흑연 소재는 높은 구조적 안정성 및 낮은 가격으로 리튬 이차전지 음극소재로 이용되고 있다. 또한, 탄소 소재의 낮은 속도 특성을 개선하려는 탄소 코팅 연구가 활발히 진행되고 있다. 탄소 코팅은 화학적 반응을 이용하는 CVD 코팅, 용매를 사용하는 습식 코팅, 기계적 충돌에 의한 건식 코팅으로 나뉜다. 본 논문에서는 습식 코팅 공정에서 사용 용매에 따라 탄소 전구체(피치)의 일부만 사용될 수 있는 문제와 용매 제거에 의한 환경 문제를 해결하고자 건식 공정인 고속 분쇄/코팅 공정을 이용하여 리튬 이차전지 음극용 탄소 소재를 제조하였다. 침상 코크스와 피치의 무게비는 8 : 2 wt.%으로 하고, 고속 분쇄/코팅 공정을 이용하여 침상 코크스의 분쇄와 피치의 코팅을 통한 구상화를 진행하였을 때, 침상 코크스의 모서리 면이 피치로 코팅되는 것을 확인하였다. 이 소재를 2400 ℃ 고온 열처리를 진행한 결과 피치 코팅되지 않은 소재와 비교하여 초기용량과 효율은 큰 차이를 보이지 않았으나, 10C/0.1C 속도 특성에서 41.8%의 성능이 향상되었다. 고속 분쇄/코팅 공정을 통해 제조된 소재는 고속 방전용 리튬 이차전지 음극 소재에 사용될 수 있을 것으로 생각된다.
고체산화물연료전지의 상용화를 위해서 금속지지체형 고체산화물연료전지가 개발되었다. 이 연료전지는 기계적강도를 향상시킨 새로운 개념의 연료전지지만 접합층으로 인해 물질전달률이 감소한다. 본 논문에서는 전산해석을 이용하여 연료극지지체형 고체산화물연료전지와 금속지지체형 고체산화물연료전지의 물질전달율을 비교하고자 한다. 지배방정식, 전기화학반응, 세라믹 물성치 모델이 동시에 해석된다. 그리고 다공성 매질 내부의 물질전달 해석을 위해서 분자확산과 누센확산이 함께 고려된다. 전산해석의 검증을 위해서 실험결과와 해석결과를 비교한다. 금속 지지체형 고체산화물 연료전지의 평균 전류밀도가 연료극지지체형 고체산화물연료전지에 비해 약 23% 감소한다. 그러나 접합층으로 인해 금속지지체형 고체산화물연료전지가 더 균일한 전류밀도 분포를 가진다.
완전히 포화된 거대고리 리간드의 Fe(II) 착화합물 [Fe([14]aneN$_4)(CH_3CN)_2]^{2+}$과 ([14]ane$N_4$:1,4,8,11-tetraazacyclotetradecane) 산소분자간의 반응을 아세토니트릴 용액중에서 연구하였다. [Fe([14]aneTEX>$_4)(CH_3CN)_2]^{2+}$는 산소와 쉽게 반응하여 낮은 스핀 Fe(III) 착화합물 [Fe([14]aneN$_4)(CH_3CN)_2]^{3+}$을 생성하고 이는 다시 산화성 탈수소 반응에 의해 낮은 스핀 Fe(II) 착화합물 [Fe([14]tetraeneN$_4)(CH_3CN)_2]^{2+}$을 형성한다. [Fe([14]tetraeneN$_4)(CH_3CN)_2]^{2+}$의 리간드는 불포화도가 매우 높고 이중결합이 컨쥬게이션 되어 있다. 또한 반응의 중간체로서 [Fe([14]dieneN$_4)(CH_3CN)_2]^{2+}$ 및 [Fe([14]dieneN$_4)(CH_3CN)_2]^{3+}$도 분리되었다. 이 반응과 관련된 Fe(II) 착화합물들은 일산화탄소와 반응하여 [FeL(CH$_3CN)(CO)]^{2+}$ (L = 거대고리 리간드) 형태의 착화합물을 이룬다. [FeL(CH$_3CN)(CO)]^{2+}$의 $v_{CO}$ 값과 [FeL(CH$_3CN_2)^{2+}$의 Fe(II) ${\to}$ Fe(III)의 전기화학적 산화포텐셜 및 산소에 대한 정성적인 안전성은 거대고리 리간드의 불포화도가 높아질수록 증가한다.
