DLC (Diamond-Like Carbon) 박막은 높은 경도와 가시광선 및 적외선 영역에서의 광 투과도, 전기적 절연성, 화학적 안정성 및 저마찰.내마모 특성 등의 우수한 물리.화학적인 물성을 갖고 있기 때문에 여러 분야의 응용연구가 이루어지고 있다. 이러한 DLC 박막을 제작하는 과정에는 여러 가지가 있으나, 본 연구에서는 ECR-PECVD electron cyclotron resonance plasma enhanced chemical vapor deposition) 방법을 사용하였다. 이것은 최근에 많이 이용되고 있는 방법으로, 이온화률이 높을뿐만 아니라 상온에서도 성막이 가능하고 넓은 진공도 영역에서 플라즈마 공정이 가능한 장점이 있다. 기판으로는 4" 크기의 S(100)를 사용하였고, 박막을 제작하기 전에 진공 중에서 플라즈마 전처리를 하였다. 플라즈마 전처리는 Ar 가스를 150SCCM 주입시켜 5$\times$10-1 torr 의 진공도를 유지시키면서, ECR power를 700W로 고정하고, 기판 bias 전압을 -300 V로 하여 5분 동안 기판을 청정하였다. DLC 박막은 ECR power를 700W. 가스혼합비와 유량을 CH4/H2 : 10/100 SCCM, 증착시간을 2시간으로 고정하고, 기판 bias 전압을 0, -50, -75, -100, -150, -200V로 변화시켜가면서 제작하였다. 이때 ECR 소스로부터 기판까지의 거리는 150mm로 하였고, 진공도는 2$\times$10-2torr 였으며, 기판 bias 전압은 기판에 13.56 MHz의 RF power를 연결하여 RF power에 의해서 유도되는 negative DC self bias 전압을 이용하였다. 제작된 박막을 Auger electron spectroscopy, elastic recoil detection, Rutherford backscattering spectroscopy, X-ray diffraction, secondary electron microscopy, atomic force microscoy, $\alpha$-step, Raman scattering spectroscopu, Fourier transform infrared spectroscopy 및 micro hardness tester를 이용하여 기판 bias 전압이 DLC 박막의 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 분석결과 본 연구에서 제작된 DLC 박막은 탄소와 수소만으로 구성되어 있으며, 비정질 상태임을 알 수 있었다. 기판 bias 전압의 증가에 따라 박막의 두께가 감소됨을 알 수 있었고, -150V에서는 박막이 거의 만들어지지 않았으며, -200V에서는 기판 표면이 식각되었다. 이것은 기판 bias 전압과 ECR 플라즈마에 의한 이온충돌 효과 때문으로 판단되며, 150V 이하에서는 증착되는 양보다 re-sputtering 되는 양이 더 많을 것으로 생각된다. 기판 bias 전압을 증가시킬수록 플라즈마에 의한 이온충돌 현상이 두드러져 탄소와 결합하고 있던 수소원자들이 떨어져 나가는 탈수소화 (dehydrogenation) 현상을 확인할 수 있었으며, 이것은 C-H 결합에너지가 C-C 결합이나 C=C 결합보다 약하여 수소 원자가 비교적 해리가 잘되므로 이러한 현상이 일어난다고 판단된다. 결합이 끊어진 탄소 원자들은 다른 탄소원자들과 결합하여 3차원적 cross-link를 형성시켜 나가면서 내부 압축응력을 증가시키는 것으로 알려져 있으며, hardness 시험 결과로 이것을 확인할 수 있었다. 그리고 표면거칠기는 기판 bias 전압을 증가시킬수록 더 smooth 해짐을 확인하였다.인하였다.
