A method for the determination of anionic drug, mefenamate with ion-selective electrode using Fe(II)-1,10-phenanthroline chelate as a counter ion was developed. Benzyl nitrophenyl ether (BNPE) plasticized membrane was more selective and sensitive than the other tested membranes. This membrane electrode exhibits a linear response for 10$^{-2}$ M~5 $\times$ 10$^{-5}$ M of mefenamic acid with a slope of -61.4 mV/dec. in borate buffer solutions (pH 9.0). Potentiometric selectivity measurements revealed negligible interferences from various organic and ionorganic anions. Direct potentiometry and potentiometric titration method of mefenamic acid in capsule preparations are presented and compared.
A method for the determination of acidic drug, mefenamic acid and ibuprofen with ion-selective electrode(ISE) using Fe(II)-di-2-pyridyl ketone oxime complex as a counter ion were developed. Benzyl-2-nitrophenyl ether(BNPE) plasticized membrane was more selective and sensitive than the other tested membranes. The acidic drug selective electrode exhibits a linear response for 10$^{-2}$ M 510$^{-5}$ M of acidic drugs, mefenamic acid and ibuprofen with a slope of -55.9 and -56.3 mV/dec. in borate buffer solution (pH 8.9). Potentiometric selectivity measurements revealed negligible interferences from aromatic and aliphatic carboxylic acid salts. The electrodes were found to be useful for the direct determination of mefenamic acid and ibuprofen in pharmaceutical preparations.
A new spectrophotometric method was established for the determination of undecylenic acid. The method is based on the solvent extraction into nitrobenzene of the ion pair formed between tris(1,10-phenanthroline)Fe(II) chelate and the anion of undecylenic acid. The maximum absorbance of the extract in the organic phase was at 518nm. A maximum extraction was obtained at pH 9-11, when excess of at least 50-fold(molar) of the phenanthroline-Fe(II) chelate to undecylenic acid was present. The color intensity of the extracted species remained constant at room temperature for the several hours after separation of the organic layer. A linear relationship was obtained over the tested range of 5-20${\gamma}$/ml of undecylenic acid. The effect of several other fungicids on this method was investigated. The method was applied to the determination of undecylenic acid in preparations and the results were in good agreement with those added amounts.
Fe-N(iron-nitrogen) crystal phases were prepared by nitrogen ion implantation into $\alpha$-Fe foil with Plasma Source Ion Implantation (PSII). Ion implantation time of sample is treated 15 minutes(FeN15) and 30 minutes (FeN30). The nitrogen depth profiles measured by Auger electron spectroscopy (AES) were determined to be about 12000 $\AA$ and 4000 $\AA$ for the samples of FeN15 and FeN30, respectively. The results of vibrating sample magnetometer (VSM) show that the saturation magnetization of the samples of as-implanted FeN15 and FeN30 was higher than that of pure $\alpha$-Fe foil, which may be owing to $\alpha$'-$Fe_8N$ or $\alpha$"-$Fe_{16}N_2$ phases. Accordingly this study shows the possibility of the partial formation of $\alpha$' or $\alpha$" phase in iron nitrogen produced by PSII method.II method.
Reaction of the Fe(II) complex of a fully saturated tetradentate macrocyclic ligand [Fe([14]aneN$_4)(CH_3CN)_2]^{2+}$, where [14]ane$N_4$ represents 1,4,8,11-tetraazacyclotetradecane, with $O_2$ has been investigated in acetonitrile solutions. [Fe([14]aneN$_4)(CH_3CN)_2]^{2+}$ reacts with oxygen to yield low spin Fe(III) species, [Fe([14]aneN$_4)(CH_3CN)_2]^{3+}$, which undergoes metal ion assisted oxidative dehydrogenation of the macrocyclic ligand to produce low spin Fe(II) complex, [Fe([14]tetraeneN$_4)(CH_3CN)_2]^{2+}$. The macrocyclic ligand in [Fe([14]tetraeneN$_4)(CH_3CN)_2]^{2+}$ is highly unsaturated and its double bonds are conjugated. [Fe([14]dieneN$_4)(CH_3CN)_2]^{2+}$ and [Fe([14]dieneN$_4)(CH_3CN)_2]^{3+}$ are isolated as the intermediates of the reaction. The Fe(II) complexes involved in this oxidative dehydrogenation reaction react with carbon monoxide to give respective carbon monoxide derivatives, [FeL$(CH_3CN)(CO)]^{2+}$ (where L = macrocyclic ligand). The values of $v_{CO}$ of [FeL$(CH_3CN)(CO)]^{2+}$, and the electrochemical oxidation potentials of Fe(II) ${\to}$ Fe(III) and the qualitative stability toward air-oxidation for [FeL(CH$_3CN_2)^{2+}$ increase as the degree of unsaturation of the macrocyclic ligands increase.
A novel $N_2O_2$ Schiff base ligand, N,N'-bis(4-methoxysalicylidene)phenylendiamine(4-$CH_3O$-Salphen), has been synthesized. It has been revealed that the compound is very useful for the spectrophotometric quantification of Fe(II) and Fe(III) ions in aqueous solutions, such as mineral water, hot spring water, sea water, and waste water. The optimum conditions for the quantitative analysis are the followings; [4-$CH_3O$-Salphen]=$4.0{\times}10^{-4}\;M$, DMF/$H_2O$=70/30(v/v), pH=3.4~3.8, T= at $55^{\circ}C$, and prereaction time=1.0 hr. The sample of single valence state was prepared by the preliminary oxidation or reduction using $H_2O_2$ ($5.0{\times}10^{-4}\;M$) and $NH_2OH{\cdot}HCl$ ($5.0{\times}10^{-4}\;M$). The quantitative analyses of Fe(II) and Fe(III) ion were performed by measuring the absorbance at 434 nm and 456 nm, respectively. The estimated mean values agreed well with the standard values within the range of 2.00~6.90%. The limit of detection was 27.9 ng/mL for Fe(II) and 55.8 ng/mL for Fe(III).
