콤바인 예취날의 내구성을 향상시키고자 예취날 성분분석을 한 다음 적정한 고주파열처리 방법을 구명하고자 예취날 단면 형상별, 가열 시간별, 냉각수 처리속도별로 시험한 후 경도 및 조직특성을 분석한 결과는 다음과 같다. 가. 국산 2종, 수입날 2종에 대한 성분분석 결과 국산 2종의 구성성분은 원소재인 SK5의 KS규격 범위내에 있고, 다만 수입날 1종의 Mn만이 0.7로 기준치인 0.5를 초과하고 있었다. 나. 고주파 코일 단면 형상에 따른 열처리시험에서 사각형 코일이 원형보다 경도가 약간 높게 나타나 사각형 코일 열전달 효율이 좋은 것으로 나타났으며, 시편에 가열하는 시간은 14sec, 냉각수의 처리속도는 Isec에서 가장 좋은 경도값을 나타내었다. 다. 고주파 열처리한 예취날 예취부의 평균 로크웰경도(H$_{R}$C)는 기존날 52.9, 개량날 62.0, 일산날 57.1로 나타나 개량날이 기존날에 비해 17% 경도가 높게 나타났다. 라. 예취날 볼트 고정부의 평균 경도는 기존 국산날이 39.3, 고주파열처리한 개량날 6.1, 일산날 9.3으로 고정부의 경도가 높으면 예취날이 깨어지는 경향이 있어 낮아야 하는데 국산날의 경우 상대적으로 높게 나타났다. 마. 예취날의 조직은 기존 국산 예취날의 경우 취성이 많고 강도가 약한 퍼얼라이트(Pearlite) 또는 미세퍼얼라이트(Fine Pearlite) 조직이었으나 일산날과 고주파열처리에 의한 개량날은 강도가 높고 내마모성이 강한 마르텐사이트(Martensite) 조직을 형성하고 있었다.
농산물의 품질 및 성분을 측정하는데 있어 기존의 화학적 분석 방식은 정밀도가 높으나 측정에 소요되는 시간과 비용이 많이 들어, 현장 적용하기에는 한계가 있다. 일반적으로 근적외선 분광 분석(Near Infra Red Spectroscopy, NIRS) 방법은 가공 과정에 따라 빠르게 변화되는 단백질 조성 및 수분함량 측정 등에 이용되고 있다. 분석에 소요 시간이 많이 걸리는 켈달법(Kjeldahi method)에 비해 NIR 분광 분석을 통한 보정으로 연속적인 모니터링이 가능하다. 본 연구에서 사용된 시료를 고정시키기 위한 프레임을 제작한 후 NIR센서와 광원인 LED의 각도를 고정시키고 측정 대상체인 사절된 감자 크기에 따라 시료를 고정시킬 수 있는 프레임을 반사면에 위치시켰다. 확산 반사법을 이용하여 프레임에 씨감자 시료를 고정 시킨 후 백색 LED를 이용하여 감자 표면에 빛을 반사시켜 3일 동안 12시간 마다 해당 시료들(열처리, 비누용액 침지, 생감자)의 스펙트럼을 측정하였다. 해당 시료들은 측정 기간 동안 저온상태($4^{\circ}C$)와 실온상태($20^{\circ}C$)에서 보관되었다. 실험 결과는 파장대 145nm에서 저온상태에서 보관된 생감자는 시간경과에 따른 흡광도의 결정 계수값($r^2$)은 0.98 이었다. 이는 감자가 저온에서 생감자의 상태 변화가 일어나고 있다는 것을 의미하고 파장대 145nm에서 시간에 따른 저온상태에서 보관한 감자의 상태 변화 예측이 가능함을 의미한다. 비누용액에 침지시킨 후 실온에 보관한 감자는 시간이 경과함에 따라 파장이 증가함에 따라 흡광도가 증가하였다. 이는 감자에 들어있는 Polyphenol Oxidase 함량 변화로 갈변 현상이 일어난 것을 알 수 있다. 또한 실온에서 보관한 생감자도 시간 경과에 따라 갈변 현상이 일어났지만 용액에 침지시킨 감자보다는 갈변 현상이 36시간 이후로 발견되었다. 열처리 후 실온에서 보관한 감자의 경우에는 갈변현상이 나타나지 않았다. 저온상태에서 보관한 감자시료들 모두 갈변형상이 나타나지 않았지만, 24시간이 지난 후 용액에 침지시킨 감자는 갈변 현상이 발생되었다. 생감자와 열처리한 감자는 시간 경과에 따른 갈변현상이 일어나지 않았으므로, 감자의 갈변현상은 감자의 표면 처리 방법에 국한되지 않고 온도에 영향을 더 많이 받는다는 것을 나타내고 있다. 본 연구는 향후 감자의 품질 및 성분 측정에서 간편하게 사용될 수 있는 감자의 품질 계측 기술에 기여할 것으로 판단된다.