알킬암모늄의 propylene carbonate용액에 크라운 에테르를 첨가하였을때와 첨가하지 않았을 때의 전기화학적 거동을 펄스차이 전압전류법과 순환 전압전류법으로 조사하였다. 그 결과 환원전극 반응은 준가역적 반응임을 알 수 있었고, 환원파의 봉우리가 겹침으로 개별정량이 어려운 이들 이성체 혼합물에 크라운 에테르를 첨가하여 착물화 능력의 차이를 이용하여 혼합물의 각성분을 개별 정량하였다. 즉 $EtNH^{+}_{3}Cl^-$(1.6mM)와 $Me_2NH^{+}_{2}Cl^-$혼합물에 18-crown-6(20mM)를 첨가하였을 때 $Me_2NH^{+}_{2}Cl^-$의 농도가 $EtNH^{+}_{3}Cl^-$의 $\frac{1}{2}$이하(0.8mM이하)에서 펄스차이 전압전류법에 의한 봉우리의 분리가 가능하였고, 착물화에 의한 봉우리의 음전위 이동은 $EtNH^{+}_{3}Cl^-$가 0.53V, $Me_2NH^{+}_{2}Cl^-$가 0.37V이었다. 이때, $Me_2NH^{+}_{2}Cl^-$의 농도범위 0.6∼0.8mM에서 봉우리 전류(봉우리 전위, -1.06V vs. Ag/AgCl에서 $Me_2NH^{+}_{2}$${\cdot}$CR의 환원)와 농도 사이에 직선적 비례관계가 성립하여, $EtNH^{+}_{3}Cl^-$의 공존하에서 $Me_2NH^{+}_{2}Cl^-$를 정량할 수 있었다. 또한 순환전압전류법에서 $EtNH^{+}_{3}Cl^-$의 농도가 $Me_2NH^{+}_{2}Cl^-$(0.5mM)보다 과량인 경우, $EtNH^{+}_{3}Cl^-$ 농도범위 0.5∼2.5mM에서 $Me_2NH^{+}_{2}Cl^-$의 공존하에서 $EtNH^{+}_{3}Cl^-$의 정량이 가능하였다.
향후 우리 사회의 혁신적 변화를 가져올 휴대용 전자기기, 전기자동차 및 스마트 그리드 에너지 저장장치 등의 비약적인 발전에 따라, 그 전원으로서 리튬이차전지에 대한 관심이 더욱 증대하고 있다. 본 총설에서는, 리튬이차전지 핵심 소재 중 하나인 분리막에 대해 기공 구조 및 물리화학적 물성 관점에서 고찰하고, 이와 함께 최신 연구 동향을 소개하고자 한다. 리튬이차전지 분리막은 양극과 음극 사이에 위치하는 다공성 막으로서, 두 전극 간의 전기적 단락을 방지하고, 이온의 흐름을 가능하게 하는 기능을 갖는다. 분리막 자체는 전지 내 전기화학 반응에는 직접적으로 참여하지 않으나, 앞서 언급한 기능들에 의해 전지 성능 및 안전성에 큰 영향을 끼친다. 최근 들어, 이러한 분리막의 기본 특성 이외에, 전지 안전성 강화 및 금속 이온 흡착 등을 비롯한 다양한 기능 부여를 위한 노력들이 활발히 진행되고 있다. 본 총설에서는 현재 상업화된 폴리올레핀 분리막에 대한 이해를 토대로, 개질 폴리올레핀 분리막, 부직포 분리막, 세라믹 복합 분리막 및 화학 활성 분리막 등으로 대표되는 최신 분리막 기술들을, 차세대 전지 개발 방향과 관련 지어 기술하고자 한다.
Salicylaldehyde와 2-hydroxy-1-naphthaldehyde를 2-aminophenol과 2-amino-p-cresol에 반응시켜 세자리 Schiff base 리간드들을 합성하였다. 이들 리간드를 Cu(II)이온과 반응시켜 세자리 Schiff base Cu(II) 착물들을 합성하였다. 리간드와 그 착물들의 구조와 특성을 원소분석, $^1H$-NMR, IR, UV-vis 분광법과 열 무게 분석법으로 알아보았다. Schiff base 리간드와 Cu(II)의 몰비는 1:1로 결합하며 Cu(II)착물들은 1 분자의 수화물이 배위된 4배위의 평면 사각형 구조임을 알았다. 지지전해질로서 0.1M TBAP를 포함한 DMSO 용액에서 순환 전압전류법과 미분 펄스 전압전류법으로 세자리 Schiff base 리간드와 이들의 Cu(II) 착물들의 전기 화학적인 산화 환원 과정을 알아보았다. 세자리 Schiff base 리간드들의 전기 화학적 환원은 확산 지배적이고 비가역적으로 진행되었다. Cu(II) 착물들의 전기화학적 환원과정은 1단계 1전자 반응으로 모두 확산 지배적이고 준가역적으로 진행되었다. Cu(II)착물들의 환원전위는 [Cu(II)(HNIPC)($H_2O$)]>[Cu(II)(HNIP)($H_2O$)]>[Cu(II)(SIP)($H_2O$)]>[Cu(II)(SIPC)($H_2O$)] 순으로 양전위 방향으로 이동하였다.
