae-Yeon;Nguyen, Duc-Toan;Park, Young-Shik;Hwang, Kyo-Yeol;Cho, Yong-Seok;Kang, Kyung-Don;Yoon, Jae-Hwan;Yu, Jun-Dong;Yee, Sung-Tae;Ahn, Young-Hwan;Lee, Gwang;Seong, Su-Il;Paik, Man-Jeong
    • Mass Spectrometry Letters
    • /
    • 제3권3호
    • /
    • pp.74-77
    • /
    • 2012
  • Organic acid (OA) profiling analysis was performed in culture media from Lactobacillus pentosus K34 (L. pentosus K34) and Pediococcus lolli PL24 (P. lolli PL24) by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) following methoxime/tert-butyldimethylsilyl derivatives. 12 OAs were positively identified in culture media. Most of OA levels from L. pentosus K34 of hetero lactic fermentation were found to be higher when compared with those from P. lolli PL24 of homo lactic fermentation, which may explain different OA metabolism in each strain. In addition, the distorted dodecagonal star patterns were readily distinguishable, and the characteristics of each strain were well represented. The present study demonstrates that the OA metabolic profiling method by GC-MS combined with star pattern recognition is useful for the monitoring study of characteristic OA metabolism in various microorganisms.

GC/MS를 이용한 뇨 중 환경 에스트로겐들의 동시 프로필 (Profiling of Urinary Environmental Estrogens by Gas Chromatography/Mass Spectrometry)

  • 양윤정;이선화;정봉철
    • 분석과학
    • /
    • 제12권4호
    • /
    • pp.265-272
    • /
    • 1999
  • 에스트로겐처럼 행동하여 호르몬 수용체와 결합하거나 세포의 신호전달 과정에 영향을 미침으로서 내분비계를 교란시킬 수 있는 환경 에스트로겐 19종 (phytoestrogen: 12종, mycoestrogen: 5종, synthetic estrogen: 2종)의 동시 프로필 분석을 시도하였다. Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS)의 selected ion monitoring (SIM) 방법을 기본으로 하였으며, 액체-고체 추출, 효소 기수분해, 액체-액체 추출 그리고 trimethylsilyl (TMS)-ether 형태의 유도체화를 거치는 비교적 간편한 전처리 방법으로 47.6~99.5%의 회수율과 0.66~9.33%, 1.66~16.14%의 within-a-day 및 day-to-day 분석의 RSD 값을 얻었다. 이 방법을 적용하여 정상 성인 여성과 남성의 뇨 시료에 존재하는 대상 물질들의 농도범위를 결정함으로서 환경 에스트로겐의 영향을 평가하는데 기준이 될 수 있는 한국인 정상인 참고치를 설정하였다.

  • PDF

Determination of volatile compounds by headspace-solid phase microextraction - gas chromatography / mass spectrometry: Quality evaluation of Fuji apple

  • Lee, Yun-Yeol;Jeong, Moon-Cheol;Jang, Hae Won
    • 분석과학
    • /
    • 제30권2호
    • /
    • pp.68-74
    • /
    • 2017
  • The volatile components in 'Fuji' apple were effectively determined by a headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) combined with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). A total of 48 volatile components were identified and tentatively characterized based on National Institute of Standards and Technology (NIST) MS spectra library and the Kovats GC retention index I (RI). The harvested Fuji apples were divided into two groups: 1-methylcyclopropene (1-MCP) treated and non-treated (control) samples for finding important indicators between two groups. The major volatile components of both apples were 2-methylbutyl acetate, hexyl acetate, butyl 2-methylbutanoate, hexyl butanoate, hexyl 2-methylbutanoate, hexyl hexanoate and farnesene. No significant differences of these major compounds between 1-MCP treated and non-treated apples were observed during 1 month storage. Interestingly, the amount of off-flavors, including 1-butanol and butyl butanoate, in 1-MCP treated apples decreased over 5 months, and then increased after 7 months. However, non-treated apples did not show significant changes for off-flavors during 7 month storage (p<0.05). The non-treated apples also contained the higher levels of two off-flavors than 1-MCP treated apples. These two compounds, 1-butanol and butyl butanoate, can be used as quality indicators for the quality evaluation of Fuji apple.

GC-MS를 이용한 계절에 따른 생강나무(Lindera obtusiloba BL.)의 부위별 향기 성분 비교 분석 (Comparison Analysis of Essential Oils Composition in Difference Parts from Lindera obtusiloba BL. according to the Season by Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS))

  • 황승환;최세진;황영선;임순성
    • 생약학회지
    • /
    • 제44권1호
    • /
    • pp.30-40
    • /
    • 2013
  • The essential oils of stems, roots, fruits and leaves of Lindera obtusiloba BL. were collected in the winter and summer extracted by simultaneous distillation extraction (SDE) apparatus and analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). In present study, 58 kinds of volatile components in the winter stems (WS), 70 in the winter roots (WR), 77 in the summer stems (SS), 78 in the summer roots (SR), 70 in the summer fruits (SF) and 76 in the summer leaves (SL) were identified. The results showed that, the major components were monoterpenes including ${\alpha}$-thujene (1.22~13.80%) camphene (1.56~18.40%), ${\beta}$-mycrene (1.75~9.27%), limonene (5.57~12.83%), ${\beta}$-phellandrene (3.03~7.72%), linalyl acetate (2.29~12.55%), dihydromycrene (0~11.15%), germacrene B (0~7.54%) of which the contents had major fluctuations in different seasons and parts. In general, monoterpenes were the major constituent of SF in L. obtusiloba BL. that have presented possibilities for industrial applications.