A new miniaturized all solid-state contact Fe (III)-selective PVC membrane electrode based on Fe (II) phthalocyanine as a neutral carrier was described. The effects of the membrane composition and foreign ions on the electrode performance was investigated. The best performance was obtained with a membrane containing 32% poly (vinyl chloride), 64% dioctylsebacate, 3% Fe (II) phthalocyanine, and 1% potassium tetrakis (p-chlorophenyl) borate. The electrode showed near Nernstian response of $26.04{\pm}0.95mV/decade$ over the wide linear concentration range $1.0{\times}10^{-6}$ to $1.0{\times}10^{-1}M$, and a very low limit of detection $1.8{\pm}0.5{\times}10^{-7}M$. The potentiometric response of the developed electrode was independent at pH 3.5-5.7. The lifetime of the electrode was approximately 3 months and the response time was very short (< 7 s). It exhibited excellent selectivity towards Fe (III) over various cations. The miniaturized all solid-state contact Fe (III)-selective membrane electrode was successfully applied as an indicator electrode for the potentiometric titration of $1.0{\times}10^{-3}M$ Fe (III) ions with a $1.0{\times}10^{-2}M$ EDTA and the direct determination of Fe (III) ions in real water samples.
In, Gyo;So, Jin-Hwan;Choi, Jong-Moon;Kim, Young-Sang
Analytical Science and Technology
/
v.17
no.1
/
pp.1-7
/
2004
The synergistic solvent extraction of Mn(II) by N-nitroso-N-phenylhydroxylamineammonium salt (cupferron) and tetrabutylammonium ion ($TBA^+$) has been studied. In the presence of $TBA^+$, over 95% Mn(II) was extracted from an aqueous solution into chloroform by the cupferron in the pH range of 4 to 10. But a part of Mn(II) was extracted with only cupferron. The ternary complex of Mn(II) was more efficiently extracted into $CH_2Cl_2$ and $CHCl_3$ than other nonpolar solvents. The extracted Mn(II) was determined in the back-extracted $HNO_3$ solution by GF-AAS. This fixed procedure was applied to the determination of trace Mn(II) in tap water samples of pH 5.0. The detection limit equivalent to 3 times standard deviation of the background absorption was 0.37 ng/mL and Mn(II) was determined with the range of 0.4 to 1.01 ng/mL in our laboratory's tap water. And the recovery was 94 to 107% in samples in which 2.0 ng/mL Mn(II) was spiked. The interferences of common concomitant elements such as Cu(II), Ca(II), Fe(III) and so on were not shown up to $10{\sim}20{\mu}g/mL$. From these results, this procedure could be concluded to be applied for the determination of trace Mn(II) in other environmental water samples.
Simulated waste liquid containing 50 ppm cobalt ion was treated by adsorbing colloidal flotation using Fe(III) or Al(IlI) as flocclant and a sodium lamyl sulfate as a collector. Parameters such as pH, surfactant concentration, Fe(III) or Al(III) concentration, gas flow rate, etc., W앙e considered. The flotation with Fe(III) showed 99.8% removal efficiency of cohalt on the conditions of initial cobalt ion concentration 50 ppm, pH 9.5, gas flow rate 70 ml/min, and flotation time 30 min. When the waste solution, was treated with 35% $H_2O_2$ prior to adsorbing colloidal flotation, the optimal pH for removing cobalt shifted m to weak alkaline range and flotation could be applied in wider range of pH as compared to non-use of $H_2O_2$. Additional use of 20 ppm Al(III) after precipitation of 50 ppm Co(II) with 50 ppm Fe(III) made the optimal pH range for preferable flotation w wider. Foreign ions such as, $NO_3^-$, $SO_4^{2-}$, $Na^+$, $Ca^{2+}$ were adopted and their effects were observed. Of which sulfate ion was f found to be detrimental to removal of cob퍼t ion by flotation. Coprecipitation of Co ion with Fe(III) and Al(III) resulted in b better removal efficiency of cobalt IOn 피 the presence of sulfate ion.
Lee, Ga Hyun;Lee, Sung June;Jeong, Sang Won;Kim, Hyun-Chul;Choi, Jin Hyun;Bae, Do Gyu;Han, Sang Ik;Lee, Se Geun
Textile Coloration and Finishing
/
v.27
no.1
/
pp.62-69
/
2015
To improve the color stability of the bioplastic containing sorghum extract, sorghum extract was chelated by a metal ion. The chelating activity was quantitatively evaluated under the various conditions. Chelation of sorghum extract by Cu(II) was determined by reaction with pyrocatechol violet, whereas Fe(II) chelation was investigated by forming complexes with ferrozine. Chelation of sorghum extract was increased rapidly with increasing concentrations of metal salt and sorghum extract. At a 0.1g/L metal salt addition level, the chelating activity of Fe(II) and Cu(II) were 66.7% and 54.2%, respectively. According to the chelation pH conditions, the sorghum extract was chelated almost 100% by Fe(II) above the pH 6.5. It was confirmed that Fe(II) was a strong chelator of sorghum extract than Cu(II). The sorghum extract chelated with metal salt exhibit higher thermal stability. The bioplastic containing chelated sorghum extract showed relatively less color change than the control.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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