네오디뮴 폐자석 침출액으로부터 희유금속인 네오디뮴을 회수하는 연구와 함께 네오디뮴과 같이 침출되는 철의 부가가치를 높이는 연구가 필요하다. 본 연구에서는 네오디뮴과 같이 침출되는 철의 유용자원화를 위한 기초연구로 철 나노분말을 제조하는 실험을 수행하였다. 본 연구는 $FeCl_3$ 용액을 철 분말 원료로, 분산제는 $Na_4P_2O_7$와 Polyvinylpyrrolidone를 이용하였고, 환원제로는 $NaBH_4$, 철 나노분말 핵생성 촉진제 seed로 염화팔라듐을 사용하였다. 제조한 철 나노분말을 XRD, SEM을 이용하여 분말의 형상 및 크기를 분석하였다. Fe와 $NaBH_4$의 몰 비를 1 : 5로 조절하여 철 분말을 제조하였으며, 이 때 철 분말은 구형이었으며, 입도는 약 50 ~ 100 nm 였다. 분산제 $Na_4P_2O_7$의 경우 100 mg/L에서 철 이온의 제타포텐셜이 음의 값을 가졌고, $FeCl_3$ 과 PVP와 Pd의 질량비 1 : 4 : 0.001에서 분산이 양호하고, 입도가 100 nm 인 철 나노분말을 합성하였다. 같은 반응 조건에서 폐 Nd 침출액의 Fe 이온을 pH를 조절하여 슬러리화한 후 실험을 진행한 결과, pH 9에서 구형의 철 분말을 합성할 수 있었으며, 20 L 이상의 Scale-up 공정에서는 분산제 없이 환원제로 175 nm 크기의 철 분말을 합성할 수 있었다.
대부분 전기로 분진 처리공정은 전기로 분진으로부터 아연을 회수하기 위하여 전기로 분진에 함유된 산화아연의 환원제로 탄소를 사용한다. 본 연구에서는 산화아연의 탄소열환원반응에 관한 전기로 분진의 주성분 중의 하나인 산화철의 영향에 대하여 속도론적으로 조사되었다. 실험은 반응온도 1173 K-1373 K 범위에서 중량감량법을 이용하여 수행되었다. 실험결과, 적절한 량의 산화철 첨가는 산화아연의 탄소열환원반응 속도를 증진시키는 것으로 나타났다. 이것은 산화철이 산화아연의 탄소열환원반응에서 탄소의 gasification 반응을 촉진시키기 때문으로 관찰되었다. 표면화학반응이 율속인 shrinking core model 1173 - 1373 K 범위에서 고체 탄소에 의한 산화아연의 환원반응 속도 데이터를 분석하는데 유용한 것으로 분석되었다. ZnO-C 반응계에서 활성화 에너지는 224kJ/mol (53 kcal/nol)로, $ZnO-Fe_{2}O_{3}-C$ 반응계에서 활성화 에너지는 175kJ/mol(42kca1/mol)로 그리고 ZnO-밀스케일-C 반응계에서 활성화 에너지는 184 kJ/mol (44 kcal/mol)로 각각 계산되었다.
철과 니오븀의 몰비가 1/0, 10/1, 5/1, 1/1, 1/5, 1/10 및 0/1 인 철-니오븀 촉매상에서 일산화탄소에 의한 아황산가스의 원소 황으로의 환원이 고정층 흐름반응기에서 연구되었다. 촉매 활성 및 선택도 면에서 우수한 상승효과를 철-니오븀 촉매에서 관찰할 수 있었으며, 가장 우수한 촉매 현상은 철과 니오븀의 몰비 1/1 촉매에서 관찰되었다. 활성화된 철-니오븀 촉매의 활성상은 XRD와 XPS 의 분석결과 $FeS_2$ 로 확인되었다. 일산화탄소에 의한 아황산가스의 선택적 환원은 카르보닐 황화물 반응중간체 메커니즘을 따르는 것으로 나타났다.
