Electronic structures and chemical bonding of Li-intercalated $LiTiS_2$ and $LiTiO_2$ were investigated by using discrete variational $X{\alpha}$ method as a first-principles molecular-orbital method. ${\alpha}-NaFeO_2$ structure is the equilibrium structure for $LiCoO_2$, which is widely used as a commercial cathode material for lithium secondary battery. The study especially focused on the charge state of Li ions and the magnitude of covalency around Li ions. The average voltage of lithium intercalation was calculated using pseudopotential method and the average intercalation voltage of $LiTiO_2$ was higher than that of $LiTiS_2$. It can be explained by the differences in Mulliken charge of lithium and the bond overlap population between the intercalated Li ions and anions in $LiTiO_2$ as well as $LiTiS_2$. The Mulliken charge, which means the ionicity of Li atom, was approximately 0.12 in $LiTiS_2$ and the bond overlap population (BOP) indicating the covalency between Ti and S was about 0.339. One the other hands, the Mulliken charge of lithium was about 0.79, which means that Li is fully ionized. The BOP, the covalency between Ti and O, was 0.181 in $LiTiO_2$. Because of high ionicity of Li and the weak covalency between Ti and the nearest anion, $LiTiO_2$ has a higher intercalation voltage than that of $LiTiS_2$.
순환전압전류 및 교류임피던스 기법을 이용하여 다결정 $0.5M\;H_2SO_4$수용액 계면에서 음극 $H_2$발생 반응을 위한 과전위 전착(흡착)된 수소의 Langmuir흡착등온식을 연구조사 하였다. 다결정 $Au|0.5M\;H_2SO_4$수용액 계면에서, 최적중간주파수일 때 위상이동 $(0^{\circ}\leq{-\phi}\leq90^{\circ})$ 거동은 표면피복율$(1\geq{\theta}\geq0)$ 거동에 정확하게 상응한다. 최적중간주 파수일 때 위상이동 변화 $({-\phi}\;vs.\;E)$즉 위상이동 방법은 다결정 $Au|0.5M\;H_2SO_4$수용액 계면에서 음극 $H_2$발생 반응을 위한 과전위 전착(흡착)된 수소의 Langmuir 흡착등온식$(\theta\;vs.\;E)$을 추정할 수 있는 새로운 방법으로 사용될 수 있다. 다결정 $Au|0.5M\;H_2SO_4$ 수용액 계면에서, 과전위 전착(흡착)된 수소의 흡착평형상수(K)와 표준자유에너지 $({\Delta}G_{ads})$는 각각 $2.3\times10^{-6}$과 $32.2kJ\;mol^{-1}$이다.
암염구조를 가진 SiTe에서 일부 Si를 Cr로 치환한 화합물에 대한 전자구조와 자성을 교환상관퍼텔셜에 일반기울기 근사를 쓴 full potential linearized augmented plane wave 에너지 띠 계산방법을 이용하여 연구하였다. Si 대신 25 %의 Cr을 치환한 $CrSi_3Te_4$ 및 50 %를 치환한 $CrSiTe_2$를 고려하였다. 총에너지 계산으로 $CrSi_3Te_4$는 11.64 a.u, $CrSiTe_2$는 a = 7.89 a.u., c = 11.13 a.u.의 평형격자상수를 가짐을 알았다. $CrSiTe_2$는 단위부피당 정수인 $4{\mu}_B$의 자기모멘트를 가지는 반쪽금속성을 나타냈으며, $CrSi_3Te_4$는 단위부피당 자기모멘트가 $4{\mu}_B$보다 미세하게 컸다. 두 화합물 모두에서 치환되어 들어간 Cr은 $3.6{\mu}_B$ 정도의 자기모멘트를 가졌으며, Si나 Te는 약하게 자기화되었다. 계산된 스핀분극 상태밀도를 이용하여 이 두 화합물의 자성을 논의하였다.
