The TiC-Co/Al reaction-sintered products were prepared by the infiltration of various Co/Al metal mixture into the preform, and their microstructure, phases, and mechanical properties were investigated. With increasing the atomic ratio of Co/Al, tiC grain shape was changed from spherical to platelet particles, and the grain size increased. The crystalline phases found in the liquid matrix formed by the infiltration of Co/Al metal mixture were determined to be Al5Co2 and AlCo by EDS and XRD, and the two crystalline phases were located dominantly between TiC grains, when the Co/Al atomic ratio was lower than an unity. There was a tendency that the density, bending strength and fracture toughness increase with Co/Al atomic ratio until the infiltrated metal was 100% Co. The maximum value was achieved by the composition containing 100% Co infiltrated metal. The Vickers hardness decreased as Co/Al atomic ratio increased.
Al-Co-N thin films, Al-Co-N/Al-N and Al-Co-N/Al-Co multilayers containing various amounts of Co content were deposited by using a two-facing targets type dc sputtering (TFTS) system. The films were also annealed successively and isothermally at different annealing temperatures. Irrespective of Co content and preparation methods, all the as-deposited films were observed non-magnetized. It was found that annealing conditions can control the magnetic and electrical properties as well as the microstructure of the films.
본 연구에서는 높은 열전도성을 갖는 금속-세라믹 core-shell 구조의 CoAl2O4@Al 복합체를 Al 금속의 수열반응을 통하여 합성하고, 이를 Rh 촉매의 담지체로 적용하여 구조적, 촉매화학적 특성을 분석하였다. Rh/CoAl2O4@Al (3 wt% Rh) 촉매는 단순침적법(incipient wetness impregnation)으로 제조하였고, 특성의 비교평가를 위하여 공침법(co-precipitation)으로 합성한 CoAl2O4를 담지체로 하여 Rh/CoAl2O4 (3 wt% Rh) 촉매를 단순침적법으로 제조하였다. 이들 촉매들은 N2 흡착, XRD, 전자 주사현미경, temperature programmed reduction (TPR), CO 화학흡착 분석을 통해서 그 특성을 분석하였고, 글리세롤 수증기 개질 반응(550 ℃)을 통한 수소전환반응에 적용하여 촉매적 특성을 평가하고 분석하였다. 글리세롤 수증기 개질반응에 대하여 Rh/CoAl2O4@Al 촉매는 Rh/CoAl2O4 촉매에 비하여 약 2.8배 높은 글리세롤 전환 turnover frequency (TOF)를 보여주었고, 이는 높은 열전도성을 갖는 금속-세라믹 복합체를 통한 원활한 반응열의 전달에 기인한 것으로 분석되었다. CoAl2O4@Al 및 CoAl2O4 담지체에서도 환원에 의하여 노출된 일부 Co 금속에 의한 촉매적 활성이 관찰되었는데, Rh/CoAl2O4@Al과 Rh/CoAl2O4 촉매에서와 마찬가지로 core-shell 구조체인 CoAl2O4@Al이 CoAl2O4 보다 높은 촉매적 활성을 보였다. 그러나, 이들 촉매는 글리세롤 개질반응에서 비교적 높은 비활성화를 보여주었고 이는 촉매표면의 탄소침적(coking)에 기인한 것으로 판명되었다.
Co/Al 다층 박막을 2 nm/2 nm, 5 nm/5 nm, 10 nm/10 nm의 두께로 증착한 후, 후속 열처리에 따른 Co/Al 다층 박막의 미세구조와 전기적, 자기적 특성 변화를 관찰하였다. 증착 중에 계면 반응에 의해 CoAl 화합물이 형성되는 사실을 확인하였으며, 후속 열처리에 의해 결정질 화합물 CoAl상의 형성 반응이 활발하게 일어나고, Si과의 계면에서는 $Co_2Si$상이 형성됨을 확인하였다. Co/Al 다층 박막의 증착 직후, 조성에 따른 면저항값은 Co 2 nm/Al 2 nm 다층 박막의 경우가 가장 큰 값을 나타내었으며, 열처리 온도가 증가함에 따라 코발트 실리사이드 형성 등의 이유로 면저항값이 급격하게 감소함을 관찰 할 수 있었다. 또한 포화 자화값은 Co 2 nm/Al 2 nm 다층 박막의 경우가 가장 낮은 값을 나타내었고, 다층 박막을 이루는 각층의 두께가 증가할수록 포화 자화값이 증가하는 것을 관찰할 수 있었다.
Transmission electron microscopy(TEM) investigation on the phase decomposition of B2-ordered (Ni,Co)Al supersaturated with Ni and Co has revealed the precipitation of $(Ni,Co)_2Al$ which has not been expected from the reported equilibrium phase diagram. The $(Ni,Co)_2Al$ phase has a hexagonal struture and takes a rod-like shape with the long axis of the rod parallel to the <111> directions of the B2 matrix. By aging at temperatures below 873 K, a long period Superlattice Structure appears in the hexagonal $(Ni,Co)_2Al$ Phase. The orientation relationship between the $(Ni,Co)_2Al$ Precipitates and the B2-(Ni,Co)Al matrix is found to be$(0001)_p$ // $(111)_{B2}$ and $[\bar{1}2\bar{1}0]_P$ // $[\bar{1}10]_{B2}$, Where the suffix p and B2 denote the $(Ni,Co)_2Al$ precipitate and the B2-(Ni,Co)Al matrix, respectively. (Ni,Co)Al hardens appreciably by the fine precipitation of the $(Ni,Co)_2Al$ phase. Energy dispersive spectroscopy was used to analyze the compositions of each phase formed in B2-(Ni,Co)Al.