생지화학적 반응으로 생성된 광물은 화학적 혹은 구조적 변화를 보여주고 있다. 이러한 광물형성의 메커니즘을 밝히기 위해서는 고해상도를 가진 전자현미경을 이용한 나노스케일 분석이 불가피 하다. 투과전자현미경에 장착되어있는 전자에너지 손실분광 분석법 (EELS)을 이용하여 미생물-광물반응 시 일어나는 현상을 두 가지의 예를 들어서 설명하고자 한다. 1) 철 환원 박테리아에 의한 논트로나이트 의 일라이트 로의 전이; 2) 자철석의 환원으로 인한 능철석의 형성. 특히 철산화/환원의 정량적 분석을 통하여 시간적 변화에 따른 철 산화도 측정은 생지화학적 광물변화에 대한연구를 용이하게 해준다. 따라서 본 논문은 EELS의 분석방법 및 장점을 소개함을 목적으로 한다.
금속산화물 CuO, $In_2O_3$, $MoO_3$, $WO_3$을 첨가시킨 환원철에 의한 수증기로부터 수소생성을 반응속도론적 관점에서 조사하였다. 첨가제는 수소생성에 대한 활성증진효과를 나타내었으며, 크기의 순서는 $$MoO_3{\gg}In_2O_3{\sim_=}WO_3{\sim_=}CuO$$이었다. 속도해석에서 반응완료시간을 예측하기 위하여 수축 핵 모델(Shrinking Core Model)을 적용한 추산결과는 실험치와 대체로 잘 일치하였다. 상압 유동식 반응장치를 이용하여 $600-750^{\circ}C$의 온도와 첨가제의 양 l wt %, Ar 유량 1 L/min, 수증기분압 0.085 atm에서 얻어진 겉보기 활성화에너지는 환원철 단독의 경우 27.9kJ/mol, 첨가제 $MoO_3$는 14.2, $In_2O_3$는 20.9, $WO_3$은 21.3, CuO는 22.4 kJ/mol을 각각 나타내었다.
타이타늄은 지각 구성원소 중 아홉 번째로 풍부한 원소이다. 또한 구조용 금속으로서는 알루미늄, 철, 마그네슘에 이어서 네 번째로 풍부한 원소이다. 일반적으로 이러한 타이타늄은 Kroll법에 의해 만들어지고 있다. 최근 전 세계의 많은 연구자들에 의해서 새로운 타이타늄 제련법이 개발되어 왔다. 본 연구에서는 상업화 되었거나 개발 중인 신 제련 프로세스를 $TiCl_4$의 금속 열환원법, $TiO_2$ 등의 전해환원법, 그리고 수소를 이용한 환원법으로 분류하였다. 이러한 새로운 제련 프로세스의 환원기구와 현황에 대하여 종합하고 상업화 가능성의 관점에서 정리하였다.
반층토(Hardpan)는 토양수분의 이동 제한이나 토층의 통기불량을 유발하여 식물뿌리 신장을 저해하므로 해성단구지에서 발달된 강릉통(Gangreung series)의 경반층(Duripan)의 생성 원인과 산화 환원적 특성을 규명하기 위하여 토양의 물리-화학적 특성과 점토집적층의 미세형태적 특성을 규명하였다. 강릉통은 신생대 제3기말에서 제4기 초인 200~250만년 전 바다 밑에 퇴적되어 있던 해저지형이 융기되어 형성된 반층 토양으로 토양구조가 평형적(Parallel liner) 분포를 보이며 미농무성 분류법에 따르면 Aquic Fragiudalfs에 속한다. 이쇄경반층(Fragipan)의 산화 환원적 특성을 보이는 적갈색띠층과 회색띠층의 광물학적 특성은 적갈색 띠층에서는 적철석(Hematite, $Fe_2O_3$)이 정성되었으며 회색 띠층에서는 일라이트 강도가 크게 나타났다. 토양입단 및 공극에 집적된 점토(Illuvial clay) 및 철피막(Ferriargillans)이 토층 상부의 유기물이 함유된 토양용액이 토양구조 내 공극에 정체하면서 환원조건을 유발하여 집적된 점토 및 철피막 중에서 철성분(Ferrous materials)이 공극에서부터 용출되면서 현재와 같이 적색층과 암회색층이 교호하는 특징을 보이는 것으로 생각된다. 강릉통에서 이쇄경반층의 주요한 점토광물은 알라이트(Illite), 카올리나이트(Kaolinite), 질석(Vermiculite)이며 적색띠층에 비해 암회색층에서 일라이트 함량이 높게 나타났다. 따라서 강릉통은 해저지형이 융기되는 과정에서 점토 및 철성분의 집적과 압력의 영향으로 경반층이 형성된 후 이쇄경반층에 집적되었던 철성분이 용출되면서 적색층과 암회색층이 교호하는 특징을 보이고 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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