ECR 산소 플라즈마를 사용한 건식산화법에 의해 두 가지 실리콘 배향에 대하여 실리콘 산화막을 제조한 후 Deal-Grove(D-G)모델과 Wolters-Zegers-van Duynhoven (W-Z)모델에 적용하여 시간에 따르는 막 두께의 변화를 살펴보았으며 산화속도와 산화막의 표면 morphology의 상관관계를 조사하였다. 실리콘 산화막의 두께는 Si(100)과 Si(111) 모두 반응 시간이 짧은 영역에서 선형적으로 증가하였으나 반응시간이 경과함에 따라 화학반응 속도 보다 산화막을 통과하는 반응성 라디칼들의 확산이 율속단계로 작용하여 산화속도의 증가폭이 다소 둔화되었다. D-G모델과 W-Z모델에서 확산 및 반응속도는 Si(100)보다 Si(111)이 더 큰 값을 갖기 때문에 반응속도는 1.13배 더 크게 나타났으며 이들 모델은 실험 값과 잘 일치하였다. 표면 morphology는 산화 속도가 증가해도 식각현상이 일어나지 않는 실험 조건에서 산화막의 표면 조도가 일정하였으며, 기판의 위치가 하단 전자석에 근접하고 마이크로파 출력이 증가하여 식각현상이 일어나는 실험 조건에서 표면 조도는 산화속도와 관계없이 크게 나타났다.
암석은 지표환경에 노출되면 오랜 세월동안 여러 요인에 의해 물리적 화학적 품화과정을 겪는다. 암석을 구성하는 광물 중 장석과 운모는 다른 광물들에 비해 가장 먼저 풍화되는 광물들이다. 자연계 풍화 화강암내에 존재하는 풍화 광물과 유사한 풍화 광물을 재현하기 위해 실내에서 신선한 광물과 산성용액과의 반응실험을 실시하였다. 흑운모의 경우, 낮은 pH조건에서 광물 용해 및 표면구조 파괴 현상이 초기에 시작되어 점차 진행되었고 사장석에서는 표면 침상 용해구조 발달 및 다량의 Al 성분의 침전물 형성이 두드러졌다. 강산조건에서는 모든 광물의 용해가 심화되었고 표면 용해구조가 뚜렷이 나타났다. 야외에서 관찰되는 광물표면의 용식각(etch pit) 및 표면 용해구조가 본 실험에서도 비슷하게 관찰되었고 광물 용해 및 풍화 조직이 광물 고유의 특성에 따라 발달됨을 알 수 있었다.
화학기상증착법과 Ni 나노입자 배열을 이용한 탄소나노튜브의 최적 성장 조건을 연구했다. Ni 입자의 크기를 변화시키는 방법으로 탄소나노튜브의 직경을 20 nm 이하까지 제어할 수 있었다. 개별 Ni 입자의 크기와 위치는 기존의 식각법 등을 이용하여 웨이퍼 수준의 대면적에서 연속적으로 제어가 가능하였다. 성장온도, 탄소원, 희석가스 등의 비율을 최적화 함으로써 $SiO_2/Si$ 웨이퍼의 넓은 면적에서 각 Ni 입자로부터 단 한 개씩의 탄소나노튜브가 100% 확률로 성장 가능하다는 것을 보였다. 탄소나노튜브의 위치, 직경, 벽두께 등의 특성들은 성장조건을 조정하여 제어가능하다는 것을 보였다.
