Ham Hee-jin;Kim Doo-whan;Kweon Taek-boo;Lee Jung-hark
Journal of Food Hygiene and Safety
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v.19
no.4
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pp.198-202
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2004
It was carried out to compare the relationship of EEC 4-plate test method and Charm II test method by HPLC. 46 only tetracyclines, 4 only sulfonamides, 4 sulfonamides+tetracyclines, one amphenicols+tetracyclines, and one amphenicols+sulfonarnides+tetracyclines, it was detected on 71 porks of EEC 4-plate positive or Charm II positive by HPLC. In case of sulfonamides and chloramphenicols, two test methods had related with each other, but had no relation in tetracyclines. Also, it was $10.5\%(6/57)$ tetracyclines, $81.8\%(9/11)$ chloramphenicols that were EEC 4 plate positive or Charm II positive, but not detectrd by HPLC. Consequently, EEC 4-plate test method and Charm II test method were suitable by screening test on antibiotics and sulfonamides etc.
Minimun-detectable levels to 28 antibacterial agents used for the prevention and the treatment of fish diseases were determined to establish optimal detective method of bioassay in fish by the EEC 4-plate method, the modified method of EEC 4-plate and the standard method of analysis in food safety regulation. The test organisms used in the methods of bioassay were as follows: Bacillus subtilis BGA (B. subtilis) and Micrococcus luteus ATCC 9341 (M. luteus) in the EEC 4-plate method, B. subtilis, M. luteus and Bacillus cereus var. mycoides ATCC 11778 (B. cereus) in the modified of EEC 4-plate, and B. subtilis, M. luteus, B. cereus and Bacillus stearothermophilis var. calidolactis C-953 (B. stearothermophilis) in the standard method. The standard method showed predominant sensitivity in the detection of penicillins (PCs), and was also highly sensitive to aminoglycosides (AGs). The sensitivity of standard method in the detection of tetracyclines (TCs), marrolides (MLs), nitrofuran derivatives(NFs) and quinolones (QNs) was very low, and against sulfonamides (SAs), however, was extremely low. The modified method of EEC 4-plate showed very high sensitivity to TCs. Both the EEC 4-plate and the modified method of EEC 4-plate showed competitively high sensitivity in the detection of PCs, MLs, NFs, QNs and SAs. All the methods studied in the experiment showed very low sensitivity against chloramphenicol (CMs). Consequently, the modified method of EEC 4-Plate was the best bioassay method with a wide range of sensitivity for the optimal detection of the residual antibacterial agents in fish.
The antibiotic residues of the urine, the liver, the lung, the kidney and the spleen in slaughtered pigs at Kyongbuk province were detected by TLC(505 kit) and EEC-4 plate method. 1. The positive rate of residual sulfamethazine which was detected by 505 kit in the urine (n=200) was 0.0%. 2. The positive rate of residual sulfamethazine which was detected by EEC-4 plate in the urine (n=126), the liver(n=98), the kidney(n=72), the spleen (n=68) and the lung(n=48) were 63%, 49%, 36%, 34% and 24%, respectively. 3. By EEC-4 plate method, the positive detection rates of the urine were 53.0% in BS(pH 6.0), 29.0% in BS(pH 7.2), 11.5% in BS(pH 8.0) and 13.0% in ML(pH 8.0) medium, that of the liver 41.5% in BS(pH 6.0), 22.0% in BS(pH 7.2), 6.5% in BS(pH 8.0) and 5.0%, in ML (pH 8.0) medium, that of the lung 21.0% in BS(pH 6.0), 9.5%, in BS(pH 7.2) and 8.5% in BS(pH 8.0) medium, and that of the kidney 31.5% in BS(pH 6.0), 14.5% in BS(pH 7.2), 20.0% in BS(pH 8.0) and 3.0% in ML(pH 8.0) medium. In the spleen, only in BS(pH 6.0) medium the positive rate was detected as 33.5 %. 4. The positive rates of samples which shown TLC-positive detected by EEC-4 plate method were 53.9% in no band, 77.8% in one band, 80.9% in two bands, 66.7% in three bands, respectively. In conclusion, the EEC-4 plate method could be applied for the detection of residual antibiotics in samples which shown as out of standard Rf values by TLC-method (SOS kit).
This study was undertaken to determined the sulfamethazine residues In urine, serum and muscle of slaughtered pigs(n: 230) by the method of TLC, EEC-4-plate and HPLC. 1. Inhibition diameter characteristics of reference bacterial substance by EEC-4-plate method and antibacterial inhibition zone was appeared sulfonamides in BS pH 7.2 2. Residual sulfamethazine was detceted from 7 serum(3.04%) and 10 urine(4.35%) by TLC test and concentration of residues was higher In urine than serum. 3. Residual sulfamethazine was detected from 9 muscle(3.91%) by EEC-4-plate method. 4. Positive samples by TLC test and EEC-4-plate method were exceed 0.1ppm quantitative analysis from 7 muscle(3.04%).
