본 연구는 흡착에 의한 Cd(II)의 제거를 위하여 일본 Diaion사에서 제조되고 있는 강산성양이온 교환수지(SK1B)를 흡착제로 사용하여 흡착평형실험, 탈착실험 및 흡착속도실험을 수행하였다. 흡착평형실험에서는 흡착능에 미치는 pH와 온도의 영향을 알아보았고 흡착등온식을 산출하였으며, 탈착실험에서는 재생회수에 대한 수지의 재생율의 변화에 대해서 알아보았다. 흡착속도실험에서는 수지를 미분층 반응기에 채워 유량별로 초기제거속도를 구하여 경막저항이 최소가 되는 최적유량을 구하였으며, 이 최적유량에서 흡착속도실험을 수행하여 총괄흡착속도식을 구하였다. 용액의 pH를 변화(2~7)시켜 제조하여 수지를 투여한 결과 pH가 증가할수록 흡착능이 증가하였으며 pH 6 이상에서는 흡착능이 일정한 경향을 나타내었다. 흡착능에 미치는 온도의 영향은 $10{\sim}50^{\circ}C$ 범위에서 온도가 증가할수록 흡착능도 증가함을 알 수 있었다. 회분식실험을 통해 얻은 자료를 각 흡착등온식에 적용해 본 결과 본 실험의 농도 영역(5~15ppm)에서는 Freundlich 흡착등온식과 Sips 흡착등온식이 Langmuir 흡착등온식보다 더 %편차가 적었다. 탈착제로서 0.01~2N 농도의 HCl 수용액을 사용할 경우에는 탈착제의 농도가 진할수록 흡착제의 재생율이 높았으며 재생 반복회수가 늘어날수록 재생율이 약간씩 감소하였다. 미분층 반응기를 이용한 연속공정실험($25{\pm}5^{\circ}C$)에서 경막확산저항이 최소가 되는 최적유량 $564m{\ell}/min$에서 수행한 수지에 대한 Cd(II) 수용액의 총괄흡착속도식은 다음과 같이 표현될 수 있다. $r=1.3785C_{fc}^{1.2421}-2.0907{\times}10^{0.0746C_i}\;q_e^{0.0121C_i-0.0301}$
우리나라 인근 해역에서 가장 쉽게 채취할 수 있는 해조류 중의 하나인 S. sagamianum을 이용한 Pb의 생체흡착 실험을 수행하였다. Pb는 1시간 내에 흡착 평형에 도달하였으며, Pb의 평형흡착량은 각각 224.5 mg Pb/g biomass 였다. Pb 흡착시에 경금속인 Ca 및 Mg가 500 mg/L 이하로 존재할 때 Ca는 약간 흡착되었으나 Mg는 전혀 흡착되지 않아 Pb만을 선택적으로 제거하는 것이 가능하였다. Pb 흡착 후에 0.1M HCl, 0.1M HNO$_3$,0.1M EDTA 및 0.1 M NaOH를 이용하여 탈착 실험을 수행하고 다시 재흡착을 시키는 과정을 6회 반복한 결과, 탈착율은 EDTA가 100%로 가장 높았으나, S. sagamianum의 재생성을 고려해 볼 때 HNO$_3$및 HCl가 효과적인 탈착 용액인 것으로 사료되었다. 특히 HNO$_3$를 이용하였을 때 Pb의 누적흡착량이 736.8 mg/g biomass로서 가장 높은 것을 알 수 있었다. 이러한 결과로 부터 S. sagamianum 은 매우 우수한 생체흡착제로 연속공정에 사용이 가능할 것으로 사료되었다.
초고진공하에서 열탈착 실험에 의하여 오산화바나듐 촉매상에서 일산화탄소와 메탄올의 홉착특성을 연구하였다. 일산화탄소는 오산화바나듐 촉매표면의 격자산소 결함을 갖는 바나듐이온이나 바나듐이온에 결합된 이중결합성 산소에 흡착하였다. 격자산소 결함을 갖는 바나듐이온에 흡착한 일산화탄소는 380K에서 탈착되었으며, 바나듐이온에 결합된 이중결합성 산소에 흡착한 일산화탄소는 격자산소와 결합하여 탄산기의 형태를 형성한 후 이산화탄소로 탈착되면서 촉매 표면을 환원시켰다. 선흡착되거나 후흡착되는 산소에 의하여, 탄산기의 형태로 흡착하는 일산화탄소의 흡착량은 증가하였다. 오산화바나듐 촉매상에서 메탄올을 흡착시킨 후 메탄올, 포름알데히드, 일산화탄소, 수소 등의 열탈착실험에 의하여 메탄올의 흡착특성을 연구하였다. 메탄올은 298 K에서 오산화바나듐 촉매상에 methoxy와 hydroxyl기를 형성하면서 분해흡착하였다.
