이산화탄소 고정화 및 탄산화 반응에는 칼슘(Ca)과 마그네슘(Mg)과 같은 알칼리토류 금속을 함유하고 있는 사문석(serpentine, Mg3Si2O5(OH)4) 규회석(wollastonite, CaSiO3), 감람석(olivine, Mg2SiO4)과 같은 칼슘/마그네슘 실리케이트 광물(Ca/Mg-silicate mineral)들이 주로 이용되어 왔다. 특히 사문석은 탄산화가 가능한 자연물질 중 자연계 내에 풍부한 매장량을 갖고 있으며, 우수한 반응성 때문에 광물탄산화에 가장 적절한 출발물질로 인식되어 있다. 따라서 본 연구는 사문석을 출발물질로 사용하여 산성 용액 내에서 이산화탄소의 압력이 탄산화 효율에 미치는 영향력을 확인하고자 하였다. 탄산화 실험 조건은 황산용액 0.3~1 M, 반응온도 100℃ 및 150℃ 그리고 이산화탄소의 부분압력 0~3 MPa이며, 탄산화법은 수정된 직접탄산화법(modified direct method)으로 실시하였다. 또한 탄산화 효율을 높이고자 liquid pump로 NaOH 용액을 주입하여 pH를 13으로 조절하였다. 탄산화율은 황산의 농도 및 반응온도에 비례하여 증가하였으며, 3 MPa의 이화탄소를 주입한 조건에서의 탄산화율이 이산화탄소를 첨가하지 않은 조건의 탄산화율보다 높았다. 반응결과 황산용액 1 M과 이산화탄소 부분압 3 MPa, 반응온도 150℃에서 용출 및 탄산화 실험 후 약 85%의 상당히 높은 탄산화율이 분석되었다. 따라서 산성용액에서 이산화탄소의 압력이 사문석 내의 Mg 용출에 영향을 미치는 것으로 확인되었다. Mg의 용해속도는 Si의 용해속도보다 높아 반응 후 사문석의 Mg : Si의 비가 약 1.5에서 0.1미만으로 급속하게 감소하여, 사문석의 구조 내에 불완전한 Si 사면체 층 골격구조(Mg-depleted skeletal phase)가 분석되었다.
다릅나무 수피를 채취하여 건조시킨 후 분말로 제조하여 95% 에탄올로 추출하고 석유에테르, 디클로로메탄 및 에틸아세테이트로 분획하여 동결건조시켰다. 디클로로메탄 가용부 및 에틸아세테이트 가용부를 Sephadex LH-20과 silica gel 60으로 충진한 칼럼에서 다양한 용매를 사용하여 칼럼크로마토그래피를 실시하였다. 단리된 화합물들은 TLC로 확인한 후 $^1H-$, $^{13}C-NMR$, COSY, NOESY, HMQC, HMBC 등의 스펙트럼을 사용하여 정확한 구조를 구명하였고, FAB 및 EI-MS로써 분자량을 측정하였다. 기기분석 결과, 7-O-$\beta$-D-glucopyranosyl-4'-methoxyisoflavone, 7-O-$\beta$-glucopyranosyl(1'''->6'')-$\beta$-D-glucopyranosyl-4'-methoxyisoflavone, 7-O-$\beta$-D-glucopyranosyl(1''''->6''')-$\beta$-D-glucopyranosyl(1'''->6'')-$\beta$-D-glucopyransoyl-4'-methoxyisoflavone, 7-O-$\beta$-D-glucopyranosyl-4', 6-dimethoxyisoflavone으로 각각 동정하였다. 단리 물질의 항산화 활성은 DPPH법에 의한 라디칼 소거능을 측정하였으며, 항산화 활성은 $\alpha$-tocopherol보다 낮게 나타났지만 BHT와 비슷한 활성을 나타내었다.
