고온플라즈마 시스템을 이용하여 BCl3와 CH4 전구체 기체를 고온 플라즈마 영역으로 분사하여 고온에서 분해시킨 후, 기체상 응핵 및 성장과정을 통하여 붕소 카바이드 입자를 제조하였다. XPS를 이용하여 붕소 카바이드와 관련된 B-C 결합 구조 내의 붕소와 탄소의 원자 비율을 측정 및 분석하였다. 실험 시 BCl3는 20~40 sccm와 CH4는 10~60 sccm의 범위 안에서 유량이 조절되었으며, BCl3/CH4의 비는 0.67-4의 범위에 있었다. 이러한 실험조건에서 얻어진 붕소카바이드 나노입자의 B/C의 최대 값은 2.13이었다. 이를 바탕으로 고온플라즈마 시스템 내에서 붕소카바이드 입자의 형성과정에 대해 논하였다.
실리콘 슬러지로부터 원심분리에 의해 1 단계로 실리콘(Si)을 분리 한 후 남게 되는 실리콘 카바이드(SiC) 농축물 내에 포함되어 있는 철과 잔존하는 실리콘을 추가적으로 제거함으로써 실리콘 카바이드의 순도를 향상 시킬 수 있는 가능성을 탐색해 보았다. 실리콘 카바이드 농축물을 대상으로 하여 염산(HCl)/수산화나트륨(NaOH)에 의한 액상 침출법과 염소 가스에 의한 기상 염소화법을 비교해 보았다. 실리콘 카바이드 농축물을 1 M 염산 수용액에서 $80^{\circ}C$에서 1 시간 동안 침출시킴으로써 회수된 실리콘 카바이드에 잔류하는 철의 농도를 49 ppm 까지 제거하였으며, 1 M 수산화나트륨 수용액에서 $50^{\circ}C$에서 1 시간 동안 침출시킴으로써 실리콘 카바이드 내 잔류하는 실리콘의 농도를 860 ppm 까지 제거하였다. 기상 염소화 반응은 직경 2.4 cm, 길이 32 cm의 전기로에 의해 가열되는 알루미나 튜브의 중심에 실리콘 카바이드 농축물을 위치시키고, 질소와 염소의 혼합가스를 흘려보내는 방식에 의해 이루어졌는데, 반응온도 $500^{\circ}C$, 반응시간 4 시간, 가스유량 300 cc/min, 염소 몰분율 10%의 조건 하에서 실리콘 카바이드 내 철과 실리콘의 잔류 농도를 48 ppm과 405 ppm 까지 낮출 수 있었다.
실리콘 잉곳의 절단공정에서 발생하는 폐슬러지는 실리콘과 실리콘카바이드 등의 유가자원이 함유되어 있으며, 이를 효과적으로 분리, 회수하는 방법에 대해 검토하였다. 폐슬러지에 함유된 오일은 유기 용매에 의해 용해되어 효과적으로 분리되었고, 불순물인 철분은 자력선별에 의해 제거할 수가 있었다. 또한 실리콘과 실리콘카바이드의 혼합 분말은 중액선별을 통하여 고순도의 실리콘과 실리콘카바이드로 분리할 수가 있었다.
초경합금은 경도가 높은 재료를 말하며 일반적으로는 탄화텅스텐(WC)계 재료를 말한다. 국내 현재 초경합금 동향은 반도체 산업, 내마모성 공구, 절삭공구, 금형 등 많은 분야에 사용되어지고 있다. 또한 최근 들어 FSW (Friction Stir Welding, FSW)기술이 발전함에 따라 접합기술개발이 다양화되면서 FSW Tool의 고성능의 초경 재료가 요구되어지며 장수명의 Tool개발이 되어야 한다. 국내에서는 초경 합금 재료로 사용되어지고 있는 텅스텐 카바이드(WC)와 코발트(Co)를 이용하여 많은 연구가 진행되었다. 본 실험에서는 텅스텐 카바이드와 코발트 및 몰르브덴 카바이드를 혼합하여 소결체를 제조하였다. 실험에 사용된 텅스텐 카바이드는 높은 경도를 가지고 강한 취성을 나타내며, 소결에 어려운 단점이 있다. 이러한 단점을 코발트와 몰리브덴 카바이드를 첨가하여 소결온도를 낮춰주는 역할과 액상 소결시 텅스텐카바이드 입자사이에 침투하여 액상소결에 의한 치밀화가 가능하게 해주며 인성이 향상되어 고인성 재료를 만들 수 있었다. 본 실험에서는 합성과 치밀화가 동시에 진행되는 SPS (Spark Plasma Sintering:SPS) 장비를 이용하여 실험을 진행하였다. 이 방법은 방전플라즈마 소결 공법으로, 기존의 연소법과 열간 가압기술(Hot-press, HIP)을 결합한 방식으로 단 시간, 단일공정으로 치밀한 소결체를 얻을 수 있는 장점이 있다. 본 연구에서는 $WC-5Mo_2C$-5wt%Co 소결체 제조를 위해 원소 분말을 Horizontal ball milling 혼합하였다. 균일하게 혼합된 분말을 흑연다이에 충진하여 펄스전류와 기계적 압력을 동시에 가하여 $WC-5Mo_2C-5Co$ 복합재료를 제조하고 소결체의 밀도, 순도, 상변태, 미세조직 등을 분석 및 평가하였다. SPS공정 조건은 고진공하에서 $1,200^{\circ}C$-60MPa, 펄스비 12:1 조건으로 수행하였으며, 얻어진 $WC-5Mo_2C-5Co$ 소결체의 상대 밀도는 98%이상 이였다. 또한, 결정립 크기는 약 400 nm였으며, 경도는 $2,453kg/mm^2$를 나타내었다.