휘발성 유기용제의 주된 제거방법은 흡착제를 이용한 흡착 공정이 추천된다. 본 연구에서는 입상활성탄과 활성탄소섬유에 휘발성 유기용제를 흡착시킨 후 폐흡착제를 탈착컬럼에 넣고 318.15 K의 온도에서 압력을 변수(2000~3000 psi)로 하는 초임계 이산화탄소를 이용하여 재생하였다. 초임계 이산화탄소의 압력이 증가함에 따라 탈착율과 요오드 흡착가는 증가하였으며, 재생시간은 MEK와 benzene의 경우 각각 70분과 60분이었다. 최대 탈착율은 3000psi의 압력에서 MEK가 흡착된 입상활성탄과 활성탄소섬유의 경우 각각 초기 흡착량의 64.0%, 55.3%가 탈착되었으며, 벤젠이 흡착된 입상활성탄과 활성탄소섬유의 경우에는 각각 59.1%, 45.2%가 탈착되었다. 또한 Tan과 Liou의 모델로 출구농도를 예측할 수 있었다. 따라서 입상활성탄뿐만 아니라 활성탄소섬유의 재생공정에도 초임계유체 재생법의 적응 가능성을 확인할 수 있었다.
내각준위 X선 광전자 분광법을 이용하여 Pt(111) 표면 위에 증착된 Fe 초박막의 산소 흡착에 대한 연구를 수행하였다. 6개 단층 이하의 두께를 갖는 Fe 초박막을 상온에서 산소에 노출시켜 산소 원자가 화학흡착된 것을 확인하고, 후열처리 과정에 따른 탈착 및 Fe층의 변화를 살펴보았다. 흡착된 산소 원자는 $600{\sim}700K$에서 부분적으로 탈착되고, 700 K 이상에서 Fe 원자들이 Pt 기판 안으로 섞여 들어감을 내각준위 스펙트럼 세기들로부터 알 수 있었다. Fe 원자들과 Pt 원자들 간의 섞임은 산소가 흡착되지 않은 경우와 거의 동일한 경향을 보였으며, 섞임에 의한 Fe-Pt 합금의 형성은 Fe $2p_{3/2}$ 광전자 스펙트럼의 속박에너지의 변화로부터 확인할 수 있었다. 탈착되지 않고 남은 산소의 양은 전체의 1/2로서 속박에너지가 $600{\sim}700K$ 사이에서 탈착된 산소보다 약 1.3 eV 커서 Fe층 위에 흡착된 산소들과는 다른 상임을 알 수 있었다. 이들 산소 원자는 1000 K에서야 탈착되었다.
마이크로파를 이용하여 휘발성유기화합물(VOCs; Volatile Organic Compounds)로 오염된 활성탄을 재생하기 위하여, 절연물질로서 활석(Talc)과 Ni-Zn ferrite를 각각 활성탄에 코팅하여 벤젠의 흡착 및 탈착 특성을 조사하였다. 절연물질이 코팅된 활성탄의 물리적 특성 및 표면상태는 질소가스 흡착장치와 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 각각 확인하였다. 비표면적과 벤젠에 대한 흡착량은 비례관계를 보였고, 활성탄에 활석이나 Ni-Zn ferrite를 코팅하면 마이크로파에 의한 불꽃방전을 억제할 수 있었다. 활성탄에 절연물질을 코팅하기 위해 사용한 바인더는 PS (potassium silicate)가 벤젠에 대한 흡착성능이 가장 우수한 것으로 나타났다. 마이크로파 출력에 따른 탈착량은 출력에 비례하는 경향을 보였고, 연속되는 흡착과 탈착과정이 5회 반복되더라도 재현성이 충분히 나타났다. 결과적으로 VOCs로 오염된 폐활성탄의 재생방법으로서, PS를 바인더로 사용하여 활석이나 Ni-Zn ferrite를 활성탄에 코팅하여 마이크로파로 탈착시키면 효과적임을 알 수 있었다.
