Assisted by the highly sensitive confocal microprobe Raman spectrometer and proper surface roughening procedure, the Raman investigation on the adsorption and reaction of methanol was performed on Pt-Ru electrodes with different coverages. A detailed description of the roughening process of the Pt electrodes and the underpotential deposition of the Ru was given. Reasonably good Raman signal reflecting the metal-carbon vibration and CO vibration was detected. The appearance of vibrations of the Ru oxides, together with the existence of Ru-C, Pt-C and CO bands, clearly demonstrates the participation of the bi-functional mechanism during the oxidation process of methanol on Pt-Ru electrodes. The Pt-Ru electrode was found to have a higher catalytic activity over Pt electrodes. This preliminary study shows that electrochemical Raman spectroscopy can be applied to the study of rough electrode surface.
Increasing environmental concerns require to solve the problem produced due to the use of heavy metals in coating formulations. Therefore, it is necessary to develop new coating strategy employing inherently conducting polymers such as polyaniline. Polyaniline is a conductive polymer that is synthesized by oxidation polymerization, and the electrochemical and chemical polymerization are possible for the oxidation of aniline. Electrochemical oxidation polymerization produces a fine surface and although voltage control is more convenient, it require electrolytic cells, and elaborate thin film can be acquired with the polymerization. Polyaniline films were electro-polymerized on cold rolled sheets using the galvanostat mode in the oxalic acidaniline-sodium molybdate electrolyte. The structure and properties of polyaniline film were studied using Potentiostat/Galvanostat 263A, FE-SEM,, AFM, SST, Colorimetry. A high corrosion resistance of polyaniline film was observed with an increase of corrosion potential by $500{\sim}600$ mV for the substrate covered with polyaniline.
In this work, nitrogen and oxygen functionalities was introduced to the graphite nanofibers (GNFs) and their effect on electrocatalytic performance of the GNF supports for direct methanol fuel cells (DMFCs) was invesigated. The nitrogen and oxygen groups were introduced through the urea treatments and acid treatment, respectively. And, PtRu catalysts deposited on modified GNFs were prepared by a chemical reduction method. The catalysts were characterized by means of elemental analysis, nitrogen adsorption, and X-ray photoelectron spetroscopy (XPS). The structure and morphological characteristics of the catalysts were characterized by X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM). As a result, the Pt-Ru nanoparticles were impregnated on GNFs with good formation in 3-5 nm. And, the cyclic voltammograms for methanol oxidation revealed that the methanol oxidation peak varied depending on changes of surface functional groups. It was thus considered that the PtRu deposition was related to the reduction of PtRu and surface characteristics of the carbon supports. The changes of surface functional groups were related to PtRu reduction, significantly affect the methanol oxidation activity of anode electrocatalysts in DMFCs.
Oxidation of phenol in aqueous media by electro-Fenton process using Ru-Sn-Sb/graphite electrode has been studied. Hydrogen peroxide was electrically generated by reaction of dissolved oxygen in acidic solutions containing supporting electrolyte and $Fe^{2+}$ was added in aqueous media. Phenol degradation experiments were performed in the presence of electrolyte media at pH 3. Effect of operating parameters such as current, electrolyte type (NaCl, KCl and $Na_2SO_4$) and concentration, $Fe^{2+}$ concentration, air flow rate and phenol concentration were investigated to find the best experimental conditions for achieving overall phenol removal. Results showed that current of 2 A, NaCl electrolyte concentration of 2g/l, 0.5M concentration of $Fe^{2+}$, air flow rate of 1l/min were the best conditions for mineralization of the phenol by electro-Fenton.
고밀도집적을 위하여 전기도금과 무전해도금법을 적용하여 구리기둥주석범프(CPTB)를 제작하고, 그 특성을 분석하였다. CPTB는 ${\sim}100{\mu}m$의 피치를 갖도록 KM-1250 건식감광필름(DFR)을 사용하여 먼저 구리기둥범프(CPB)를 도금 전착시킨 다음, 구리의 산화억제를 위하여 그 위에 주석을 무전해 도금하였다. 열-압력에 따른 산화효과와 접합특성을 위하여 전기저항계수와 기계적 층밀림 전단강도를 측정하였다. 전기저항계수는 산화두께의 증가에 따라서 증가하였고, 전단강도는 $330^{\circ}C$에서 500 N의 열-압력일 때 최고치를 나타냈다. 시뮬레이션 결과에 따르면, CPTB는 시간이 경과됨에 따라 통전면적의 크기 감소의 결과를 나타냈으며, 그것은 구리의 산화에 의해 크게 영향을 받는 것으로 확인되었다.