Cu가 기존 배선물질인 Al을 대체함에 따라 resistance-capacitance (RC) delay나 electromigration (EM) 등의 문제들이 어느 정도 해결되었다. 그러나 지속적인 배선 폭의 감소로 배선의 저항 증가, EM 현상 강화 그리고 stability 악화 등의 문제가 지속적으로 야기되고 있다. 이를 해결하기 위한 방법으로 Cu alloy seed layer를 이용한 barrier 자가형성 공정에 대한 연구를 진행하였다. 이 공정은 Cu 합금을 seed layer로 사용하여 도금을 한 후 열처리를 통해 SiO2와의 계면에서 barrier를 자가 형성시키는 공정이다. 이 공정은 매우 균일하고 얇은 barrier를 형성할 수 있고 별도의 barrier와 glue layer를 형성하지 않아 seed layer를 위한 공간을 추가로 확보할 수 있는 장점을 가지고 있다. 또한, via bottom에 barrier가 형성되지 않아 배선 전체 저항을 급격히 낮출 수 있다. 합금 물질로는 초기 Al이나 Mg에 대한 연구가 진행되었으나, 낮은 oxide formation energy로 인해 SiO2에 과도한 손상을 주는 문제점이 제기되었다. 최근 Mn을 합금 물질로 사용한 안정적인 barrier 형성 공정이 보고 되고 있다. 하지만, barrier 형성을 하기 위해 300도 이상의 열처리 온도가 필요하고 열처리 시간 또한 긴 단점이 있다. 본 실험에서는 co-sputtering system을 사용하여 Cu-V 합금을 형성하였고, barrier를 자가 형성을 위해 300도에서 500도까지 열처리 온도를 변화시키며 1시간 동안 열처리를 실시하였다. Cu-V 공정 조건 확립을 위해 AFM, XRD, 4-point probe system을 이용하여 표면 거칠기, 결정성과 비저항을 평가하였다. Cu-V 박막 내 V의 함량은 V target의 plasma power density를 변화시켜 조절 하였으며 XPS를 통해 분석하였다. 열처리 후 시편의 단면을 TEM으로 분석하여 Cu-V 박막과 SiO2 사이에 interlayer가 형성된 것을 확인 하였으며 EDS를 이용한 element mapping을 통해 Cu-V 내 V의 거동과 interlayer의 성분을 확인하였다. PVD Cu-V 박막은 기판 온도에 큰 영향을 받았고, 200 도 이상에서는 Cu의 높은 표면에너지에 의한 agglomeration 현상으로 거친 표면을 가지는 박막이 형성되었다. 7.61 at.%의 V함량을 가지는 Cu-V 박막을 300도에서 1시간 열처리 한 결과 4.5 nm의 V based oxide interlayer가 형성된 것을 확인하였다. 열처리에 의해 Cu-V 박막 내 V은 SiO2와의 계면과 박막 표면으로 확산하며 oxide를 형성했으며 Cu-V 박막 내 V 함량은 줄어들었다. 300, 400, 500도에서 열처리 한 결과 동일 조성과 열처리 온도에서 Cu-Mn에 의해 형성된 interlayer의 두께 보다 두껍게 성장 했다. 이는 V의 oxide formation nergyrk Mn 보다 작으므로 SiO2와의 계면에서 산화막 형성이 쉽기 때문으로 판단된다. 또한, V+5 이온 반경이 Mn+2 이온 반경보다 작아 oxide 내부에서 확산이 용이하며 oxide 박막 내에 여기되는 전기장이 더 큰 산화수를 가지는 V의 경우 더 크기 때문으로 판단된다.
