$10^{-6}{\sim}10^{-3}mol/{\ell}$ 농도범위에서 PO가 먼저 부가된 sodium poly(oxyethylene(EO), oxyisopropylene(PO)) dodecyl ether sulfates의 표면장력은 EO가 부가된 화합물보다 낮게 나왔다. 그리고 대체적으로 일반적인 음이온성계면활성제보다도 낮게 나왔다. PO가 먼저 부가된 화합물에 대하여 Gibbs' 흡착등온선으로 계산한 흡착능(${\Gamma}=2.2{\times}10^{-10}mol/cm^2$)은 EO가 부가된 화합물보다는 높지만 sodium dodecyl ether sulfate(${\Gamma}=3.2{\times}10^{-10}mol/cm^2$)보다는 낮다. 이러한 현상은 PO가 부가된 화합물의 분자량이 크기 때문으로 사료된다. 기포력, n-hexane과 benzene에 대한 유화력, 돼지기름과 소기름에 대한 세정력 그리고 산화철에 대한 분산성은 PO 화합물이 EO 화합물보다 우수하게 나타났다. 이러한 현상들은 친수성과 소수성 부분이 각각 따로 따로 존재할 때 계면활성이 높음을 의미한다. 수계에서 n-hexane과 benzene에 대한 유화력 측정결과는 n-hexane보다 benzene에 대하여 높게 나왔으며, 불규칙적인 분산특성을 나타내었다.
란탄족 이온이 도핑된 Ti-SBA-15 촉매를 수열합성법으로 제조하였다. 또한 이들의 특성을 X선 회절기(X-ray diffraction, XRD), Fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR), Diffuse reflectance spectroscopy (DRS), 가스흡착법(Brunauer-Emmett-Teller, BET) 및 Photoluminescence spectrometer (PL) 등을 이용하여 조사하였고, 이 촉매를 사용하여 자외선 조사하에서 메틸렌블루에 대한 광분해 반응성을 조사하였다. 란탄족 이온이 도핑과 무관하게 Ti-SBA-15 촉매는 메조동공체 구조를 유지하고 있으며, 란탄족 이온이 치환됨에 따라 기공의 크기와 기공의 부피가 줄어들었으며 표면적은 오히려 증가하였다. 란탄족 이온의 도핑과 무관하게 전체적으로 IV형의 흡착등온선과 H2형 히스테리시스를 보여주고 있으나, 란탄족 이온이 도핑되면 히스테리시스의 크기가 커지는 것을 볼 수 있다. 란탄족 이온의 도핑과 무관하게 가시광 영역에서의 흡수밴드는 나타나지 않으며 220 nm에서 다소 폭이 넓은 흡수피크가 나타나고 있다. 이것은 SBA-15 골격 내에 Ti가 존재한다는 것을 의미하고 있다. 메틸렌블루의 광분해 반응에서 Pr 이온을 첨가 시킨 것이 가장 높은 광촉매 활성을 보여주었으며, Er, Eu 및 Nd 등의 란탄족 이온이 치환되면 순수한 Ti-SBA-15 촉매보다 오히려 활성이 떨어진 것을 볼 수 있다. 모든 촉매들은 410 nm 부근에서 강하고 넓은 PL 흡수밴드가 나타났으며, 이 피크의 세기가 커질수록 광분해 활성이 증가하는 것으로 나타났다.