본 연구에서는 전해가공을 이용해서 직경이 균일한 텅스텐 카바이드 미세축을 제작하는 실험을 수행하였다. 전해가공을 통해 미세축으로 사용 가능한 형상을 얻기 위한 최적의 가공 조건에 대해 고찰하였다 이 과정에서 미세축의 형상에 영향을 주는 여러 인자들을 적절하게 조절하여 최적의 형상을 얻을 수 있었다. 그리고 가공된 미세축을 이용하여 적절한 조건으로 2차, 3차 가공을 수행하여 초미세축을 가공할 수 있음을 보였다. 그리하여 실험 결과 직경 $30{\mu}m$, 길이 $500{\mu}m$의 텅스텐 카바이드 미세축을 제작하였다.
텅스텐카바이드는 금속절단 공구, 드릴의 날, 광산공구, 군사무기 재료, 화학원료, 촉매, 내마모성재료, 제트엔진 터빈 블레이드 등 다양한 용도로 사용된다. 요즘 경제적인 측면과 효율적인의 측면에서 텅스텐카바이드 재활용 기술이 넓게 연구되었다. 이 논문에서는 텅스텐카바이드 재활용 기술에 대하여 1969년부터 2011년까지 공개/등록된 미국, 일본, 유럽, 한국의 특허와 SCI급 논문을 조사하였다. 키워드를 이용하여 조사하였고 필터링 하여 특허와 논문을 수집하여 연도별, 국가별, 기관별, 기술별로 분석하였다.
본 연구는 external butt joint 연결 형태를 가진 임플랜트 시스템에서 티타늄 합금 나사와 텅스텐 카바이드와 탄소로 코팅한 나사의 압축력 및 조임 회전각 측정을 통해 동일한 전하중을 얻는 데 있어 코팅나사 사용이 갖는 임상적 효율성을 간접적으로 비교해 보고자 하였다. 본 연구에서는 Osstem Implant의 US II 시스템 고정체(${\phi}=4mm$)와 Cemented abutment를 사용하여 티타늄 합금(Ta) 지대주 나사 및 텅스텐 카바이드와 탄소로 표면 처리한(WC/CTa) 지대주 나사에 30Ncm의 조임 회전력을 적용한 후 압축력 및 조임 회전각을 측정하였다. 다음 WC/CTa 지대주 나사에서 측정된 압축력의 평균값을 계산하고 이를 Ta 지대주 나사에 적용하여 동일한 압축력이 가해질 때의 조임 회전력 값을 측정하였다. 그리고 실험결과 측정된 조임 회전력의 평균값을 Ta 나사에 적용한 후 조임 회전각을 측정하여 비교해 본 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. 30Ncm의 조임 회전력에서 텅스텐 카바이드/탄소 코팅 나사가 티타늄 합금 나사보다 압축력과 회전각이 더 높게 나타났다. 텅스텐 카바이드/탄소 코팅 나사에 30Ncm의 조임 회전력을 적용하여 발생한 압축력을 얻기 위해서는 티타늄 합금 나사의 경우 55.6Ncm의 조임 회전력이 필요하였으며, 회전각에는 두 나사 간에 차이가 없었다.
보론카바이드는 하드니스가 다이아몬드나 보론 나이트라이드 보단 낮지만 30 GPa이상의 높은 경도를 갖고 있으며, 높은 경도로 인해 탱크 장갑, 탄피 제조에 사용되고 있다. 또한 중성자를 흡수하는 능력이 있어 중성자 흡수제로 많이 사용되고 있어, 핵 발전 관련 사업에 활용도가 증가하고 있다. 중성자는 전자와의 상호작용이 없으며, 물질을 통과하는 과정에서도 상호작용 없이 통과하는 것으로 알려져 있다. 보론 카바이드와 함께 중성자와 상호작용이 높은 원자는 수소이며, 보론을 포함하는 수소 농도가 높은 폴리에스터, 에폭시 고분자 등이 원자력 발전 폐기물 보관을 위한 제품 제조를 위한 소재로 사용되고 있다. 본 논문에서는 보론 카바이드의 표면을 철산화물과 텅스텐으로 처리하여, 개질된 보론 카바이드와 에폭시 소재와의 상호작용을 향상시켰다. XRD, XPS를 이용하여 표면개질 되었음을 확인하였고, 처리된 보론카바이드의 함량에 따른 기계적 강도는 만능시험기(UTM)로 측정하였으며, 동역학 분석기(DMA)를 사용하여 경화물의 동적 특성을 관찰하였다.
This paper describes the experimental results on direct selective laser sintering of WC-Co mixture. The experiments were carried out within an air, argon and nitrogen atmosphere. The main problem occurred during sintering within an air atmosphere was oxidation of WC-Co mixture. As the power of laser is increased and scanning speed is decreased, more severe oxidation takes place. Within an argon and nitrogen atmosphere the oxidation is reduced significantly. As the energy density is increased the thickness of the sintered layer is increased.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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