국내 순환유동층보일러형 발전소 석탄재의 주요 광물 및 희토류의 이동특성을 분석하여 석탄재 중 희토류 성분의 농축 가능성 검토를 위해 체 분리 및 침출을 통한 주요 광물의 분리 및 제거에 따른 희토류 성분의 이동특성을 평가하였다. 석탄재의 주요 광물로는 경석고, 자철석 및 석영으로 확인되었으며, 세계 석탄재 희토류 평균값(404 ppm)의 30% 수준 함량으로 확인되었다(실험대상: 123 ppm). 석탄재에 포함된 희토류 성분 중 90% 이상은 주로 자철석과 함께 이동하는 특성을 보였고, 10% 이하의 성분이 석영과 함께 이동하는 것으로 확인되었다. 이는 발전소 연소 방식 차이에 따라 발생된 석탄재 특성에 따른 영향으로 판단된다. 이에 국내 순환유동층보일러 석탄재로부터 희토류 성분 농축을 위해서는 자철석 분리가 필요하며, 이와 관련된 선별 기술 개발 및 확보가 요구된다고 판단된다.
희토류 원소(rare earth elements, REEs)는 유사한 물리적·화학적 성질을 가지고 있어 지질학적 환경변화를 해석하는 유용한 도구로 사용되고 있다. 이번 연구에서는 2018년 1월 한 달간 북경 및 광주광역시에서 포집된 초미세먼지 내 희토류 원소의 특성을 비교하였다. 북경 및 광주 초미세먼지 내 총 희토류 원소 농도는 북경이 광주보다 약 16배 높았으며 두 지역 모두 경희토류가 중희토류에 비해 8-10배 이상 부화되었다. Post Archean Australian Shale (PAAS) 표준화 분포 패턴을 통해 북경과 광주 초미세먼지는 Eu, Tb, Er이 다른 원소보다 부화된 양상을 보였고, 두 지역 모두 양(+)의 Eu 이상치와 음(-)의 Ce 이상치가 나타났다. 희토류 원소 간 상관관계를 통해 북경과 광주의 초미세먼지는 중국 사막 및 황토 고원과 북경 주변 도시(Zhangbei, Fengning, Miyun)의 영향을 받는 것으로 나타났다. 이번 연구를 통해 초미세먼지 내 희토류 원소는 국가 간 미세먼지의 차이를 밝힐 수 있는 중요한 지시자로 활용될 수 있으며, 국내 미세먼지 기원 및 이동에 대한 보다 명확한 정보를 제공하는 유용한 도구로 활용될 것으로 판단된다.
Methyl Thymol Blue(MTB) 발색시약을 사용하여 $Lu^{3+},\;Eu^{3+},\;Sm^{3+}$ 및 $Pr^{3+}$ 원소의 흡수분광광도법에 의한 정량법을 확립하였다. ligand와 금속의 몰비는 1:1이었으며 Hexamethylenetetramine 완충용액으로 pH 6.5로 만들었을 때 MTB의 최대흡수파장은 440 nm이며 희토류-MTB 착물의 최대흡수파장은 610 nm로 나타났고 용액의 흡광도는 발색 후 7시간 정도까지 일정한 흡광도를 나타내며 $0{\sim}110{\mu}g/50ml$의 범위에서 Beer의 법칙에 따른다. phosphate, EDTA, citrate같은 리간드이온들은 희토류 -MTB의 흡광도에 크게 영향을 주며 각각의 희토류 원소분석의 선택성은 없다. 메틸알코올, 에틸알코올 및 아세톤 용매에서도 희토류-MTB 용액의 흡광도는 변하지 않았다. 몰흡광계수는 $1.2{\sim}2.0{\times}10^4mol^{-1}{\cdot}l{\cdot}cm^{-1}$이다.
ICP-MS를 이용한 화강암질 암석내 희토류원소의 함량 분석시 저어콘이 미치는 영향과 저어콘의 산 분해 정도를 미국지질조사소(USGS)의 화강섬록암 표준시료 GSP-2와 일본지질조사소(GSJ) 화강암 표준시료 JG-1a를 이용하여 조사하였다. 아울러 화강암에서 분리된 저어콘 광물에 대해 일반적인 산분해법과 압력용기(bomb)을 이용한 산분해법을 적용하여 지르코늄(Zr)과 희토류원소의 함량을 측정하였다. 실험결과에 의하면, 저어콘은 일반 산분해의 경우 50% 정도가 산분해된 것으로 나타났고, 압력용기를 이용한 경우에는 약 90% 전후가 분해된 것으로 확인되었다. 그리고 GSP-2와 JG-1a의 경우 추천값에 비해 지르코늄의 함량이 50% 정도인 것으로 나타났다. 이는 일반적인 화강암의 산분해의 경우 저어콘의 용해도가 실제로는 50% 정도 밖에 되지 않음을 지시한다. 하지만, 화강암내 희토류원소의 함량의 경우, 저어콘의 분해도와 상관없이, 추천값과 거의 일치하였다. 이는 저어콘의 불완전분해가 암석시료에서의 희토류원소 분포도를 이용한 암석학적 혹은 지구화학적 해석에 큰 영향을 주지는 않는다는 것을 지시해준다.