Cu가 기존 배선물질인 Al을 대체함에 따라 resistance-capacitance delay와 electromigration (EM) 등의 문제들이 어느 정도 해결되었다. 그러나 지속적인 배선 폭의 감소로 배선의 저항 증가, EM 현상 강화 그리고 stability 악화 등의 문제가 지속적으로 야기되고 있다. 이를 해결하기 위한 방법으로 Cu alloy seed layer를 이용한 barrier 자가형성 공정에 대한 연구를 진행하였다. 이 공정은 Cu 합금을 seed layer로 사용하여 도금을 한 후 열처리를 통해 $SiO_2$와의 계면에서 barrier를 자가 형성시키는 공정이다. 이 공정은 매우 균일하고 얇은 barrier를 형성할 수 있고 별도의 barrier와 glue layer를 형성하지 않아 seed layer를 위한 공간을 추가로 확보할 수 있는 장점을 가지고 있다. 또한, via bottom에 barrier가 형성되지 않아 배선 전체 저항을 급격히 낮출 수 있다. 합금 물질로는 초기 Al이나 Mg에 대한 연구가 진행되었으나, 낮은 oxide formation energy로 인해 SiO2에 과도한 손상을 주는 문제점이 제기되었다. 최근 Mn을 합금 물질로 사용한 안정적인 barrier 형성 공정이 보고 되고 있다. 하지만, barrier 형성을 하기 위해 300도 이상의 열처리 온도가 필요하고 열처리 시간 또한 긴 단점이 있다. 본 실험에서는 co-sputtering system을 사용하여 Cu-V 합금을 형성하였고, barrier를 자가 형성을 위해 300도에서 500도까지 열처리 온도를 변화시키며 1시간 동안 열처리를 실시하였다. Cu-V 공정 조건 확립을 위해 AFM, XRD, 4-point probe system을 이용하여 표면 거칠기, 결정성과 비저항을 평가하였다. Cu-V 박막 내 V의 함량은 V target의 plasma power density를 변화시켜 조절 하였으며 XPS를 통해 분석하였다. 열처리 후 시편의 단면을 TEM으로 분석하여 Cu-V 박막과 $SiO_2$ 사이에 interlayer가 형성된 것을 확인 하였으며 EDS를 이용한 element mapping을 통해 Cu-V 내 V의 거동과 interlayer의 성분을 확인하였다. PVD Cu-V 박막은 기판 온도에 큰 영향을 받았고, 200도 이상에서는 Cu의 높은 표면에너지에 의한 agglomeration 현상으로 거친 표면을 가지는 박막이 형성되었다. 7.61 at.%의 V함량을 가지는 Cu-V 박막을 300도에서 1시간 열처리 한 결과 4.5 nm의 V based oxide interlayer가 형성된 것을 확인하였다. 열처리에 의해 Cu-V 박막 내 V은 $SiO_2$와의 계면과 박막 표면으로 확산하며 oxide를 형성했으며 Cu-V 박막 내 V 함량은 줄어들었다. 300, 400, 500도에서 열처리 한 결과 동일 조성과 열처리 온도에서 Cu-Mn에 의해 형성된 interlayer의 두께 보다 두껍게 성장했다. 이는 V의 oxide formation energy가 Mn 보다 작으므로 SiO2와의 계면에서 산화막 형성이 쉽기 때문으로 판단된다. 또한, $V^{+5}$이온 반경이 $Mn^{+2}$이온 반경보다 작아 oxide 내부에서 확산이 용이하며 oxide 박막 내에 여기되는 전기장이 더 큰 산화수를 가지는 V의 경우 더 크기 때문으로 판단된다.
