수산화아피타이트와 이트리아 부분 안정화된 지르코니아의 바를 달리하는 3층 구조를 가즌ㄴ 생체 재료용 경사기능재료(FGMs)를 spark plasma sintering(SPS)과 hot pressing(HP) 장비로 제조하였다. HAp 원료에 대한 전처리를 실시할 경우 HAp의 소결성이 개선되었다. 전처리하여 얻은 FGM 복합체의 최고밀도는 전처리하지 않은 FGM 보다 낮은 온도에서 얻을 수 있었다. SPS로 FGM 소결체를 제조할 경우 10 MPa의 가압조건에서 8분 동안 소결 할 경우, $1200^{\circ}C$의 온도에서도 HAp의 TCP로의 분해 반응은 일어나지 않았으나. 이 온도에서 FGm의 지르코니아는 정방정에서 압방정으로와 상변화가 일어났다. 지르코니아 첨가에 따라. 즉 지르코니아의 응력 유기 상전이에 의해, HAp-ZrO$_2$ FGm 소결체의 기계적 물성이 증진된 것으로 예산된다. 치밀하고 고강도의 FGM을 제조하는 방법으로서 SPS가 HP공정에 비해 우수한 것으로 나타났다.
The thermal properties and crystallization behavior of calcium phosphate glass fabricated using eggshell were examined. Nature eggshell has several impurities in the main component of $CaCO_3$. To manufacture calcium phosphate glass, washed eggshell was dissolved in aqua-regia while adding a solution of isopropyl alcohol, D. I. water and phosphoric acid. The calcined precursor was melted at $1000^{\circ}C$, and the glass ($T_g$ : $540^{\circ}C$) was crystallized at $620{\sim}640^{\circ}C$, which temperature range is relatively low compared to the crystallization temperature of other general types of calcium phosphate glass. The calcium phosphate glass using eggshell was successfully crystallized without any additional nucleating agents due to the multiple effects of impurities such as $Fe_2O_3$, $Al_2O_3$, SrO and $SiO_2$ in the eggshell. The main crystalline phase was ${\beta}-Ca(PO_3)_2$ and a biocompatible material, hydroxyapatite, was also observed. The crystallization process was completed under the condition of a holding time of only 1 h at the low temperature.
Kim, Sun-Tae;Oh, Chi-Jung;Kim, Wan-Tae;Kim, Young-Sig;Kim, Myong-Jun
대한전자공학회:학술대회논문집
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대한전자공학회 2001년도 The 6th International Symposium of East Asian Resources Recycling Technology
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pp.469-471
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2001
Dry grinding of a mixture of CaCO$_3$ and Ca(H$_2$PO$_4$)$_2$.$H_2O$ was conducted using a planetary ball mill in order to investigate solid state reaction for a synthesis of hydroxyapatite(Ca$_{10}$(PO$_4$)$_{6}$(OH)$_2$, HAp) through mechanochemical treatment method. The raw materials, which are composed of waste oyster and calcium biphosphate Ca(H$_2$PO$_4$)$_2$.$H_2O$, were mixed and then treated mechanochemically. The synthesis of hydroxyapatite(Ca$_{10}$(PO$_4$)$_{6}$(OH)$_2$, HAp) from the mixture was almost completed by about 60 minute grinding. The formation of HAp monophase in the ground mixture was characterized through X-ray diffraction (XRD) analysis. Moreover, the formation of HAp monophase depending on the grinding time was improved by increasing the grinding time.ime.ime.
The present research work reports a low temperature ($40^{\circ}C$) chemical precipitation technique for synthesizing hydroxyapatite (HAp) nanoparticles of spherical morphology through a simple reaction of calcium nitrate tetrahydrate and di-ammonium hydrogen phosphate at pH 11. The crystallinity of the single-phase nanoparticles could be improved by calcinating at $600^{\circ}C$ in air. Thermogravimetric and differential thermal analysis (TG-DTA) revealed the synthesized HAp is stable up to $1200^{\circ}C$. Scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectroscopy (EDS) studies confirmed the formation of spherical nanoparticles with average size of $23.15{\pm}2.56nm$ and Ca/P ratio of 1.70. Brunauer-Emmett-Teller (BET) isotherm of the nanoparticles revealed their porous structure with average pore size of about 24.47 nm and average surface area of $78.4m2g^{-1}$. Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) was used to confirm the formation of P-O, OH, C-O chemical bonds. Cytotoxicity and MTT assay on MG63 osteogenic cell lines revealed nontoxic bioactive nature of the synthesized HAp nanoparticles.
Calcium phosphate bone cement was prepared to contain antibiotics for release after setting using granulated ${\beta}$-tricalcium phosphate (${\beta}$-TCP) and hydroxyapatite (HA). Gentamicin sulfate (GS) solution was infiltrated within the interconnected pores of the granule to avoid affecting the setting reaction and for protection of GS during the setting. Consequently, the setting time and the temperature increase were not affected, regardless of the loading of GS. The release of the GS from the cement was estimated by measuring the concentration at regular intervals from the cement dipped solution. The ${\beta}$-TCP granule loaded with GS exhibited the saturation of accumulative concentration at 16 h. In contrast, the HA granule with GS exhibited steady increase in accumulative concentration of over $10{\mu}g/ml$ at 144 h. Thus, the granulated cement could release the GS greater than the minimum inhibitory concentration of staphylococcus during the prescription peroid of the oral antibiotics.