질산으로 표면 처리한 대나무 활성탄을 소량 첨가한 구형의 폴리술폰 담체(직경 3 - 5 mm)를 제조한 후, 세슘(Cesium: Cs) 오염수를 대상으로 다양한 실내 실험을 수행하여 담체의 세슘 흡착 특성과 Cs 제거효율을 규명하였다. 배치실험 결과, 질산처리한 대나무 활성탄 5%를 첨가하여 제조한 폴리술폰 담체(P-5NBC)는 수 시간 내에 흡착평형에 도달하였고, 1시간 흡착시간 동안 57.8%의 Cs 제거효율을 나타내었다. 흡착시간이 24시간인 경우에는 오염수의 온도와 pH가 비교적 넓은 범위에서도 P-5NBC의 Cs 제거효율이 69%이상을 유지하여, 다양한 수환경 조건에서 Cs 제거를 위해 적용이 가능할 것으로 판단되었다. 토양과 지하수에 서식하는 대표 미생물종인 Pseudomonas fluorescens와 Bacillus drentensis를 배양하여 P-5NBC 표면에 도포한 경우, 미생물을 도포하지 않은 기존 P-5NBC보다 Cs 제거효율은 각각 19%와 18% 증가하였다. P-5NBC의 평균 Cs 탈착율은 16% 이하를 나타내어, Cs가 폴리술폰 담체에 포함된 질산처리한 대나무 활성탄에 안정적으로 결합하고 있었다. 두 종류의 미생물로 도포한 P-5NBC로 충진하여 연속 칼럼실험을 수행한 결과, 100 공극체적량을 처리하는 동안 Cs 제거효율은 80%이상을 유지하였으며, 이러한 결과는 14.7 g의 P-5NBC 만으로(담체 내 순수 대나무 활성탄량: 0.75 g) 7.2 L의 오염수 (오염수 초기 Cs 농도: 1 mg/L; 처리수 Cs 농도: < 0.2 mg/L)를 성공적으로 처리하였음을 의미한다. 1시간 동안 반응시킨 Cs 흡착 배치실험 결과를 대표적인 Langmuir 흡착등온선에 도시한 결과, P-5NBC의 최대 Cs 흡착농도(qm: mg/g)값은 60.9 mg/g으로, 기존 선행 연구들에서 사용한 다른 흡착제들보다 높았다. 본 연구를 통하여 소량의 P-5NBC 구형 담체를 이용하여 다양한 수환경에서 Cs를 성공적으로 제거할 수 있을 것으로 기대한다.
$90^{\circ}C$ 이하의 저온열원 구동 수분 흡착식 냉방 시스템에 사용되는 흡착제는 효과적인 냉열 생산을 위해서 상대습도($P/P_0$) 0.1 ~ 0.3에서 높은 수분 흡-탈착량 차를 보이는 것이 좋다. 메조다공성 실리카(MCM-41)와 다공성 유기-금속 구조체(MIL-101) 의 경우 최대 수분 흡착량은 많지만 상대습도($P/P_0$) 0.1 ~ 0.3 구간에서 각각 $0.027{g_{water}\;g_{ads}}^{-1}$, $0.074{g_{water}\;g_{ads}}^{-1}$의 낮은 수분 흡-탈착량 차를 갖는다. 이 연구에서는 메조다공성 실리카와 다공성 유기-금속 구조체의 표면 성질을 조절하여 상대습도($P/P_0$) 0.1 ~ 0.3에서 수분 흡-탈착량 차를 증가시켰다. 주로 수분 흡착이 상대습도($P/P_0$) 0.5 ~ 0.7에서 일어나는 메조 다공성 실리카의 경우 알루미늄을 관능화 시킨 후에 염기도가 다른 여러 양이온($Na^+$, ${NH_4}^+$, $(C_2H_5)_4N^+$)들로 교환하거나 염($CaCl_2$)을 20 wt% 함침하여 각각의 흡착제들에 대해 $35^{\circ}C$에서 수분 흡착 등온선을 측정하였다. 양이온 교환 후 수분 흡착이 주로 일어나는 구간이 상대습도($P/P_0$) 0.5 부근으로 이동하였으나 여전히 상대습도($P/P_0$) 0.1 ~ 0.3에서 낮은 수분 흡-탈착량 차를 보였다. 하지만 흡습성을 갖는 염($CaCl_2$)을 20 wt% 함침한 메조다공성 실리카는 상대습도($P/P_0$) 0.1 ~ 0.3에서 수분 흡-탈착량 차가 $0.027{g_{water}\;g_{ads}}^{-1}$에서 $0.152{g_{water}\;g_{ads}}^{-1}$으로 증가하였다. 수분 흡착이 상대습도($P/P_0$) 0.3 ~ 0.5에서 주로 일어나는 다공성 유기-금속 구조체에도 염($CaCl_2$)을 20 wt% 함침하였더니 상대습도($P/P_0$) 0.1 ~ 0.3에서 수분 흡-탈착량 차가 $0.330{g_{water}\;g_{ads}}^{-1}$까지 증가하였다.