유기 태양전지는 저비용으로 제작이 가능하고 제작이 용이한 장점을 가지고 있으므로 많은 그룹에서 관심을 가지고 있다. 정공 수송층으로 사용되는 PEDOT:PSS는 많이 사용되지만 강한 산성 특성 때문에 ITO 전극에 식각이 되므로 문제가 있다. 그러므로 산화물 반도체 $WO_3$, $MoO_3$, 그리고 $V_2O_3$ 등이 태양전지에 많이 만들어지고 있다. 특히 copper oxide는 높은 광흡수율을 가지고 있으므로 태양전지에 사용하는 데 많은 기대되는 물질이다. Copper oxide 박막은 열증착 법, 스프레이 필로시스, 전기화학 증착, 화학증착법, 그리고 솔-젤법 등 다양한 증착 방법이 있다. 넓은 면적의 소자를 제작할 경우 솔-젤 방법은 기존의 증착법에 비해 낮은 비용으로 제작, 높은 성장율, 그리고 높은 기계적 탄력성의 장점이 있다. 솔-젤법으로 만든 copper oxide는 P3HT의 HOMO (high occupied molecular orbital)와 비슷한 위치에 접하고 있으므로 정공수송층으로 적합하다. 본 연구에서 제작된 태양전지의 구조는 ITO/P3HT:PCBM/CuxO로 구성되어 있다. ITO가 $10{\Omega}$/sq의비저항을 가지고 있었고 UV 처리를 하였다. 그 위에 P3HT:PCBM (1:0.8 weight)를 스핀 코팅하였다. 마지막으로 0.1 M $Cu_xO$용액은 Cu (II) acetate monohydrate를 소스로 2-methoxyethanol ($C_3H_8O_2$)의 용제와 안정제로 monoethanolamine ($C_2H_7NO$)을 섞어서 만들었다. 그리고 P3HT:PCBM 위에 스핀 코팅하였고 열증착 방법으로 전극인 Ag 을 증착하여 최종 소자를 만들었다. Cu(II) acetate의 소스로 제작된 박막의 투과율 측정을 통해 에너지 밴드갭을 구할 수 있었다. Copper oxide 박막은 다결정구조 이므로 다중 밴드갭으로 구성되어지는 것을 알 수 있었다. 최종적으로 만들어진 소자를 열처리를 통해 소자 특성을 조사했더니 250도에서 가장 좋은 결과를 얻을 수 있었다.
텅스텐 박막의 RIE 플라즈마 에칭공정에서 에칭속도는 $SF_6$와 $N_2$ 가스와의 상대적인 비와 공정 변수들에 매우 민감하게 의존함을 알았다. 질소 첨가효과와 텅스텐 박막/PR과의 에칭 선택비에 관련된 애칭 profile 결과를 SEM 사진으로 나타내었다. $SF_6-N_2$ 가스 에칭 후 텅스텐 막 표면에 잔존하는 화합물을 XPS를 이용하여 그 종류와 화학적 결합상태를 조사하고, 남아있는 F 이온들은 플라즈마가 켜져 있는 상태에서 OES를 이용하여 측정함으로써 정확한 에칭 메커니즘을 규명하고자 하였다.
한국전기전자재료학회 2000년도 춘계학술대회 논문집 전자세라믹스 센서 및 박막재료 반도체재료 일렉트렛트 및 응용기술
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pp.147-151
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2000
This paper presents the electrochemical etch-stop characteristics of single-crystal silicon in a tetramethyl ammonium hyciroxide(TMAH):isopropyl alcohol(IPA):pyrazine solution. Addition of pyrazine to a TMAH:IPA etchant increases the etch-rate of (100) silicon, thus the elapsed time for etch-stop was shortened. The current-voltage(I-V) characteristics of n- and p-type silicon in a TMAH:IPA:pyrazine solution were obtained, respectively. Open circuit potential(OCP) and passivation potential(PP) of n- and p-type silicon, respectively, were obtained and applied potential was selected between n- and p-type silicon PP. The electrochemical etch-stop is applied to the fabrication of 801 microdiaphragms having $20\;{\mu}m$ thickness on a 5-inch silicon wafer. The averge thicknesses of 801 microdiaphragms fabricated on the one wafer were $20.03\;{\mu}m$ and standard deviation was ${\pm}0.26{\mu}m$. The silicon surface of the etch-stopped microdiaphragm was extremely flat without noticeable taper or other nonuniformities. The benefits of the electrochemical etch-stop in a TMAH:IPA:pyrazine solution become apparent when reproducibility in the microdiaphragm thickness for mass production is considered. These results indicate that the electrochemical etch-stop in a TMAH:IPA:pyrazine solution provides a powerful and versatile alternative process for fabricating high-yield silicon microdiaphragms.
