본 연구에서는 유가금속 성분이 약 45%인 폐인쇄회로기판을 사용하여 염산 용액에서 전해생성된 염소에 의한 침출 거동을 조사하였다. 폐인쇄회로기판내 유가금속 중 구리는 약 84%에 해당하였다. 전해생성된 염소에 의한 침출거동에 미치는 변수들의 영향을 조사한 결과 염소의 전핸생성 및 교반에 의한 용액으로의 용해 및 혼입 단계가 침출율에 가장 큰 영향을 주었다. 염산농도 1M, 전류밀도 $20\;mA/cm^2$, 교반속도 600 rpm, 용액온도 $50^{\circ}C$의 조건에서 99%의 침출율을 얻었다. 전해생성된 염소의 침출반응 이용율은 교반속도가 높고 전류밀도가 낮을수록 높아졌다. 반응 초기에는 알루미늄, 납, 주석 등 시료내 기타 금속성분들의 침출이 주로 일어났으며, 이러한 반응이 둔화됨에 따라 구리의 침출이 증가하였다.
산화물 사용후핵연료를 대상으로 하는 파이로 공정은 고온 용융염 매질에서 산화물을 금속으로 전환시키는 전해환원 공정으로부터 시작된다. 이후, 전해정련 공정이 도입되어 전해환원 공정에서 금속으로 환원된 생성물을 처리하게 된다. 전기화학적 공정인 이 두 공정에는 전류전달 매질인 전해질로 용융염이 사용된다. 그러나 전해환원 공정은 LiCl 염을 기반으로 하는 반면 전해정련은 LiCl-KCl 공융염 조건에서 운전하여 두 공정의 연계성 향상 및 공정 안정성 확보를 위해서는 전해환원 공정에서 생성되는 금속전환체에 존재하는 잔류염을 제거하는 공정의 도입이 두 공정사이에 고려되고 있다. 전해환원 공정에서 산화물이 금속으로 환원되는 동안 고체입자의 외형이 유지되며 따라서 제거된 산소에 의해 금속전환체에는 공극이 발생하게 된다. 또한, 전해환원에 도입되는 산화물의 물리적 형태가 분말 또는 펠렛 등 다양한 형태로 도입 가능하여 단위 입자들 사이에 많은 공극이 발생하게 된다. 이렇게 기존재하거나 또는 공정 운전에 의해 새롭게 생성된 공극에는 전해환원 매질인 LiCl 염이 침투하여 금속전환체는 염에 의해 젖게 되며 공정 종료시 고화되어 금속전환체에 포함된다. LiCl을 제거하기 위해서는 가열에 의한 증류가 연구되고 있다. 그러나 LiCl의 낮은 증기압에 의해 비교적 낮은 온도에서 증발시키기 위해서는 감압조건이 필수적으로 고려되어야 한다. 한국원자력연구원에서는 다공성 모의 금속전환체를 사용하여 LiCl에 의한 Wetting 후 적절한 증발 조건 결정을 목적으로 온도 및 압력 조건 설정을 위한 기초실험에 결과를 수행하였다. 본 연구의 기초 실험 결과 $700^{\circ}C$온도 조건과 감압조건이 잔류염 제거를 위한 공정조건임을 밝혔다. 또한 모의 금속전환체를 담고 있는 미세 다공성 Basket은 고온조건에서 공극의 변형에 의해 증발에 대한 저항으로 작용하여 증발 효율을 저하시키는 것으로 나타났다. 따라서 잔류염 제거를 위해서는 전해환원 Basket이 비교적 큰 공극을 지녀야 할 것으로 판단된다.