산화탈황반응은 디벤조티오펜(dibenzothiophenes, DBTs)과 같이 제거하기 어려운 구조의 황화합물들을 선택적으로 산화하여 설폭사이드(sulfoxide)와 설폰(sulfone) 등의 형태로 전환하고, 이들을 추출과 흡착에 의해 제거할 수 있기 때문에 최근 많은 주목을 받고 있다. 본 연구에서는 선박용 경유의 산화탈황반응을 회분식반응기에서 산화제 과산화수소($H_2O_2$)와 함께 다양한 헤테로폴리산 담지촉매에 의해 수행하였다. 제조 촉매들은 X-선 회절분석(XRD), X-선 형광분석(XRF), X-선 광전자분광분석(XPS) 및 질소 흡착등온선 등의 기법에 의해 특성분석이 이루어졌다. 유망한 지지체인 실리카에 30 wt% 담지된 헤테로폴리산 촉매 활성 순위는 황 제거율 기준으로, $30\;H_3PW_{12}/SiO_2$ > $30\;H_3PMo_{12}/SiO_2$ > $30\;H_4SiW_{12}/SiO_2$ 순으로 나타났으며, 이는 헤테로폴리산의 고유 산세기에 기인한 것으로 판단된다. $30\;H_3PW_{12}/SiO_2$ 촉매는 반응 온도 $30^{\circ}C$, 촉매량 $0.025g\;mL^{-1}$ (cat./oil), 반응 시간 1 h의 반응조건 하에서 약 66%의 가장 높은 초기 황 제거율을 보였다. 그러나 $H_3PW_{12}/SiO_2$ 촉매의 재사용성 실험을 통해 확연하게 활성이 저하됨을 확인하였으며 이는 활성 성분인 $H_3PW_{12}$의 용출에 기인한 것으로 보인다. $H_3PW_{12}/SiO_2$ 촉매로의 세슘 양이온($Cs^+$) 도입에 의한 용해도의 변화와 함께 촉매의 안정성이 개선되었으며, $Cs^+$ 이온교환 된 촉매는 최소 5회 이상 재사용이 가능함을 확인하였다.
본 연구에서는 다양한 구조 유도제로 합성된 SAPO촉매를 이용하여 자일로오스의 탈수화 반응을 진행하였다. 구조 유도제로는 테트라에틸암모늄수산화물(TEAOH), 디프로필아민(DPA), 디에틸아민(DEA), 몰포린(Morpholine) 그리고 디에탄올아민(DEtA)을 사용하였다. 촉매의 특성을 파악하기 위하여 질소 흡착-탈착 등온선, 암모니아 승온탈착($NH_3$-TPD), 그리고 승온산화분석(TPO)을 이용하였다. 구조 유도제로 몰포린(Morpholine)을 사용하여 제조한 SAPO-34를 촉매로 사용하였을 경우 사용한 촉매중에서 푸르푸랄 수율이 가장 높았다. 고체산 촉매의 외부 표면적과 산농도가 자일로오스의 탈수화 반응에 영향을 주는 것으로 나타났다.