$Cl^-$형 음이온 교환수지에서 희토류-EDTA 용리액을 사용하여 희토류 원소 혼합물 중의 원하는 한 원소를 분리 회수하는 연구를 하였다. 음이온 교환수지에 $Sm^{3+}$, $La^{3+}$, $Ce^{4+}$의 EDTA-착물을 흡착시키고, Sm-EDTA 용액으로 용리시키면, 수지에 흡착된 희토류 원소 중 $Sm^{3+}$ 외의 희토류 원소는 용리된다. 수지에 남아 있는 $Sm^{3+}$는 단계적으로 1M HCl 용액으로 용리시켜 분리하였다. Sm-EDTA 용액 대신 La-EDTA 용액으로 용리시키면 $Sm^{3+}$과 $Ce^{4+}$이 $La^{3+}$과 같이 용리되어 완전한 분리가 되지 않았고, Ce-EDTA 용액으로 용리시킬 때도 분리가 불가능하였다. Sm-EDTA 용액으로 용리시킬 때 용리 구조는 다음과 같다. 흡착과정 : $RCl+Ln-Y^-{\leftrightarrows}RLnY+Cl^-$, Sm-EDTA 용리 : $RLnY+Sm-Y^-{\leftrightarrows}RSmY+Ln-Y^-$, HCl 용리 : $RSmY+HCl{\leftrightarrows}RCl+Sm-Y^-$.
Nd-Fe-B 폐영구자석 스크랩에는 희토류가 약 20~30% 함유되어 있고 철이 약 60~70% 함유되어 있으며, 황산침출 및 분별결정법을 통하여 희토류 및 철 성분을 회수하고자 하였다. 희토류와 철을 분리·회수하기 위하여 산화배소를 하지 않고 황산농도 및 광액농도비를 변수로 하여 침출특성을 확인하였다. 황산침출은 농도별로 3시간 동안 침출을 진행하였고 침출된 고상을 X-ray diffraction (XRD) 및 XRF (X-ray florescence spectrometry) 분석으로 결정상 및 조성 및 정량적 성분을 확인하였으며, 여액은 ICP 분석을 시행하였다. 3M 황산농도에서 침출했을 경우 네오디뮴 황산화물로 형성되었고 철 성분이 가장 적으며 회수율이 높았다. 남은 여액은 증발농축을 통하여 분별결정법을 하였으며 네오디뮴 성분은 7.0배 농축되었고 철 성분은 2.8배 농축되었다. 본 논문에서 폐영구자석의 산화배소 공정단계 없이 황산침출 및 분별결정법을 통한 희토류 성분의 회수율은 약 99.4%로 확인되었다.
베트남 북부 네안(Nghe An)성 뀌 차우(Quy Chau)에서 남동쪽으로 약 14 km 떨어진 쵸 빈(Chau Binh) 일대를 대상으로 1차 토양지구화학탐사를 수행하였다. 시료채취 간격은 가로 300 m 간격으로 14 line, 세로 500 m 간격으로 15 line이었으며 토양시료 194개를 채취하였다. 그리고, 1차 토양지구화학탐사 결과를 바탕으로 총희토류(TREO) 함량이 높은 격자점을 대상으로 2차 정밀 피트탐사를 수행하여 총 7개 피트에서 토양 56개를 채취하였다. 조사지역의 지질은 반 찌응(Ban Chieng) 흑운모 화강암 복합체와 다이 록(Dai Loc) 편마암질 화강암 복합체가 편암, 편마암, 석회암으로 구성된 부캉(Bukang)층을 관입하고 있다. 본 역의 주요 광화작용은 주석, 루비, 그리고 화강암 복합체의 주변부 변질대(albitization)에 분포하고 있는 것으로 사료되는 함희토류 모나자이트(약 300 g/t)와 제노타임(약 10 g/t)의 산출이 특징적이다. 중사시료에서 확인한 모나자이트와 제노타임의 근원암을 규명하기 위해 토양지구화학탐사를 수행하였다. 1차 토양지구화학탐사에서 채취한 토양시료에 대하여 희토류원소(La, Ce, Nd, Y 등) 및 미량원소(Th, Sr, Ba, Nb 등)의 화학성분을 ICP-MS를 이용하여 분석한 결과, 배경토양의 총희토류 함량이 지각 평균의 약 2배를 초과하고 있으며, 중희토류(약 2배)와 경희토류(약 1.84배)가 모두 부화되어 있다. 2차 정밀 피트탐사에서 채취한 토양시료에 대하여 희토류원소(La, Ce, Nd, Y 등)의 화학성분을 ICP-MS를 이용하여 분석한 결과, 격자점 4-7번 피트에서 광체로 추정되는 노두를 인지하였고 본 광체는 N40W 방향으로 발달되어 있다. 1차 토양지구화학탐사 및 2차 정밀 피트탐사를 종합적으로 고찰한 결과, 네안성 뀌차우 일대에서는 토양에서 이상대를 보이며 광체의 연장방향으로 추정되는 희토류 부존 유망 지역을 잠정적으로 선정하였으며, 향후 광체로 추정되는 구간에 대하여 지구물리탐사 및 시험시추를 수행할 예정이다.
Xylenol orange(XO)와 희토류 원소들간에 이루어진 착물에 cetylpyridium chloride (CPC), dodecyltrimethylammonium bromide(DTMAB), cetyltrimetylammonium bromide(CTMAB), Triton X-100 등의 계면활성제를 가했을 대의 흡광도 변화로부터 이들 원소를 정량하는 방법과 조성비를 연구하였다. 양이온성 계면활성제인 CTMAB가 있을 때 XO와 희토류 원소들간의 착물의 흡광도가 다른 계면활성제에서보다 더 컸다. 따라서 희토류 정량에는 이를 선택하였다. REE-XO-CTMAB 삼성분 착물은 618nm에서 최대 흡광도를 갖고 0~0.5ppm 범위에서 Beer 법칙에 따르고 몰흡광계수는 $1.5{\times}10^5mol^{-1}cm^{-1}l$이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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