탄소 피복된 Si/Cu 분말을 기계적인 볼-밀링(ball-milling) 방법과 고온에서 탄화수소가스 분해 방법에 의해 제조하여 리튬이차전지용 음극으로 사용하였고 이에 대한 전기화학적 거동을 조사하였다. 천연흑연(natural graphite)을 이용하여 탄소 피복된 Si/Cu/graphite 복합체 음극소재를 제조하였으며 천연흑연 음극소재와 전기화학적 특성을 비교하였다. 탄소 피복된 Si/Cu 음극의 가역적 비용량은 초기 10 싸이클까지 지속적인 증가를 나타냈다. 탄소 피복된 Si/Cu/graphite 복합체 음극의 가역적 비용량은 $0.25mA/cm^2$ 전류밀도에서 450mAh/g이고 초기 싸이클 효율은 81.3%로 나타났다. 복합체 음극의 싸이클 성능은 가역적인 비용량값을 제외하고 천연흑연 음극과 유사하게 나타났다.
Silicon (Si) has been considered as a promising anode material because of its abundant reserves in nature, low lithium ion (Li+) intercalation/de-intercalation potential (below 0.5 V vs. Li/Li+) and high theoretical capacity of 4200 mA h/g. In this paper, we prepared a silicon-based (Si-based) anode material containing a small amount of silicon carbide by using magnesiothermic coreduction of silica and hexachlorobenzene. Because of good conductivity of silicon carbide, the cycle performance of the silicon-based anode materials containing few silicon carbide is greatly improved compared with pure silicon. The raw materials were formulated according to a silicon-carbon molar ratio of 10:0, 10:1, 10:2 and 10:3, and the obtained products were purified and tested for their electrochemical properties. After 1000 cycles, the specific capacities of the materials with silicon-carbon molar ratios of 10:0, 10:1, 10:2 and 10:3 were still up to 412.3 mA h/g, 970.3 mA h/g, 875.0 mA h/g and 788.6 mA h/g, respectively. Although most of the added carbon reacted with silicon to form silicon carbide, because of the good conductivity of silicon carbide, the cycle performance of silicon-based anode materials was significantly better than that of pure silicon.
바이오매스 활용을 높이기 위하여, 열처리 공정을 통해 강아지풀 기반 리튬 이온 이차 전지용 탄소음극재(SV-C)를 제조한 뒤 전기화학적 성능을 고찰하였다. 강아지풀의 열처리 온도가 750 ℃로 낮을 때 낮은 결정성과 높은 비표면적(126 m2/g)과 함께, 표면에 많이 존재하는 산소의 (-) 전하가 리튬을 끌어당김으로 인하여 비정전용량(1003.3 mAh/g, at 0.1 C)이 높지만, 용량 유지율은 61.0% (at 500 cycles and 1 C)로 낮아지는 것으로 여겨진다. 또한, 열처리온도가 1150 ℃로 증가하면 탄소층이 축합되어 배열이 우수해짐에 따라 구조 결함이 감소하여 기공이 크게 줄어 비표면적(32 m2/g)이 감소한 것으로 확인되었다. 또한, 음극재 표면결함이 감소하여 결정성이 높아지게 되면, 용량 유지율은 89.7% (at 500 cycles and 1 C)로 높지만, 결함 정도가 작아 활성점이 줄어들어 비정전용량이 471.7 mAh/g로 매우 낮은 것으로 여겨진다. 본 연구 범위에서, 열처리 온도에 따라 제조된 강아지풀 기반 탄소음극재의 경우, 비표면적에 비해 표면 산소 함량과 결정성 등이 음극재의 전기화학적 특성에 더 높은 신뢰도를 갖는 것으로 나타났다.
Si-C materials were synthesized by the heating the mixture of silicon and polyvinylidene fluoride (PVDF). The electrochemical properties of the Si-C materials as the high capacitive anode materials of lithium secondary batteries were evaluated by the galvanostatic charge-discharge test through 2032 type $Si-C{\mid}Li$ coin cells. Charge-discharge tests were performed at C/10 hour rate(C = 372 mAh/g). Initial discharge and charge capacities of $Si-C{\mid}Li$ cell using a Si-C material derived from PVDF(20wt.%) were found to be 1,830 and 526 mAh/g respectively. The initial discharge-charge characteristics of the developed Si-C electrode were analyzed by the electrochemical galvanostatic test adopting the capacity limited charge cut-off condition(GISOC). The range of reversible specific capacity IIE(intercalation efficiency at initial discharge-charge) and IICs(surface irreversible specific capacity) were 216 mAh/g, 68 % and 31 mAh/g, respectively.
Composited molybdenum oxide and amorphous carbon (MoO3/C) as anode material for lithium ion batteries has been successfully synthesized by calcining polyaniline (PANI) doped with ammonium heptamolybdate tetrahydrate (AMo). The as prepared electrode material was characterized by X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) and field emission scanning electron microscopy (FE-SEM). The electrochemical performance of the anode was investigated by galvanostatic charge/discharge, cyclic voltammetry (CV), and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The MoO3/C shows higher specific capacity, better cyclic performance and rate performance than pristine MoO3 at room temperature. The electrochemical of MoO3/C properties at various temperatures were also investigated. At elevated temperature, MoO3/C exhibited higher specific capacity but suffered rapidly declines. While at low temperature, the electrochemical performance was mainly limited by the low kinetics of lithium ion diffusion and the high charge transfer resistance.