본 연구에서는 다양한 온도의 물로 제조한 전해수를 이용하여 그람양성균과 그람음성균에 대한 살균력을 확인하였다. 전해수의 물성은 물의 온도가 높아질수록 pH와 유효 잔류염소 농도 값이 높아졌으나, 산화환원전위 값은 감소하였다. 4, 22, $40^{\circ}C$의 물을 이용하여 생성한 전해수에 Escherichia coli O157:H7을 15분 동안 처리하였을 때 각각 1.18, 4.47, 5.46 log CFU/mL 감소하였으며, Staphylococcus aureus는 각각 0.72, 4.90, 5.54 log CFU/mL 감소하였다. 이를 통해 전해수를 생성하는 물의 온도가 증가할수록 살균 효과가 높아지는 것을 알 수 있다. 4, $40^{\circ}C$의 물을 이용하여 생성한 전해수에 균주를 처리한 경우, Listeria monocytogenes의 D 값(일정한 온도에서 90 %의 미생물이 사멸하는 데 걸리는 시간)이 각각 6.60, 1.57분으로 나타나 가장 낮았으며, $22^{\circ}C$ 전해수에서는 Salmonella Enteritidis의 D 값이 2.92분으로 가장 낮은 값을 나타내었다. 그람양성균과 그람음성균을 비교하였을 때 모든 온도에서 D 값에 대한 유의적인 차이는 나타나지 않았다(P>0.05). 본 연구 결과는 전해수를 제조할 경우 높은 온도의 물을 이용하여 제조하는 것이 미생물 살균 효과가 높다는 것을 보여주고 있다. 따라서 전해수를 생성할 때 물의 온도를 고려하여 높은 살균력을 나타내는 전해수를 생성할 수 있으며, 이는 물의 온도 외에도 물의 경도나 물의 종류 등을 고려하여 최적의 살균 전해수를 제조함으로써 식품산업에 적용하기 위한 자료로 활용될 것으로 기대된다.
격막식 전해조에서 전해질(염화나트륨, 탄산칼륨 등)을 첨가시킨 수용액을 전해하여 음극에서 생산되는 강알카리성 전해수는 세정효과가 있고, 친환경적이어서 화학적 세정제의 대체물질로 검토되고 있다. 일본에서는 일부 자동차나 정밀부품업계 등에서 세정제로 사용되고 있다. 격막식 전해조를 사용하여 강알카리성전해수를 생산할 경우 필연적으로 양극에서 강산성전해수가 생성된다. 생성되는 강산성전해수는 용도를 찾지 못할 경우 배출되어 폐기되므로 결과적으로 전해수의 생산효율이 저하된다. 또한 격막의 오염으로 인하여 전해효율이 저하되는 단점이 있다. 이러한 단점을 보완하고자 전극반응실과 희석실이 일체화된 무격막 일체형 전해조를 사용하고 전해질의 조성을 변화시키면서 강알카리성전해수를 생성하였으며, 이의 물성 및 특성을 확인하였다. 격막식 전해조에서 생산된 강알카리성전해수와 일체형 전해조에서 생산된 강알카리성전해수의 물성을 비교한 결과 산화환원전위(oxidation reduction potential, ORP), 염소농도에서 차이가 관찰되었다. 계면활성력을 확인하기위한 유화시험에서도 유사한 결과를 얻었으며 이로부터 무격막 일체형 전해조에서 생산된 강알카리성 전해수는 격막식 전해조에서 생산된 강알카리성 전해수처럼 세정용도로 사용 가능함을 확인하였다. 방청력 시험에서는 격막식 전해조에서 생산된 강알카리성 전해수가 우수함을 확인하였다. 무격막 일체형 전해조에서 생산된 강알카리성 전해수는 격막식 전해조에서 생산된 강알카리성 전해수와 달리 유효염소를 함유하고 있어 살균력을 보유하고 있을 것으로 사료된다.
표준 전해액에 2중량%의 VC(vinylene carbonate)와 FEC(fluoroethylene carbonate)를 각각 첨가한 전해액으로부터 흑연 음극 표면에 SEI(solid electrolyte interphase) 층을 형성시키고, SEI 특성에 따른 흑연 음극의 저온($-30^{\circ}C$) 충방전 특성을 조사하였다. 흑연의 충 방전 용량은 FEC를 첨가한 전해액, 표준 전해액, 그리고 VC를 첨가한 전해액의 순서로 감소하였고, 충 방시 발생하는 과전압은 반대경향을 보이며 증가하였다. 이는 첨가제의 종류에 따라 생성된 SEI 층의 저항과 전하전달저항에 차이가 있음을 설명하는데, 이를 SEI 층의 화학 조성과 두께를 비교하여 확인하였다. 표준 전해액으로부터 생성된 SEI 층은 C-O 성분을 포함하는 고분자 형태의 화합물과 리튬 염의 환원분해로 생성된 $Li_xPF_yO_z$ 등으로 구성되었다. VC를 포함한 전해액으로부터 생성된 SEI 층은 C-O 화합물 비율이 높고 조밀하여 리튬 염의 분해가 억제되어 얇은 피막이 생성됨에도 불구하고 가장 큰 저항 값을 보였다. 반면에 FEC로부터 생성된 SEI 층은 C-O 성분의 비율이 VC를 첨가한 전해액의 경우보다는 작으면서도 리튬 염의 분해가 크지 않아서, 리튬 이온의 이동이 가장 용이한 피막을 형성하고 있어 가장 낮은 피막저항 및 전하전달 저항을 나타내었다. 결론적으로 FEC를 첨가제로 사용한 경우 생성된 SEI 층의 저항이 가장 작아서 흑연 음극의 저온특성이 가장 우수하였다.