The gas adsorption isotherm requires accurate measurement for the analysis of porous materials and is used as an index of surface area, pore distribution, and adsorption amount of gas. Basically, adsorption isotherms of porous materials are measured conventionally at 77K and 87K using liquid nitrogen and liquid argon. The cold volume calibration in this conventional method is done simply by splitting a sample cell into two zones (cold and warm volumes) by controlling the level sensor in a Dewar filled with liquid nitrogen or argon. As a result, BET measurement for textural properties is mainly limited to liquefied gases (i.e. $N_2$ or Ar) at atmospheric pressure. In order to independently investigate other gases (e.g. hydrogen isotopes) at cryogenic temperature, a novel temperature control system in the sample cell is required, and consequently cold volume calibration at various temperatures becomes more important. In this study, a cryocooler system is installed in a commercially available BET device to control the sample cell temperature, and the automated cold volume calibration method of temperature variation is introduced. This developed calibration method presents a reliable and reproducible method of cryogenic measurement for hydrogen isotope separation in porous materials, and also provides large flexibility for evaluating various other gases at various temperature.
본 연구에서는 헥사 메틸렌 테트라민을 촉매로 사용하여 이소프로판올에서 레소시놀과 퍼푸랄을 졸-겔 중축합한 후 이소프로판올 동결 건조 조건에서 유기 겔을 직접 건조시킨 후 질소 분위기에서 탄화시켜 탄소 에어로겔을 제조하였다. 탄소 에어로겔의 제조 조건은 퍼푸랄에 대한 레소시놀의 몰비를 변경하여 조사하였다. 탄소에어로겔의 기공 구조에 대한 제조조건의 영향은 질소 흡착 등온선에 의해 고찰하였다. 탄소 에어로겔의 특성은 주사전자현미경과 적외선 분광법을 가지고 측정하였다. 전기 이중층 커패시터에서 전극으로서의 탄소 에어로겔의 기공 접근성과 성능을 전기 화학적으로 고찰하였다. 결과적으로 BET 표면적과 비용량은 R/C 비율에 따라 증가하였으며, 765 ㎡/g 및 132 F/g의 최대 값은 각각 R/C 비율 200에서 달성되었다. 결론적으로 R/C 비율을 높이면 CA 전극의 평균 기공 크기가 증가하여 시스템의 속도 성능이 향상됨을 확인하였다.
구리는 우수한 특성, 특히 높은 전도성과 낮은 저항으로 인해 전기/전자 제조 산업에 널리 사용되는 비철금속 중 하나이다. 이러한 산업의 표면 처리 공정에서는 구리 함량이 높은 폐수가 발생하며, 직간접적으로 수계로 배출된다. 이는 심각한 환경 오염을 일으키고 또한 귀중한 유용금속의 손실을 초래한다. 이러한 문제를 극복하기 위하여, 효율적이고 저렴하며 친환경적인 흡착제를 찾기 위한 목적으로 흡착 분야에서 전 세계적으로 지속적인 연구개발이 진행되고 있다. 이러한 점을 고려하여, 본 연구에서는 위와 같은 폐수로부터 구리 흡착을 위한 바이오 흡착제로서 식물뿌리(Datura 뿌리 분말)의 성능을 합성 흡착제(Tulsion T-42)와 비교하였다. 실험은 흡착제 투여량, 접촉시간, pH, 주입액 농도 등의 변수들을 최적화하기 위하여 회분식으로 수행되었다. 초기구리농도가 100 ppm이고 pH가 4인 주입액에서, 0.2 g Datura 뿌리 분말을 15분간 접촉하였을 때 구리 흡착율은 95%이었으며, 0.1 g Tulsion T-42은 30분간 접촉에서 95%의 흡착율을 나타내었다. 두 흡착제의 흡착 데이터는 Freundlich 등온선과 잘 일치하였으며, 유사 2차 속도식을 따르는 것을 나타내었다. 전체 결과는 본 연구의 바이오 흡착제가 표면처리 공정의 폐액 또는 폐수로부터 금속 회수에 적용될 가능성을 보여주고 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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