Calcium-phosphate-based bioceramics are promising biomaterials for scaffolds because they can assist in bone regeneration. In this study, a laser sintering deposition system was developed, and 3D hydroxyapatite (HA) scaffolds were fabricated. The main process conditions of the HA scaffolds were laser power, table velocity, and laser focal distance. As the laser power increased, the line width, line height, and layer thickness also increased. Further, the line width, line height, and layer thickness decreased as the table velocity increased. As the laser focal distance increased, the line width increased, but the line height and layer thickness decreased. The fabricated green scaffolds were sintered at 1050 ℃ and 1150 ℃. The sintered scaffolds had a uniform and continuous interconnected shape, with pore sizes ranging from 850 to 950 ㎛ having 53% porosity. The compressive strength of the scaffolds decreased from 0.72 MPa (1050 ℃) to 0.53 MPa (1150 ℃). The biocompatibility of the scaffolds was investigated by analyzing the adhesion of osteoblast-like MG-63 cells cultured on the surfaces of the scaffolds. The results indicate that the scaffold sintered at 1050 ℃ had good mechanical and biological properties compared to that at 1150 ℃.
In this study, dissolution characteristics of four types of commercial calcium phosphate ceramics were investigated in distilled water with respect to chemical composition and microstructure. For all samples, no significant damage was observed after 3 days of immersion. Following the 7 days of immersion, surface dissolution of the ceramics containing a crystalline phase susceptible to water such as TCP, even pure hydroxyapatite, was initiated at grain boundaries and the dissolution was extended interior to the material along the grain boundaries. In the considerably dissolved area, there was grain separation followed by the formation of 20 $\mu\textrm{m}$ of cavities. In at least one case, the residual pores on the surface appeared to initiate dissolution. In a dissolved area, a crack during the fracture propagates along the grain boundaries resulting in intergranular fracture, while transgranular fracture occurs in a dense area without significant dissolution.
PURPOSE. This study was performed to characterize the effects of zirconia coated with calcium phosphate and hydroxyapatite compared to smooth zirconia after bone marrow-derived osteoblast culture. MATERIALS AND METHODS. Bone marrow-derived osteoblasts were cultured on (1) smooth zirconia, (2) zirconia coated with calcium phosphate (CaP), and (3) zirconia coated with hydroxyapatite (HA). The tetrazolium-based colorimetric assay (MTT test) was used for cell proliferation evaluation. Scanning electron microscopy (SEM) and alkaline phosphatase (ALP) activity was measured to evaluate the cellular morphology and differentiation rate. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) was employed for the analysis of surface chemistry. The genetic expression of the osteoblasts and dissolution behavior of the coatings were observed. Assessment of the significance level of the differences between the groups was done with analysis of variance (ANOVA). RESULTS. From the MTT assay, no significant difference between smooth and surface coated zirconia was found (P>.05). From the SEM image, cells on all three groups of discs were sporadically triangular or spread out in shape with formation of filopodia. From the ALP activity assay, the optical density of osteoblasts on smooth zirconia discs was higher than that on surface treated zirconia discs (P>.05). Most of the genes related to cell adhesion showed similar expression level between smooth and surface treated zirconia. The dissolution rate was higher with CaP than HA coating. CONCLUSION. The attachment and growth behavior of bone-marrow-derived osteoblasts cultured on smooth surface coated zirconia showed comparable results. However, the HA coating showed more time-dependent stability compared to the CaP coating.
Glass-ceramic materials, which consist of glass matrix phase containing crystalline ${\beta}-Ca_3(PO_4)_2$ and ${\beta}-Ca_2P_2O_7$, have been prepared by heating at $750-900^{\circ}C$ of calcium phosphate invert glasses in the silica-free $CaO-P_2O_5-TiO_2-Na_2O$, system. With increasing heating temperature from 750 to $900^{\circ}C$, the crystallite size of precipitated ${\beta}-Ca_3(PO_4)_2$ in glass with $55CaO{\cdot}35P_2O_5{\cdot}3TiO_2{\cdot}7Na_2O$ (mol%) composition increased from 48 to 91 nm. With the extension of the immersion time in dilute acetic acid solution (pH = 5) to ${\geq}$200 min, the degree of dissolution of $Ca^{2+}$ and $P^{5+}$ ions in the glass-ceramics was linearly increased and the solution was constantly maintained at pH = ~7. Biomimetic nanostructured (62-88 nm in average dia.), sphere-shaped hydroxyapatite was homogeneously formed on the surface of the glass-ceramics when socked for 7-14 days in a Hanks' solution, indicating bioactivity of the prepared glass-ceramics.
A fungus with high phosphate solubilizing activites was isolated from soil using potato dextrose agar-calcium phosphate medium and identified to Penicillium sp. PS-113, based on the morphological characteristics of conidiophore and conidia; flask shape of phialide, simple branching type of conidiophore, and columnar shape of conidial head, in malt extract agar and potato dextrose agar media. The optimum temperature ad initial pH to solubilize rock phosphate in potato dextrose broth-rock phosphate medium were 30$^{\circ}C$ and pH 8.0, respectively. In these conditions phosphate solubilizing activities of Penicillium sp. PS-113 against four types of insoluble phosphate like tricalcium-phosphate, aluminium phosphate, hydroxyapatite and rock phosphate were quantitatively determined. As results, this fungus highly produced free phosphates to the culture broth with the concentrations of 1,283 ppm against tricalcium-phosphate, 585 ppm against rock phosphate, 528 ppm against aluminium phosphate, and 242 ppm against hydroxyapatite, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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