The European Economic Community four plate test(EEC 4-plate test, FPT, EU) has been used for monitoring antimicrobial drug residues in meat by Local Veterinary Service Center in Korea. This study was performed to evaluate sensitivity and group specificity of some antimicrobial drugs in FPT and to compare FPT with Charm II test. The minimal detectable levels of targeted antimicrobial drugs tested with standard solutions were 0.025∼1.0 ppm for 7 beta-lactams, 0.5∼1.0 ppm for 4 aminoglycosides, 0.05∼0.5 ppm for 5 macrolides, 0.05∼0.25 ppm for 3 tetracyclines and 0.25&1.0 ppm for 6 sulfonamides. In comparison of FPT and Charm II test, the results of FPT were not accord with those of Charm II test having the group specificity of seven families of antimicrobial drugs in meat samples except some families like tetracyclines.
Antibiotic residues of raw milks collected in Anyang area were tested by TTC-reduction test, EEC-4plate method and TLC(SOS-kit ) method to improve and monitor the quality of milk. Antibiotic substances were not detected from 100 raw milk samples, but sulfamethazine was detected from only one sample(1.3PPM) by SOS test. Unclassified anti-microbic substances were detected from 22 samples by EEC-4 plate method. EEC-4 plate test was useful to categorize the species of antibacterial substances and SOS test was useful to detect the sulfamethazine field screening test.
Seo Hee-Jin;Lee Yeong-Mi;Do Jae-Cheul;Park No-Chan;Lee Yang-Soo
Korean Journal of Veterinary Service
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v.29
no.3
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pp.331-338
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2006
This survey was carried out to detect the residual antibiotics in beef (n = 1,071), pork (n=7,837) and chicken (n=1,536) from slaughter houses in Gyeongbuk province by EEC-4 plate method, Charm II and HPLC during 2005. Residues of antibiotic were detected from 9 beef (0.8%) and 119pork (1.52%) by EEC-4 plate method, and total positive rates were 1.23% (128). 126 samples of the 128 positive samples by the EEC-4 plate method were detected by charm II test. 128 samples were classified as tetracyclines 110 (95.5%), ${\beta}$-lactam 2 (1.6%), sulfonamide 22 (17.2%), quinolone 1 (0.8%). The highest residual concentration of oxytetracycline, tetracycline, chlor-tetracycline, penicillin, sulfamethazine, sulfadimethoxine, sulfaquinoxaline, sulfamerazine, sulfamonomethoxine and enrofloxacin were 7.57, 0.27, 0.40, 0.24, 14.24, 4.33, 8.59, 0.12, 0.09 and 1.98 ppm, respectively and 49 samples were exceeded legal admitted levels.
This study was carried out to compare the residual antibiotic materials in muscles of slaughter cattle and swine from slaughterhouses in Seoul from 2000 to 2001 by EEC-4-plate method, Charm II and HPLC method. 1. Residual antibiotic materials were detected from 95 samples(0.8%) by EEC-4-plate and 57 samples(10.2%) by Charm II. The final HPLC method determined the positives are 43(45.3%) and 27(47.3%) respectively. 2. The detection ratios were 45% by EEC-4-plate and 47% by Charm II. 3. Seventy samples were classified as tetracyclines 56(75.7.4%), sulfonamides 10(14.9%), $\beta$-lactam 6(8.1%) chloramphenicol 1(1.4%). Three of them were confirmed to be positive simmultaneously for tetracyclines, sulfonamides and chloramphenicol. 4. The highest residual concentration of chlortetracycline, oxytetracycline, sulfamethazine, sulfadimethoxine, sulfaquinoxaline, penicillin, ampicillin and chloramphenicol were 0.34, 11.29, 68.16, 0.13, 4.0, 0.12, 0.4 and 0.04ppm, respectively.
This survey was carried out to detect the residual antibiotics in muscles of slaughter cattle from slaughter houses in Seoul from 1991 to 1998 using by EEC-4-plate method. The results were summarized as follows ; 1. Residual materials were detected in 402 samples(3.12%) by EEC-4-plate method. The detection ratios were highest in 1995 (9.51%), autumn (39.8%), Kyeonggi province (54.2%), Holestain(60.4%) and male(50.7%). 2. Residual antibiotics for 18 samples were classified as TCs(72.2%), sulfonamides(38.8% ) and $\beta$-lactams(5.5%) by HPLC 3. The residual concentration of oxytetracycline, sulfonamide and $\beta$-lactams were 0.34~15.93ppm, 0.17~1.18ppm and 0.06ppm, respectively.
In an effort to Improve the quality of meat and to monitor farms, residual tetracyclines in local beef and pork produced in the province of North Chung-cheong were determined by a EEC 4-plate, Charm II and HPLC, respectively. The results were summarized as follows ; 1. Of the 547 samples, 4 beef and 13 pork samples were judged to be positive by EEC 4 - plate method. 2. Detection rates of tetracyclines by type 1(++--) and type 2(+++ or ++$\pm$-) micro-bial growth Inhibition In EEC 4-plate method were 100% and 71%, respectively. 3. Of 17 positive samples, 6 were positive for tetracyclines, 4 were positive for tetracyclines and sulfonamides, 1 was positive for sulfonamides, and 2 were positive for others by Charm II test. 4. The best eluents were 0.01M methanolic oxalic acid, and the ideal temperature for stable concentration was $40^{\circ}C$ as optimal HPLC analytical conditions for the detection of tetracy-clines. 5. Of the 10 positive samples for tetracyclines by Charm II test, tetracyclines were confirmed in 2 beef and 6 pork samples, using HPLC, at levels ranging from 3.64~4.22 ppm and 0.2~1.20 ppm, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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