빗각 증착은 입사 증기가 기판과 평행하게 입사하지 않고 기울여져 입사하는 코팅 방법으로 박막의 조직을 다양한 형태로 제어할 수 있다. 사전 연구결과에서 빗각으로 코팅된 알루미늄(Al) 박막의 경우 빗각으로 코팅되지 않은 Al 박막보다 반사율, 표면조도, 내식성이 향상되는 결과를 얻었다. 본 연구에서는 빗각 증착과 Al 박막의 Si 함유량이 반사율, 내열, 내식성에 미치는 영향을 비교 분석하였다. 마그네트론 스퍼터링으로 Al과 Al-Si 합금(Al-3 wt%Si, Al-10wt%Si)을 코팅하였다. 기판은 실리콘 웨이퍼와 염수분무시험을 위해 냉간압연강판을 사용하였으며 기판은 진공용기에 장착하기 전 알코올과 아세톤으로 초음파 세척 후 진공용기에서 글로우 방전을 이용하여 청정을 실시하였다. 기판 청정이 끝나면 기판을 $0^{\circ}$, $30^{\circ}$, $45^{\circ}$, $60^{\circ}$의 다양한 빗각으로 고정시켜 다층의 Al과 Al-Si 합금 박막을 코팅하였다. 박막의 조직을 관찰하기 위해 전자현미경을 사용하였으며 Al과 Al-Si 박막이 코팅된 냉간압연강판의 부식 특성을 평가하기 위해서 염수분무시험을 실시하였다. 박막의 치밀도 측정을 위해 Ferroxyl 시험을 실시하여 철과 Ferroxyl 용액이 반응하여 발생하는 파란 반점으로 기공도를 평가하였다. 박막의 내열성 평가를 위해서 대기 전기로를 이용하여 $450^{\circ}C$, $500^{\circ}C$에서 각각 4시간과 8시간 동안 열처리를 실시하여 시편 표면의 색상 변화를 분광광도계와 색차계로 관찰하였다. Al 박막의 Si 함량이 증가할수록 박막의 조직이 치밀해지고 내부식성이 향상되었다. Si이 10 wt% 함유된 박막은$500^{\circ}C$로 8시간 열처리한 후에도 열처리하지 않은 시편과 광택도 비교에서 변화가 크지 않았다. 빗각 $30^{\circ}$에서 코팅한 Si 함량 10 wt%인 박막이 우수한 반사율을 보였으며 염수분무시험에서 216시간이 경과한 후에 적청이 발생하여 우수한 내부식성을 보였다. 따라서 코팅층의 우수한 내부식성과 내열성, 높은 반사율은 다양한 산업분야에 적용이 가능한 우수한 표면처리 소재를 확보할 수 있을 것이라 판단된다.
응고 및 마모거동을 연구하기 위하여 Cr, V, Mo 및 W의 조성이 다른 3종류의 백주철을 주조하였다. 고주파유도용해로에서 장입시켜 1873K까지 승온시켜 장입원료들을 모두 용해시킨 후 1823K에서 Y블럭주형에 주입하였다. 얻어진 3종류의 백주철조성은 다음과 같다: Fe-3%C-10%Cr-5%Mo-5%W(합금1), Fe-3%C-10%V-5%Mo-5%W(합금2) 및 Fe-3%C-17%Cr-3%V(합금 3)응고과정을 추적하기 위하여 각 시편으로부터 50g을 채취한 후 알루미나도가니에 넣고 실리콘카바이드로를 사용하여 1723K의 알콘분위기하에서 재용해를 시켰다. 용금을 10K/분의 속도로 냉각시키면서 열분석을 행하였으며 도중 몇 차례 소입 실험을 병행하였다.합금1의 경우 초정오스테나이트, (오스테나이트+$M_7C_3$)공정, (오스테나이트+$M_6C$)공정, 합금2의 경우 초정 MC, 초정오스테나이트, (오스테나이트+MC)공정 , (오스테나이트+$M_2C$)공정, 합금3의 경우 초정 $M7C_3$와 (오스테나이트+$M_7C_3$)공정으로 구성되어 있었다. 주방상태, 균질화열처러상태, 공냉상태, 템퍼링상태에서 내마모시험을 행하였다. 먼저 주방상태시 편을 진공분위기하에서 1223K에서 5시간동안 균질화열처리를 행한후 로냉을 시켰다. 다시 이 시편을 1323K에서 2시간 유지후 강제공냉을 시켰으며 강제공냉된 시편을 573K에서 3시간동안 템퍼링처리를 하였다. 내마모시험은 120 mesh마모지에 10N의 하중을 가하여 실시하였다. 각 사이클마다 무게감소를 측정하였으며 8번 반복실험을 하였다. 마모량은 균질화열처리시편, 주방상태시편, 템퍼링시편, 공냉시편의 순으로 감소하였다. 합금2가 마모량이 가장 적었으며 합금3이 가장 많았다. 합금2의 마모량이 가장 적은 이유는 조직이 초정 MC, 공정 MC 및 공정 M2C로 구성되어 있기 때문으로 사료된다.주방상태에서 기지조직은 퍼얼라이트이었으나 열처리를 통하여 마르텐사이트, 템퍼드마르텐사이트, 잔류오스테나이트로 변태하였다. 이상의 결과를 종합해 보면 MC가 내마모성에 가장 기여하는 조직으로 판단되어진다.