다결정 Pt/0.2 M LiOH수성 전해질 계면에서 두 구별되는 수소 흡착부위의 전기화학적 특성을 위상이동 방법을 이용하여 연구하였다. 순방향과 역방향 주사시, 순환 전압전류도에 UPD H 봉우리가 나타난다. 위상이동 변화 또는 Langmuir 흡착등온식에 전이영역(-0.66 to -0.96 V vs. SCE)이 나타난다 전이영역(-0.66 to -0.96 V vs. SCE)에서 수소 흡착평형상수(K)는 18.5에서 $4.0\times10^{-5}$ 또는 $4.0\times10^{-5}$에서 18.5로 전이한다 마찬가지로, 수소 흡착표준자유에너지$({\Delta}G_{ads})$도 -7.2 kJ/mol에서 25.1kJ/mol또는 25.1 kJ/mol에서 -7.2 kJ/mol로 전이한다. 다결정 Pt표면에서 UPD H와 OPD H는 구별이 가능한 두 종류의 전착된 수소 같이 작용한다. 발열반응이 UPD H 영역에서 나타난다. UPD H 봉우리와 전이영역은 다결정 Pt 표면에서 UPD H와 OPD 보의 두 구별되는 흡착부위에 기인한다.
순환전압전류 및 교류임피던스 기법을 이용하여 다결정 Pt/0.5M $H_2SO_4$ 및 0.5M LiOH수용액 계면에서 저전위 수소흡착(UPD H) 과 전위 수소흡착(OPD H)에 관한 Langmuir 흡착등온식 $({\theta}\;vs.\;E)$ 을 연구조사 하였다. 계면에서 치적중간주파수일 때 위상이동$(0^{\circ}{\leq}{-\phi}{\leq}90^{\circ})$ 거동은 표면피복율$(1{\geq}{\theta}{\geq}0)$ 거동에 정확하게 상응한다. 위상이 동 방법 즉 최적중간주파수일 때 위상이동 변화$({-\phi}\;vs.\;E)$는 계면에서 음극 $H_2$ 발생 반응에 관한 UPD H와 OPDH의 Langmuir흡착등온식을 결정할 수 있는 새로운 전기화학적 방법으로 사용할 수 있다 다결정 Pt/0.5M $H_2SO_4$ 수용액 계면에서 OPD H의 흡착평형상수(K)와 표준자유에너지$({\Delta}G_{ads})$는 각각 $2.1\times10^{-4}$와 21.0kJ/mol 이다. 다결정 Pt/0.5M LiOH 수용액 계면에서 K는 음전위(E)에 따라 2.7 (UPD H)에서 $6.2\times10^{-6}$ (OPD H) 또는 $6.2\times10^{-6}$(OPD H)에서 2.7 (UPD H)로 전이한다. 유사하게 ${\Delta}G_{ads}$는 E에 따라 -2.5kJ/mol (UPD H)에서 29.7kJ/mol (OPD H)또는 29.7kJ/mol (OPD H)에서 -2.5kJ/mol (UPD H)로 전이한다. K와 ${\Delta}G_{ads}$의 전이는 다결정 Pt전극 표면의 상이한 UPD H와 OPD H의 흡착부위에 기인한다. 다결정 Pt전극 계면에서 UPD H와 OPD H는 음극 $H_2$ 발생 반응에 따른 순차적 과정이 아니라, 수소 흡착부위 자체에 따른 독립적 과정이다. UPD H와 OPD H의 기준은 음극 $H_2$발생 반응과 전위가 아니라, 수소 흡착부위와 과정이다. 수용액에서 음극 $H_2$발생 반응에는 다결정 Pt선 전극이 단결정 Pt(100)원반 전극보다 더 효율적이고 유용하다 위상이동 방법은 열역학적 방법과 상충적이 아니라, 보완적이다.
펄스 전기증착법에 의해 단결정 Fe 박막을 n-Si(111) 기판위에 직접 성장시켰다. CV 분석 을 통해 $Fe^{2+}n-Si(111)$ 계면은 쇼트키 장벽 형성에 따른 다이오드 특성을 가진다는 사실을 알 수 있었다. 또한 인가 전압에 따른 전기용량의 변화를 보여주는 Mott-Schottky chottky(MS) 관계식을 이용하여 전해질 내에서 n-Si(111) 기판의 flat-band potential(EFB)을 조사하였으며, 0.1M $FeCl_2$ 전해질 내에서 EFB와 산화-환원 전위는 각각 -0.526V 과 -0.316V 임을 알 수 있었다. Fe/n-Si(111) 계면반응 시, Fe 증착 초기 단계에서의 핵 형성과 성장 운동학은 과도전류 특성을 이용하여 조사하였으며, 과도전류 특성을 통해 Fe 박막의 성장모드는 "instantaneous nucleation and 3-dimensional diffusion limited growth"임을 알 수 있었다. 주파수가 300Hz, 최대 전압이 1.4V인 펄스 전압을 이용하여 n-Si(111) 기판위에 Fe를 직접 전기 증착 시켰으며, 형 성 된 Fe 박막은 단결정 ${\alpha}-Fe$로 Si 기판위에 ${\alpha}-Fe(110)/Si(111)$의 격자 정합성을 가지고 성장하였음을 XRD 분석을 통해 확인하였다.