건칠(Rhus verniciflua STOKES)은 옻나무과(Anacardiaceae)에 속하는 옻나무(Rhus verniciflua STOKES)의 수액으로 한방에서는 구충, 복통, 통경, 변비의 목적으로 사용되어 왔다. 옻나무 75% 에탄올 추출물의 클로로포름 분획물을 phenolic 성분을 중심으로 분리하여 항산화 활성이 우수한 free phenolic acid 성분(RCF)을 가지고 silica gel column chromatography를 실시하여 RCF-11, RCF-13로 이름 붙이고, 분리된 획분은 Rancimat mathod에서 다른 획분보다 강한 항산화활성을 보였다. RCF-11은 다시 3개의 물질로, RCF-13은 1개의 물질로 분리되었다. 소분획으로 분리된 물질들은 전자공여능, Rancimat을 통한 유도기간의 측정과 liposome상에서의 TBA test를 통해 항산화 활성을 측정하였다. RCF-13-1은 74.1%로 가장 강한 활성을 나타내었고, RCF-11-2는 54.62%를 나타내어 같은 농도의 BHT(45.19%) 보다는 높은 전자공여능을 보였으며, BHA(73.47%), ${\delta}-tocopherol(75.48%)$과는 비슷한 전자공여능을 보였다. Rancimat test에서도 돈지를 기질로 하였을 때 RCF-11-1, RCF-11-2, RCF-11-3, RCF-13-1획분의 AI는 같은 농도에서 각각 1.17, 1.84, 2.68, 1.54로 RCF-11-3의 유도기간이 가장 길었다. Liposome상에 적용하였을 때도 RCF-11-3의 lipid peroxide inhi-bition(%)이 전자공여능과 유도기간의 결과와 같이 유지의 산패 지연 효과가 가장 우수하였다. 이 물질들은 mass 및 $^1H-NMR,\;^{13}C-NMR$통해 각각 gallic acid, butin, butein, sulfuretin으로 확인되었다.
본 연구에서는 클링커 및 시멘트의 염소 함량에 따른 특성 변화를 분석하기 위해, 혼합원료 제조 시 CaCl2를 첨가하여 클링커를 제조하였다. 이때 클링커 모듈러스는 LSF(Lime Saturation Factor) 92, SM(Silica Modulus) 2.5 및 IM(Iron Modulus) 1.5로 고정하였다. 또한 염소 함유 클링커를 사용하여 시멘트를 제조한 후 물리적 특성도 시험하였다. 염소 함량 증가에 따라 클링커의 free-CaO가 감소하였으며, 특히 염소 함량 0ppm 대비 2000ppm 조건에서 약 40% 감소하였다. 또한 chlormayenite 생성량도 증가하여, 2000ppm 클링커에서 최대치인 3.4%가 존재하였다. Alite와 belite 생성량도 소폭 증가하였다. 모르타르의 3일 및 7일 압축강도는 염소함량 증가에 따라 상승하였으며, 이는 염소 성분에 의한 시멘트 수화촉진 영향으로 추정되었다. 특히 1000ppm 모르타르의 압축강도는 0ppm 모르타르 대비 약 20%가 상승하는 결과가 도출되기도 하였다.
콜로이드 실리카 종류, 콜로이드 실리카/실란의 함량비, 반응시간 등의 반응조건에 따라 두 종류의 콜로이드 실리카/실란 솔을 합성하였다. 이러한 졸을 이용하여 솔-젤 코팅막을 제조하여 물리적 화학적 특성을 조사하였다. 그 결과 1034A콜로이드 실리카계로부터 얻어진 솔-젤 코팅막의 접촉각과 표면균질성은 HSA계 솔-젤 코팅막에 비하여 우수하였다. 그리고 1034A 콜로이드 실리카계로부터 얻어진 솔-젤 코팅막은 $550^{circ}C$까지 열분해없이 안정하였고 methyltrimeth-oxysilane(MTMS) 함량이 증가할수록 코팅막의 두께가 두꺼워 졌다. 1034A 콜로이드 실리카계 솔-젤 코팅막의 경도는 MTMS의 함량 증가에 따라 감소하였으나 HSA계는 큰 영향을 받지 않았다. 표면에너지는 MTMS 함량 증가와 더불어 전반적으로 감소하는 경향을 보였다.