고밀도집적을 위하여 전기도금과 무전해도금법을 적용하여 구리기둥주석범프(CPTB)를 제작하고, 그 특성을 분석하였다. CPTB는 ${\sim}100{\mu}m$의 피치를 갖도록 KM-1250 건식감광필름(DFR)을 사용하여 먼저 구리 기둥범프(CPB)를 도금 전착시킨 다음, 구리의 산화억제를 위하여 그 위에 주석을 무전해 도금하였다. 열-압력에 따른 산화효과와 접합특성을 위하여 전기저항계수와 기계적 층밀림전단강도를 측정하였다. 전기저항계수는 산화두께의 증가에 따라서 증가하였고, 전단강도는 $330^{\circ}C$에서 500 N의 열-압력일 때 최고치를 나타냈다. 시뮬레이션 결과에 따르면, CPTB는 크기 감소의 결과를 나타냈으며, 그것은 구리의 산화에 의해 크게 영향을 받는 것으로 확인되었다.
The electrochemical oxidation of cerium(III) was carried out using divided and undivided electrochemical cells in nitric acid medium. It was found that divided cell with Nafion 324 as the separator gave good conversion yield with high current efficiency compared to the undivided cell. The efficiency of the divided electrochemical cell was further optimized in terms of cell voltage, temperature, flow rate of solution recirculation, concentrations of Ce(III) and nitric acid. The better conditions for 1 M Ce(III) in 3 M nitric acid were found to be 2.5 V, 363 K and 100 mL/min recirculation flow rate based on the current efficiency under the experimental conditions investigated. The Ce(IV) oxidant produced was used as a mediator for the mineralization of phenol. The mineralization efficiency of the cerium mediated electrochemical oxidation was found rapid and higher compared to the direct electrochemical oxidation based on CO2 evolution under the same conditions.
The electrochemical behaviors of estrone in the presence of various surfactants were examined with great details. It is found that a cationic surfactant, cetyltrimethylammonium bromide (CTAB), obviously facilitates the electro-oxidation of estrone at carbon paste electrode (CPE) from the significant peak current enhancement and the negative shift of peak potential. Additionally, chronocoulometry and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) were also used for further investigation of the electrode process of estrone, indicating that low concentration of CTAB exhibits excellent enhancement effects on the electrochemical oxidation of estrone, greatly enhances the diffusion coefficient and the electron transfer rate. Based on this, an electrochemical method was proposed for the determination of estrone. The oxidation peak current is proportional to the concentration of estrone in the ranges over 9.0 × 10?8 - 8.0 × 10?6 mol/L, and a low detection limit of 4.0 × 10?8 mol/L was obtained for 180s accumulation at open circuit (S/N = 3). Finally, this proposed method was demonstrated using estrone tablets with good satisfaction.
하폐수 고도산화처리(AOP, advanced oxidation process) 중 하나인 펜톤산화법과 전기화학적 방법을 결합한 전기펜톤산화법의 cathode에 stainless steel mesh (SUS mesh)를 적용하였다. 난분해성 물질인 염료 methylene blue (MB) 용액에 대해서, SUS mesh의 표면 처리 및 산화철 코팅 여부에 따라 전기펜톤산화 처리의 효율이 어떻게 달라지는지를 비교, 분석하였다. MB분해 반응의 효율 비교를 통해 mesh 표면에 코팅된 산화철의 양이 많을수록 전극의 촉매 특성이 높아짐을 확인하였고, 이는 전극표면에서 in situ로 발생하는 과산화수소의 발생량이 높아지는 것과 연관이 있었다. 전류-전위 순환법(CV)을 통해 개발된 전극의 전기화학적 특성을 평가해 본 결과, mesh 표면에 코팅된 산화철의 양이 많을수록 전기화학적 산화-환원 특성 또한 개선되었고, 이것이 우수한 전기펜톤산화 전극으로서의 성능과 밀접한 관계가 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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