The phase-shift method and correlation constants, i.e., the electrochemical impedance spectroscopy (EIS) techniques for studying linear relationships between the behaviors (${\varphi}\;vs.\;E$) of the phase shift ($0^{\circ}{\leq}-{\varphi}{\leq}90^{\circ}$) for the optimum intermediate frequency and those (${\theta}\;vs.\;E$) of the fractional surface coverage ($1{\geq}{\theta}{\geq}0$), have been proposed and verified to determine the Langmuir, Frumkin, and Temkin adsorption isotherms (${\theta}\;vs.\;E$) of H for the cathodic $H_2$ evolution reaction (HER) at noble and transition-metal/aqueous solution interfaces. At the Pt/0.1 MKOH aqueous solution interface, the Langmuir, Frumkin, and Temkin adsorption isotherms (${\theta}\;vs.\;E$), equilibrium constants ($K=5.6{\times}10^{-10}\;mol^{-1}\;at\;0{\leq}{\theta}<0.81$, $K=5.6{\times}10^{-9}{\exp}(-4.6{\theta})\;mol^{-1}\;at\;0.2<{\theta}<0.8$, and $K=5.6{\times}10^{-10}{\exp}(-12{\theta})\;mol^{-1}\;at\;0.919<{\theta}{\leq}1$, interaction parameters (g = 4.6 for the Temkin and g = 12 for the Frumkin adsorption isotherm), rates of change of the standard free energy ($r=11.4\;kJ\;mol^{-1}$ for g=4.6 and $r=29.8\;kJ\;mol^{-1}$ for g=12), and standard free energies (${\Delta}G_{ads}^0=52.8\;kJ\;mol^{-1}\;at\;0{\leq}{\theta}<0.81,\;49.4<{\Delta}G_{\theta}^0<56.2\;kJ\;mol^{-1}\;at\;0.2<{\theta}<0.8$ and $80.1<{\Delta}_{\theta}^0{\leq}82.5\;kJ\;mol^{-1}\;at\;0.919<{\theta}{\leq}1$) of OH for the anodic $O_2$ evolution reaction (OER) are also determined using the phase-shift method and correlation constants. The adsorption of OH transits from the Langmuir to the Frumkin adsorption isotherm (${\theta}\;vs.E$), and vice versa, depending on the electrode potential (E) or the fractional surface coverage (${\theta}$). At the intermediate values of ${\theta}$, i.e., $0.2<{\theta}<0.8$, the Temkin adsorption isotherm (${\theta}\;vs.\;E$) correlating with the Langmuir or the Frumkin adsorption isotherm (${\theta}\;vs.\;E$), and vice versa, is readily determined using the correlation constants. The phase-shift method and correlation constants are accurate and reliable techniques to determine the adsorption isotherms and related electrode kinetic and thermodynamic parameters. They are useful and effective ways to study the adsorptions of intermediates (H, OH) for the sequential reactions (HER, OER) at the interfaces.