표면 플라즈몬 공명을 이용한 센서는 굴절계 기기의 일종으로서 높은 감도를 가질 뿐만 아니라 비표지 방식이라는 장점을 가지고 있다. 본 연구에서는 재래식 SPR 칩을 이용하여 시판 술 4종의 알코올 함량을 측정하였다. 또한, 재래식 SPR 칩의 감도를 개선하기 위하여 금 박막 위에 금으로 나노형상을 구축하여 나노형상 SPR 칩을 제조하여 모형 술에 대한 감도 개선 효과를 분석하였다. 재래식 SPR 칩을 이용하여 시판 술의 알코올 함량을 측정하기 위한 검량선을 개발하였을 때 시료를 전처리 하지 않고 그대로 측정하였을 때 가장 좋은 검량선을 얻을 수 있었다. 소주, 청주, 이과두주, 탁주 등 시판 술 4종에 대한 1차 회귀식의 검량식에서 결정계수는 각각 0.992, 0.933, 0.918, 그리고 0.984로 나타났다. 한편, 재래식 SPR 칩의 감도를 개선하기 위해 나노형상 SPR 칩을 제조하기 위하여 Langmuir-Blodgett(LB) 방법을 활용하였다. 본 연구에서는 수십 nm 두께의 금 박막을 바닥층으로 하여 그 위에 나노 크기의 실리카 입자를 단분자 층으로 덮어 형틀을 제조하고 다시 그 위에 금을 증착한 후 실리카 입자를 제거하는 방법으로 나노형상을 갖는 SPR 칩을 제조하였다. 나노형상 SPR 칩의 성능을 평가하였을 때 20% 알코올 함량을 가지는 모형 술에 대해서 바닥층의 두께가 50 nm, 나노형상에서 골의 깊이가 20 nm, 나노형상의 배열주기가 300 nm일 때 SPR의 감도가 가장 좋아서 95%의 감도 향상을 얻을 수 있었다. SPR의 감도는 칩과 관련된 인자, 시료의 종류 및 상태에 따라 다르게 나타날 수 있으므로 측정 목적에 알맞은 칩의 설계와 선택이 요구된다.
농산물의 미생물학적 안전성에 대한 요구가 증대되면서 미생물에 의한 농산물의 오염 및 균의 발생을 최소화하기 위해 이산화염소($ClO_{2}$) 가스를 이용한 포도저장 실험을 수행하였다. 실험 결과 중량감소율은 상온, 저온저장 모두 20 ppm+Ny/PE/L-LDPE 처리구가 가장 적었고 가용성 고형물 함량은 상온, 저온저장 모두 무처리구가 다른 포장구에 비해 높은 값을 나타내었으며 20 ppm+Ny/PE/L-LDPE 처리구는 감소했다. 적정산도 값은 상온, 저온저장 중 모든 포장구에서 감소하는 경향을 나타내었으며 Anthocyanin 함량은 상온저장에서는 모든 포장구에서 저장 14일까지 증가하다가 저장 21일에 급격히 감소했으며 저온저장에서는 저장 10주까지 모든 포장구간이 초기보다 증가하는 경향을 나타내었다. 총균수 값은 상온저장 시 $ClO_{2}$ gas처리 및 silica gel pad 처리구가 총균수 억제효과를 나타내었고 저온저장에서는 $ClO_{2}$ gas를 처리한 20 ppm+Ny/PE/L-LDPE와 40 ppm포장구에서 총균수 억제효과를 나타내어 저온보다 상온에서 $ClO_{2}$ gas의 효과가 더 크게 작용하는 것으로 나타났다.
본 연구에서는 수열합성법과 주형합성법을 이용하여 메조포어를 지닌 $TiO_2$를 합성하였다. 수열합성법을 이용해서 anatase 구조의 메조포러스 $TiO_2$를 합성했다. Rutile 구조의 메조포러스 $TiO_2$를 제조하기 위해서 수열합성법으로 제조된 메조포러스 $TiO_2$를 $300^{\circ}C$부터 $700^{\circ}C$까지 소성시켰더니 $600^{\circ}C$부터 anatase에서 rutile 결정구조로 상전이가 일어났다. 하지만, 메조포어가 붕괴되었다. 메조포어을 지닌 $TiO_2$를 합성하기 위해서 메조포러스 실리카 KIT-6을 주형으로 사용하는 주형합성법을 사용하였다. 먼저 메조포어 내부에 $TiO_2$를 형성시키고 소성온도를 800, $900^{\circ}C$로 높여서 anatase에서 rutile로의 상전이 거동을 조사하였다. 수열합성을 통해 제조된 자유로운 상태의 메조포러스 $TiO_2$의 경우 $600^{\circ}C$에서 anatase에서 rutile로의 상전이가 일어났지만 제한된 공간인 메조포러스 기공 내부에 형성된 $TiO_2$의 경우 $800^{\circ}C$까지 가열하더라도 rutile구조로 상전이가 일어나지 않았고, $900^{\circ}C$로 소성시키자 일부의 anatase가 rutile로의 상전이가 일어나기 시작하였다. 이러한 상전이는 산소 빈자리의 형성에 의해서 일어나야 한다고 알려져 있지만 실리카 기공 내부에 형성된 $TiO_2$는 실리카 기공 표면이 산소 빈자리 형성을 방해해서 상전이가 억제되는 것으로 판단된다. $900^{\circ}C$의 높은 소성온도로 인해서 anatase와 rutile 구조가 섞여있으며 실리카 기공 내부에 형성된 $TiO_2$는 NaOH 수용액을 이용해서 주형인 KIT-6과 분리해서 메조포어를 지닌 $TiO_2$를 제조하였다.