Ionic conduction mechanism of Mg-Al layered double hydroxides (LDHs) intercalated with CO32- (Mg-Al CO32- LDH) was studied. The electromotive force for the water vapor concentration cell using Mg-Al CO32- LDH as electrolyte showed water vapor partial pressure dependence and obeyed the Nernst equation, indicating that the hydroxide ion transport number of Mg-Al CO32- LDH is almost unity. The ionic conductivity of Mg(OH)2, MgCO3 and Al2(CO3)3 was also examined. Only Al2(CO3)3 showed high hydroxide ion conductivity of the order of 10-4 S cm-1 under 80% relative humidity, suggesting that Al2(CO3)3 is an ion conducting material and related to the generation of carrier by interaction with water. To discuss the ionic conduction mechanism, Mg-Al CO32- LDH having deuterium water as interlayer water (Mg-Al CO32- LDH(D2O)) was prepared. After the adsorbed water molecules on the surface of Mg-Al CO32- LDH(D2O) were removed by drying, DC polarization test for dried Mg-Al CO32- LDH(D2O) was examined. The absorbance attributed to O-D-stretching band for Mg-Al CO32- LDH(D2O) powder at around the positively charged electrode is larger than that before polarization, indicating that the interlayer in Mg-Al CO32- LDH is a hydroxide ion conduction channel.
Co가 첨가된 SAPO-34 촉매(CoAPSO-34)상의 DTO 반응에서 촉매의 수명 향상에 미치는 Co/Al 및 Si/Al 몰 비의 영향을 연구했다. 제조된 CoAPSO-34 촉매들의 특성은 XRD, SEM, $^{29}Si$ MAS NMR 및 $NH_3$-TPD 기법에 의해 확인했다. 먼저 Co/Al 몰 비를 변화시키며 제조한 CoAPSO-34 촉매들의 수명은 SAPO-34와 비교하여 향상된 것으로 나타났으며, 가장 높은 수명을 갖는 촉매의 Co/Al 몰 비는 0.0025로 나타났다. Co/Al 몰 비를 0.0025로 고정하고 Si/Al 몰 비를 0.05에서 0.20으로 증가시킴에 따라 총 산점량은 0.432에서 1.111 mmol/g까지 증가하였다. 그러나 총 산점량이 너무 큰 촉매들은 둥지 내 다환 방향족 화합물들의 급속한 축척으로 인한 기공 막힘으로 빠르게 비활성화되었다. 따라서 0.1의 적절한 Si/Al 몰 비를 갖는 CoAPSO-34 촉매가 수명이 가장 우수한 것으로 나타났으며, SAPO-34 촉매의 수명과 비교하여 약 87% 향상되었다.
지지체의 구성비가 일산화탄소 산화반응에 미치는 영향을 조사하기 위하여 다양한 몰 비의 Al/(Al+Ce) 산화물을 공침법으로 제조하고 백금을 담지한 촉매를 함침법으로 제조하였다. 제조한 촉매의 물리 화학적 특성을 알아보고 반응 활성과 연관시키기 위하여 X-선 회절분석(XRD), 질소 흡착 탈착분석($N_2$ sorption), 수소/일산화탄소-승온환원분석($H_2$/CO-TPR)의 특성분석을 수행하였다. Pt/xAl-yCe 촉매에서 지지체의 몰 비에 따른 최적 활성을 조사한 결과, 건식 및 습식 반응조건에서 Pt/1Al-9Ce 촉매가 가장 좋은 활성을 나타냈으며, 이를 기준으로 회산형 형태의 반응 곡선을 나타냈다. 반응물에 5%의 수분이 존재 할 때, 50%의 전환율 온도가 건조 반응조건에서의 활성보다 약 $30^{\circ}C$ 저온으로 이동하였다. CO-TPR 분석에서Pt/1Al-9Ce 촉매 상의 이산화탄소 탈착피크가 가장 크게 관찰되었고, CO-TPR 결과는 반응결과와 잘 일치하였다. 이는 다른 촉매에 비해 Pt/1Al-9Ce 촉매의 표면 흡착점이 가장 많고 지지체로부터 산소공급이 용이함을 의미한다. 또한 $^{27}Al$ NMR 분석에서 오면체로 배위된 $Al^{3+}$ 점의 양과 반응 활성이 비례관계에 있음을 확인하였다.
CuAlGeSe4 및 CuAlGeSe4 ; Co2+ 결정을 고순도의 성분원소로부터 합성하고 서냉법으로 결정을 성장시켰다. 이들결정은 chalcopyrite 결정구조를 갖고 있으며 직접전이형 energy gap 구조를 갖고 286K에서 energy gap은 CuAlGeSe4 결정의 경우는 2.394eV이며 CuAlGeSe4 ; Co2+ 결정의 경우는 2.302 eV로 주어졌다. CuAlGeSe4 : Co2+ 결정에서 cobalt에 의한 불순물 광흡수 peak들은 12243, 7002, 3890 cm-1에서 나타났으며 이 peak들은 CuAlGeSe4 : Co2+ 결정의 Td symmetry site에 위치한 Co2+ ion의 energy 준위사이의 전자전이에 의한 optical absorption임을 규명했다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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