The phase-shift method and correlation constants, i.e., the unique electrochemical impedance spectroscopy (EIS) techniques for studying the linear relationship between the behavior ($-{\varphi}$ vs. E) of the phase shift ($90^{\circ}{\geq}-{\varphi}{\geq}0^{\circ}$) for the optimum intermediate frequency and that ($\theta$ vs. E) of the fractional surface coverage ($0{\leq}{\theta}{\leq}1$), have been proposed and verified to determine the Langmuir, Frumkin, and Temkin adsorption isotherms of H and related electrode kinetic and thermodynamic parameters at noble metal (alloy)/aqueous solution interfaces. At a Zr/0.2 M ${H_2}{SO_4}$ aqueous solution interface, the Frumkin and Temkin adsorption isotherms ($\theta$ vs. E), equilibrium constants (K = $1.401{\times}10^{-17}\exp(-3.5{\theta})mol^{-1}$ for the Frumkin and K = $1.401{\times}10^{-16}\exp(8.1{\theta})mol^{-1}$ for the Temkin adsorption isotherm), interaction parameters (g = 3.5 for the Frumkin and g = 8.1 for the Temkin adsorption isotherm), rates of change of the standard free energy (r = $8.7\;kJ\;mol^{-1}$ for g = 3.5 and r = $20\;kJ\;mol^{-1}$ for g = 8.1) of H with $\theta$, and standard free energies ($96.13{\leq}{\Delta}G^0_{\theta}{\leq}104.8\;kJ\;mol^{-1}$ for K = $1.401{\times}10^{-17}\exp(-3.5{\theta})mol^{-1}$ and $0{\leq}{\theta}{\leq}1$ and ($94.44<{\Delta}G^0_{\theta}<106.5\;kJ\;mol^{-1}$ for K = $1.401{\times}10^{-16}\exp(-8.1{\theta})mol^{-1}$ and $0.2<{\theta}<0.8$) of H are determined using the phase-shift method and correlation constants. At 0.2 < $\theta$ < 0.8, the Temkin adsorption isotherm correlating with the Frumkin adsorption isotherm, and vice versa, is readily determined using the correlation constants. The phase-shift method and correlation constants are probably the most accurate, useful, and effective ways to determine the adsorption isotherms of H and related electrode kinetic and thermodynamic parameters at highly corrosion-resistant metal/aqueous solution interfaces.
본 연구는 전자산업으로부터 발생하는 CMP 폐수와 유사한 $0.3{\sim}0.5mg/ml$ 구리를 함유한 조제 황산 용액으로부터 DOWEX G-26 양이온 교환 수지를 사용한 구리 회수 공정 개발에 관한 것이다. 함구리 황산 용액으로부터 구리를 회수하기 위해 용액의 pH, 수지의 사용량, 용액의 산 농도, 용액과 수지의 접촉시간 등을 변수로 다양한 조건에서의 회수 실험을 실시하였다. 평형 pH 2.5, 용액/수지의 비 100mL/g 조건에서 14분의 접촉으로 99.99%의 구리가 흡착되었다. 구리의 흡착은 Langmuir isotherm을 따랐으며, 반응치수는 2차였다. 흡착된 구리는 묽은 황산에 의해 수지로부터 효과적으로 용리되었으며, 이로부터 농축용액을 만들 수 있었다.
Electronic industry had required the finer size and the higher performance of the device. Therefore, 3-D die stacking technology such as TSV (through silicon via) and micro-bump had been used. Moreover, by the development of the 3-D die stacking technology, 3-D structure such as chip to chip (c2c) and chip to wafer (c2w) had become practicable. These technologies led to the appearance of HBM (high bandwidth memory). HBM was type of the memory, which is composed of several stacked layers of the memory chips. Each memory chips were connected by TSV and micro-bump. Thus, HBM had lower RC delay and higher performance of data processing than the conventional memory. Moreover, due to the development of the IT industry such as, AI (artificial intelligence), IOT (internet of things), and VR (virtual reality), the lower pitch size and the higher density were required to micro-electronics. Particularly, to obtain the fine pitch, some of the method such as copper pillar, nickel diffusion barrier, and tin-silver or tin-silver-copper based bump had been utillized. TCB (thermal compression bonding) and reflow process (thermal aging) were conventional method to bond between tin-silver or tin-silver-copper caps in the temperature range of 200 to 300 degrees. However, because of tin overflow which caused by higher operating temperature than melting point of Tin ($232^{\circ}C$), there would be the danger of bump bridge failure in fine-pitch bonding. Furthermore, regulating the phase of IMC (intermetallic compound) which was located between nickel diffusion barrier and bump, had a lot of problems. For example, an excess of kirkendall void which provides site of brittle fracture occurs at IMC layer after reflow process. The essential solution to reduce the difficulty of bump bonding process is copper to copper direct bonding below $300^{\circ}C$. In this study, in order to improve the problem of bump bonding process, copper to copper direct bonding was performed below $300^{\circ}C$. The driving force of bonding was the self-annealing properties of electrodeposited Cu with high defect density. The self-annealing property originated in high defect density and non-equilibrium grain boundaries at the triple junction. The electrodeposited Cu at high current density and low bath temperature was fabricated by electroplating on copper deposited silicon wafer. The copper-copper bonding experiments was conducted using thermal pressing machine. The condition of investigation such as thermal parameter and pressure parameter were varied to acquire proper bonded specimens. The bonded interface was characterized by SEM (scanning electron microscope) and OM (optical microscope). The density of grain boundary and defects were examined by TEM (transmission electron microscopy).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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