유도분극법은 분극된 광물 입자와 공극을 채우는 지하수의 계면에서의 전기화학적 반응 차이를 영상화시키는 기술로서 광물탐사와 수리지질학적 조사에서 유용하다. 진동수영역 유도분극법은 시간영역 유도분극탐사법보다 더 나은 품질의 자료를 얻을 수 있지만 긴 자료취득 시간 때문에 현장 탐사에서 활발하게 적용되지 않았다. 하지만 현재 광물탐사 프로젝트는 과거와 비교하여 심부에 있거나 품위가 낮은 광체로 탐사 대상이 바뀜에 따라 고품질의 탐사법을 사용하는 것이 중요하다. 또한 자동 계측에 의해 단축된 탐사 시간은 진동수영역 유도분극탐사법의 현장 적용 가능성을 높였다. 따라서 이 연구는 광물탐사에서 광체 탐지 적합성을 파악하기 위하여 국내 스카른 광상의 탐사 시추공을 대상으로 진동수영역 유도분극 물리검층을 수행했다. 심도별 서로 다른 두 진동수에서 측정된 임피던스 자료로부터 교류 전기비저항, 백분율 진동수 효과, 금속계수를 계산했다. 자철석과 황철석을 포함하는 구간은 다른 구간과 비교하면 상대적으로 낮은 교류 전기비저항, 높은 백분율 진동수 효과, 큰 금속계수를 보였다. 따라서 진동수영역 유도분극법은 앞으로의 광물탐사에서 유용할 것으로 여겨진다.
A gold amalgam voltammetric microelectrode (GAVM) system was developed for the quantification of dissolved biogeochemical species, such as O2, Fe2+, Mn2+, and HS- in sediment porewater. Commercially available Ag/AgCl and platinum electrodes were used as the reference and counter electrode, respectively, and a gold amalgam microelectrode was fabricated in the laboratory using 150-um diameter gold wire and a borosilicate capillary tube with a 1.6-mm diameter. A portable potentiostat (Metrohm, DropSens) was used for the application of voltage sweeping and to acquire the electric current. For sediment profiling, a commercially available actuator was customized and modified. The analysis method used in the system used the most widely used analysis method among the electrochemical analysis currently used The GAVM system was successively calibrated with the species and applied to estuarine sediments. The porewater analysis showed that the oxygen concentration was decreased to zero at a depth of 0.6 mm, and maximum Mn2+ and Fe2+ concentrations of 50 uM and 20 uM were detected at 2 and 3-cm depths, respectively. Maximum HS- concentrations of 10 uM were detected at 4 cm in the deeper sediments. The GAVM system was successfully developed and applied to the sediment and can be used to better understand biogeochemical reactions.
수소에너지 생산을 위한 물분해 시스템의 효율을 향상시키기 위해서는, 수소발생반응(HER)과 산소발생반응(OER) 각각에서 촉매로 인한 전기화학적 반응에서의 높은 과전압의 감소가 수반되어야 한다. 그 중에서도 전이금속 기반의 화합물들은 현재 상용되고 있는 백금 등의 귀금속을 대체할 촉매 재료로써 주목받고 있다. 본 연구에서는, 저렴한 금속 다공성 소재인 니켈폼(Ni foam)을 지지체로 사용하고, 수열합성 공정을 통해 Fe-doped β-Ni(OH)2 마이크로결정을 합성하였다. 또한 OER 특성을 향상시키기 위하여 Mo을 동시도핑하여 합성된 Fe-Mo co-doped β-Ni(OH)2 마이크로결정의 형상, 결정구조 및 수전해 특성의 변화를 관찰하였으며, 상용 수전해 시스템의 촉매로서의 적용가능성을 검토하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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