This paper reports on the fabrication of free-standing microstructures by DRIE (deep reactive ion etching). SOI (Si-on-insulator) structures with buried cavities are fabricated by SDB (Si-wafer direct bonding) technology and electrochemical etch-stop. The cavity was formed the upper handling wafer by Si anisotropic etch technique. SDB process was performed to seal the formed cavity under vacuum condition at -760 mmHg. In the SDB process, captured air and moisture inside of the cavities were removed by making channels towards outside. After annealing (100$0^{\circ}C$, 60 min.), the SDB SOI structure with a accurate thickness and a good roughness was thinned by electrochemical etch-stop in TMAH solution. Finally, it was fabricated free-standing microstructures by DRIE. This result indicates that the fabrication technology of free-standing microstructures by combination SDB, electrochemical etch-stop and DRIE provides a powerful and versatile alternative process for high-performance bulk micromachining in MEMS fields.
CVD방법에 의한 TiN 박막 형성에 있어서 ICP-CVD 방법이 대두되고 있다. 이것은 precursor에 대한 radical 형성, 식각된 패턴에서 양 벽의 self-shadowing 효과, 낮은 tress등으로 dense 한 박막을 얻을 수 있기 때문이다. TiN 박막은 Si 기판의 온도를 상온에서 50$0^{\circ}C$까지 유지하면서 TEMAT의 유량을 5-20sccm으로 변화시키면서 증착하였다. 증착 후 TiN 박막의 결정화에 따른 열처리는 Ar과 N2-가스분위기에서 in-situ로 증착하였다. 증착 후 TiN 박막증착 조건수립에 따른 플라즈마 특성진단은 전자의 온도와 밀도, 평균 전자밀도, 이온 에너지 분포, radical 분포, negative 이온분포 등으로 측정하였다. 플라즈마 변수에 따른 TiN 박막의 결정성과 상 변화는 XRD로 분석하였고, 조성비 및 TiN 박막의 원소화학적 상태, 결합에너지, 각 상에 따른 결합 에너지 천이정도, 초기 형성과정 및 반응기구 등은 RBS와 XPS로 조사하였다. TiN 박막의 표면상태, morphology 거칠기, TiN/Si(100)구조에서 계면상태 등은 SEM, AFM, 그리고 HRTEM으로 분석하였다. TiN 구조 박막의 비저항, carrier concentration 그리고 mobility 측정은 박막의 표면이 균일하고 bls-홀이 없는 것으로 하여 4-point probe 방법으로 측정하였다. 이들 분석으로부터 ICP-CVD 방법에 의하여 형성된 TiN 박막이 초고집적 반도체 소자의 contact barrier layer로서의 적용 가능성을 평가하였다.
In this paper, the authors present the fabrication of high-yield Si thin-membranes by electrochemical etch-stop in tetramethyl ammonium hydroxide (TMAH): isopropyl alcohol (IPA):pyrazine solutions. The current-voltage (I-V) characteristics of n- and p-type Si in TMAH:IPA;pyrazine solutions were analysed, repsectively. Open circuit potential (OCP)and passivation potential (PP) of n- and p-type Si, respectively, were obtained and applied potential was selected between n- and p-type Si PPs. The electrochemical etch-stop method was applied to the fabrication of 801 micro-membranes with 20.0 $\mu\textrm{m}$ thickness on a 5" Si wafer. The average thickness of fabricated 801 micro-membranes on one wafer 20.03$\mu\textrm{m}$ and the standard deviation was ${\pm}$0.26$\mu\textrm{m}$. The Si surface of the etch-stopped micro-membranes was extremely flat with no noticeable taper or nonuniformity. The results indicate that use of the electrochemical etch-stop method for the etching of Si in TMAH:IPA;pyrazine solutions provides a powerful and versatile alternative process for fabricating high-yield Si micro-membranes.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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