인쇄전자소자 금속 배선의 고온 신뢰성 평가를 위해 스크린 프린팅 기법으로 도포된 Ag 박막과 폴리이미드 기판 사이의 계면접착력을 $200^{\circ}C$ 후속 열처리 시간에 따라 $180^{\circ}$ 필 테스트를 통해 평가하였고, 박리 계면 미세구조를 분석하였다. 후속 열처리 전 필 강도는 약 16.7 gf/mm 이었고, 열처리 24 시간 후 필 강도는 29.4 gf/mm까지 증가하였는데, 이는 초기 열처리에 의해 접합계면에서 Ag-O-C 화학 결합의 증가와 바인더의 organic bridges 효과가 주 원인인 것으로 판단된다. 한편, 열처리 시간이 48, 100, 250, 500 시간으로 더욱 증가함에 따라 필 강도는 각각 22.3, 3.6, 0.6, 0.1 gf/mm으로 급격히 감소하는 거동을 보였다. 이는 $200^{\circ}C$의 고온에서 장시간 노출되었을 때 Cu/Ag 계면 산화막 형성이 주 원인인 것으로 판단된다.
용액의 열처리 온도까지의 온도 상승시간과 열처리 후 냉각시간이 무시될 수 있을 정도로 단시간이어서 고온에서의 측정이 가능한 연속 살균장치를 이용하여 열처리온도 $110^{\circ}C$와 $140^{\circ}C$범위 내에서 horseradish peroxidase의 열에 의한 불활성화 속도와 열역학적 자료를 측정 수집하였다. 그 결과 peroxidase의 열에 의한 불활성화 enthalpy, 146.4kJ/mol, free enegy of activation 113 kJ/mol, entropy of activation 82.9 J/mol.k를 얻었다. 본 실험에서 얻은 자료를 기초로하여 일반 미생물 살균 그래프와 비교하고 고온 단시간 살균공정(HTST)에서 효소의 불활성화에 충분한 열처리 시간을 고려해야함을 토론하였다.
[ $SiO_2$ ]로 산화된 웨이퍼 위에 상압화학기상증착 기술로 반도체 탄소나노튜브를 성장했으며, 이 나노튜브의 전기적 특성을 조사하였다. 전기적 특성은 반도체 탄소나노튜뷰를 $300^{\circ}C$, 대기 중에서 산화 열처리 시간을 변화시키면서 상온대기에서 측정하였다. 반도체 탄소나노튜브는 $300^{\circ}C$에서 산화 열처리 시간을 증가할수록 점차적으로 금속 탄소나노튜브로 변형되는 것을 보았다. 탄소나노튜브는 $300^{\circ}C$, 대기에서 6시간 동안 산화 열처리 후 표면의 일부가 없어지는 현상을 투과 전자현미경으로 확인하였다.
Ball mill을 이용하여 Ar 분위기에서 기계적 합금법으로 $Fe_{ 5}$$Si_{x}$$B_{5-x}$ 분말을 제조하고, 제조된 분말을 연속 진공 열처리 시킨 후 Si첨가에 따른 결정구조 및 자기적성질을 조사하였다. 250시간 볼밀처리한 Fe$_{5}$$B_{5}$ 합금에서 전체적으로 비정질 구조가 형성되었으나 일부분에 결정질이 존재하고 있었으며, $800^{\circ}C$에서 2시간 열처리하면 FeB와 $Fe_{2}$B 상이 혼재된 구조를 얻었다. 250시간 볼밀처리한 $Fe_{5}$$Si_{2}$$B_{3}$합금에서 전체적으로 비정질 구조를 얻을 수 있었고, 이 시료를 2시간, $800^{\circ}C$로 열처리 하였을 때 $Fe_{2}$B상은 사라지고, 대부분 FeB의 균질한 상을 나타내었다. $Fe_{5}$$B_{5}$ /조성에서는 분말 입자크기가 약 $1\mu\textrm{m}$이었으나, Si이 첨가되면 분말 입자크기가 약 $10\mu\textrm{m}$로 커졌다. Si의 첨가에 의해서 비정질상의 형성을 촉진시켜 단일 FeB상의 합성시간을 단축시킬 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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[부 칙]
1. (시행일) 이 약관은 2016년 9월 5일부터 적용되며, 종전 약관은 본 약관으로 대체되며, 개정된 약관의 적용일 이전 가입자도 개정된 약관의 적용을 받습니다.