고진공계에서의 열탈착실험을 통하여 $MoO_3$ 촉매상에서의 $CH_3OH$ 분해 및 부분산화반응에 관한 연구를 수행하였다. $CH_3OH$는 촉매표면에 methoxy($-OCH_3$)와 수소원자(-H)의 형태로 흡착되어 있다가 흡착수소원자가 methoxy 와 재결합하면서 425 K에서 $CH_3OH$로 탈착하였으며, methoxy로부터 수소원자가 떨어져 나가면서 545 K에서 HCHO가 탈착되었다. 이때 반응에 의해서 생성된 물은 428 K에서 탈착하는 ${\alpha}$-피크와 586 K에서 탈착하는 ${\beta}$-피크를 보였으며, ${\alpha}$-피크는 표면에 형성된 hydroxyl 에 기인하는 탈착피크, ${\beta}$-피크는 methoxy가 수소를 잃으면서 HCHO의 형태로 촉매표면에서 탈착하면서 남긴 표면수소원자와 격자산소가 반응하여 생성된 물에 각각 기인하는 것으로 보였다. 선흡착된 산소원자는 $CH_3OH$의 분해흡착을 촉진시킴으로써 $CH_3OH$의 흡착량을 증가시킨 반면, 선흡착된 물은 분해흡착하여 $CH_3OH$의 흡착점을 점유함으로써 $CH_3OH$의 흡착량을 감소시켰다.
우리나라 인근 해역에서 가장 쉽게 채취할 수 있는 해조류 중의하나인 S. confusum을 이용한 Pb 및 Cr의 생체홉착 실험을 수행하였다. 두 중금속 모두 흡착 평형에는 15분 안에 도달하였으며, 평형 흡착량은 각각 197.5mg Pb/g biomass 및 133.1mg Cr/g biomass이었다. Pb 및 Cr의 생물학적 흡착은 Langmuir모델에 더 잘 적용되었다. Pb 흡착시에 Ca가 500mg/L 존재하여도 $20\%$ 정도 흡착량이 감소하였고, Mg는 Pb 흡착에 전혀 영향을 미치지 않았다. Pb 및 Cr 흡착 후에 0.1 M HCI, 0.1 M $HNO_3$, 및 0.1 M EDTA를 이용하여 탈착시 Pb의 탈착율은 $93\%$ 이상이었으나, Cr의 탈착율은 $30\%$ 이하였다. Pb 흡착 후에 0.1 M HCl, 0.1 M $HNO_3$, 0.1 M EDTA 및 0.1 M NaOH를 이용하여 탈착실험을 수행하고 다시 재흡착을 시키는 과정을 6회 반복한 결과 최대 누적 흡착량은 761.4mg/g biomass였고, HCl 및 $HNO_3$를 이용한 경우에 Pb의 탈착 및 S. confusum의 재생에 있어 매우 효과적이었다.
마이크로파를 이용하여 활성탄의 재생과 톨루엔의 흡착회수에 관한 연구를 실행하였다. 마이크로파에 의하여 흡착된 활성탄의 톨루엔의 탈착온도를 얻었을 수 있었으며, 흡착제의 방전 문제를 극복할 수 있는 벤토나이트 광물을 이용한 구형활성탄을 제조하였다. 마이크로파를 이용하여 흡착제에 흡착되어진 톨루엔을 탈착하여 흡착제를 재생하였으며, 냉각 응축 장치를 이용하여 톨루엔을 회수하였다.
하천, 강어귀 및 해안 지역의 점착성 유사는 흐름 내에 입자의 충돌에 의한 흡탈착으로 인해 다양한 크기의 플록을 형성한다. 이 플록은 오염물과도 군집을 형성하여 하상이 퇴적되는 경우가 많으며 홍수 등과 같은 외부 충격으로 인해 재부 되어 하천 환경 및 생태계에 악영향을 미친다. 군집의 형성은 화학적인 결합과 물리적인 응집으로 분류할 수 있는데, 미세 점착성 유사의 군집형성에 대한 연구는 주로 화학적인 결합에 대한 연구가 활발하다. 반대로 물리적인 결합 혹은 외부 충격에 대한 플록형성 매커니즘에 대한 연구는 미비한 실정이다. 따라서, 본 연구에서는 교반기를 활용한 실험을 통하여 점착성 유사에 대한 물리적인 흡탈착 과정을 분석하였다. 유입된 점착성 유사를 교반기로 외부충격을 주어 흡착과 탈착하는 정도를 탁도와 농도를 통해 정량화하였다. 실험은 원통 수조에서 수행되었으며, 교반기의 RPM을 조절하면서 외부충격의 강도를 조절하였다. 초기 실험을 통해 탁도-농도의 관계를 제시하였고 이를 활용하여 교반강도와 점착성 유사의 농도를 분석하였다. 실험 결과 교반강도가 증가할수록 플록 형성이 활발하게 진행되었으나, 일정 교반강도 이상에서는 다른 흡착 과정을 보였다. 이를 토대로 점착성 유사의 흡탈착의 임계값을 제시하였다. 향후 본 연구결과와 유속 혹은 난류강도 등의 하천특성과 연관성을 분석한다면 하천 내 오염물 관리에 효과적으로 사용될 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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