The carbon thin film was developed by the CVD method using the carbon source of toluene with the stream of argon gas at $800{\sim}1100^{\circ}C$ for 1 hour. Developed carbon thin films have the material loading of 0.27 mg($800^{\circ}C$), 0.80 mg($900^{\circ}C$), 2.3 mg($1000^{\circ}C$), and 2.9 mg($1100^{\circ}C$) for the disk of 15 mm diameter on single side. The characteristics of carbon thin film as the anode of thin film battery were evaluated using Li|C coin cell. Li|C($1100^{\circ}C$) coin cell has the first specific discharge and charge capacity of 953 mAh/g and 374 mAh/g, respectively, resulting the first Ah efficiency of 39.3 %. Capacity retention of the 5th cycle was 93.2 % indicating good cycleability. The carbon thin film prepared by CVD shows good specific capacity and cycleability, but low Ah efficiency.
In order to design capacity of lithium ion battery, some calculations were carried out based on the characteristics of materials by the given battery shape and dimension. The principle of design was built by the interpretation of the correlation of material, electrochemical and battery factors. Parameters of materials are fundamental physical properties of constituent such as cathode. separator, anode, current collectors and electrolyte. Electrochemical factor includes potential pattern as a function of specific capacity, specific discharge capacity(or initial irreversible specific capacity or Ah efficiency) as a function of specific charge capacity and material balancing. Parameters of battery are dimension, construction hardware and performance. Battery capacity was simulated for a lithium cobalt dioxide as cathode and a hard carbon as anode to achieve 1100 mAh for the charge limit voltage of 4.2V, the weight ratio(+/-) of 2.4 and ICR18650. A fabricated test cell (ICR18650) which have weight ratio(+/-) of 2.4 discharged to 1093 mAh for the charge limit voltage of 4.2V. The sequential discharge capacity show good correspondence with designed capacity.
본 연구에서는 저온 열처리 탄소의 물리·화학적 특성이 이차전지 음극재로서의 전기화학적 거동에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. 석유계 핏치의 코크스화를 위하여 600 ℃ 열처리를 수행하였으며 제조된 코크스는 700~1500 ℃로 탄화 온도를 달리하여 저온 열처리 탄소 음극재로 제조되었다. 탄소 음극재의 물리 화학적 특성은 N2 흡·탈착 등온선, X-ray diffraction (XRD), 라만 분광(Raman spectroscopy), 원소 분석 등을 통하여 확인하였으며,저온 열처리 탄소의 음극 특성은 반쪽 전지를 통한 용량, 초기 쿨롱 효율(ICE, initial Coulomb efficiency), 율속, 수명 등의 전기화학적 특성을 통하여 고찰하였다. 저온 열처리 탄소의 결정 구조는 1500 ℃ 이하에서 결정자의 크기와 진밀도가 증가하였으며 비표면적은 감소하였다. 저온 열처리 탄소의 물리화학적 특성 변화에 따라 음극재의 전기화학 특성이 변화하였는데 수명 특성은 H/C 원소 비, 초기 쿨롱 효율은 비표면적, 율속 특성은 진밀도의 특성에 기인하는 것으로 판단되었다.
Tin is one of the most promising anode materials for next-generation lithium-ion batteries with a high energy density. However, the commercialization of tin-based anodes is still hindered due to the large volume change (over 260%) upon lithiation/delithiation cycling. To solve the problem, many efforts have been focused on enhancing structural stability of tin particles in electrodes. In this work, we synthesize tin nano-powders with an amorphous carbon layer on the surface and surroundings of the powder by electrical wire explosion in alcohol-based liquid media at room temperature. The morphology and microstructures of the powders are characterized by scanning electron microscopy, X-ray diffraction, Raman spectroscopy, and transmission electron microscopy. The electrochemical properties of the powder for use as an anode material for lithium-ion battery are evaluated by cyclic voltammetry and a galvanometric discharge-charge method. It is shown that the carbon-coated tin nano-powders prepared in hexanol media exhibit a high initial charge specific capacity of 902 mAh/g and a high capacity retention of 89% after 50 cycles.
The carbonaceous materials have attracted much attention for utilization of anode materials for lithium-ion batteries. Among them, hollow carbon spheres have great advantages (high specific capacity and good rate capability) to replace currently used graphite anode materials, due to their unique features such as high surface areas, high electrical conductivities, and outstanding chemical and thermal stability. Herein, we have synthesized various sizes of hollow carbon spheres by a facile hardtemplate method and investigated the anode properties for lithium-ion batteries. The obtained hollow carbon spheres have uniform diameters of 350 ~ 600 nm by varying the template condition, and they do not have any cracks after the optimization of the process. Increasing the diameter of hollow carbon spheres decreases their specific capacities, since the larger hollow carbon spheres have more useless spaces inside that could have a disadvantage for lithium storage. The hollow carbon spheres have outstanding rate and cyclic performance, which is originated from the high surface area and high electrical properties of the hollow carbon spheres. Therefore, hollow carbon spheres with smaller diameters are expected to have higher specific capacities, and the noble channel structures through various doping approaches can give the great possibility of high lithium storage properties.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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