Bacillus subtilis EBS05, an endophytic bacteria strain isolated from a medicinal plant Cinnamomum camphor, can produce antagonistic compounds that effectively inhibit plant pathogenic fungi. The greenhouse experiments showed that wheat sharp eyespot disease (WSED) was reduced by 91.2%, 88.2% and 43.0% after the treatment with fermentation broth, bacteria-free filter and a fungicide fludioxonil, respectively. The culture broth of strain EBS05 can more effectively control WSED than can fludioxonil. The fermentation broth and bacteria-free filter ability to suppress WSED was not significantly different, suggesting that an active secreted substance played a major role in controlling WSED. Separation and purification of the active compounds was carried out by serial processes, including hydrochloric acid (pH 2.0) treatment, methanol extraction and Sephadex LH-20 column chromatography, silica gel column chromatography and reverse-phase high-pressure liquid chromatography (HPLC), respectively. The purified compounds, one of active peaks in the HPLC spectrum, were obtained from the collection. Analysis of the chemical structures by time-of-flight mass spectrometry (TOF-MS) and electrospray ionization mass spectrometry/mass spectrometry (ESI-MS/MS) showed that the active substances produced by the endophytic bacteria EBS05 are mixture of the ${\beta}$-hydroxy-C12~C15-$Leu^7$ surfactin A isomers with 1035.65 Da, 1021.64 Da, 1007.63 Da and 993.65 Da molecular weights, respectively.
Song, Ha-Won;Jung, Min-Sun;Ann, Ki Yong;Lee, Chang-Hong
Corrosion Science and Technology
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제8권3호
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pp.110-115
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2009
At the onset of corrosion of steel in concrete, hydrogen ions usually evolve in the process of electrochemical reaction, thereby decreasing the pH of the pore solution, which can be buffered by cement hydration products, as being representatively illustrated by calcium hydroxide. Hence, a fall in the pH is dependent on properties of cement hydration (i.e. hydration products and degree of hydration). The present study tested acid neutralization capacity (ANC) of cementitious binders of OPC(Ordinary Portland Cement), 30% PFA(Pulverized Fuel Ash), 60% GGBS(Ground Granulated Blast Furnace Slag), 10% SF(Silica Fume) to quantify the resistance of cement matrix to a pH fall. Cement pastes were cast at 0.4 of a free W/C ratio with 1.5% chlorides by weight of binder in cast. Powder samples obtained crushed and ground specimen after 200 days of curing were diluted in still water combined with different levels of 1M nitric acid solution, ranging from 0.5 to 20 mol/kg. Then, the pH of diluted solution was monitored until any further change in the pH did not take place. It was seen that the pH of the diluted solution gradually decreased as the molar amount of nitric acid increased. At some particular values of the pH, however, a decrease in the pH was marginal, which can be expressed in the peak resistances to a pH fall in the ANC curve. The peaks occurred at the variations in the pH, depending on binder type, but commonly at about 12.5 in the pH, indicate a resistance of precipitated calcium hydroxide. The measurement of water soluble chloride at the end of test showed that the amount of free chloride was significantly increased at the pH corresponding to the peaks in the ANC curve, which may reflect the adsorption of hydration products to chlorides.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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