시약급 망간염과 폐건전지에서 회수한 망간염 수용액을 전해액으로 사용하고, 0.2% 저탄소 연강을 가용성 양극으로, SUS 304 스테인레스 강을 음극으로 하여 전기분해 법에 의해 생성된 망간 페라이트의 화학조성 및 열적, 자기적 성질을 조사한 결과 다음과 같다. $Mn_{x}Fe_{3-x}O_4$(O$200^{\circ}C$까지는 중량감소량이 직선적으로 증가하였다. 망간함량과 가열온도가 증가할수록 보자력이 감소하고 포화자화도 감소하는 경향을 보였다. 시약급 염화망간염을 전해액으로하여 생성시킨 망간 페라이트가 황산망간 및 폐건전지에서 회수한 망간염을 전해액으로 사용하여 제조한 망간 페라이트 보다 포화자화값이 높았다. $200^{\circ}C,\;300^{\circ}C로 가열하였을 때, 폐건전지에서 침출한 황산망간염을 전해액으로 하여 생성시킨 망간 페라이트가 시약급 황산망간염을 전해액으로 하여 생성시킨 망간 페라이트 보다 포화자화와 잔류자화값이 높았다. 생성된 입도는 모두 구형이었고, 시약급 황산망간염을 전해액으로 하여 생성시킨 망간 페라이트에서는 $0.1{\mu}m$, 폐건전지에서 침출한 황산망간염을 전해액으로 하여 생성시킨 망간 페라이트에서는 $0.5{\mu}m$ 범위의 미립자로 생성되었다.
염산용액에서 전해생성 된 염소를 이용하여 폐프린터의 인쇄회로기판으로부터 동을 침출하는 연구를 수행하였다. 폐인쇄회로기판을 분쇄한 다음 입자크기가 $0.6{\sim}1.2mm$인 비자성 성분을 선별하여 침출실험을 행하였다. 비자성 분쇄물 중 금속성분의 평균함량은 45wt%이었으며, 동이 금속성분의 83.6wt% 이었다. 1 M 염산용액에서 전해생성된 염소에 의한 동의 침출반응은 전류밀도와 교반속도에 크게 영향을 받았다. 염산농도: 1 M, 전류밀도: $20mA/cm^2$, 침출온도: $50^{\circ}C$, 침출시간: 180분, 교반속도: 600rpm의 침출조건에서 동의 침출율은 98%로서 침출액에서 농도는 3.69g/l 해당하였다. 동의 침출반응에 대한 전해생성 된 염소의 이용율은 교반속도가 높고 인가전류밀도가 낮을 수록 높았다. 또한 침출반응 초기에는 알루미늄, 납, 주석 등의 기타금속 성분의 침출이 활발하고 동의 침출반응은 억제되었다.
산화물 형태 사용후핵연료의 효율적 처분 혹은 재활용을 위한 연구 가운데, 고온의 LiCl 용융염 중에서 전해환원하여 금속으로 환원시킨 후, 환원된 금속을 고온의 LiCl-KCl 용융염에서 전해정련하는 연구가 국내외적으로 활발하게 진행되고 있다. 전해환원을 위해 일정 농도 $Li_2O$가 LiCl 용융염에 첨가되며 $Li_2O$ 농도가 높으면 반응 재질의 부식성이 크게 증가하므로 일반적으로 우라늄 산화물은 1wt% 이하의 $Li_2O$ 농도에서 전해환원 된다. 우라늄 산화물의 전해환원 전위는 $Li_2O$의 전해환원 전위 보다 표준 상태를 기준으로 공정온도인 650 $^{\circ}C$ 에서 약 70 mV 정도 낮기 때문에 전해환원 과정에서 $Li_2O$ 의 환원으로 Li 금속이 생성될 가능성이 있으며 우라늄 산화물은 대부분 직접 전해환원 되지만 일부 Li에 의해 화학적으로 환원되기도 한다. 전해환원 공정에서 환원되지 않은 희토류 산화물은 전해정련 공정에서 $UCl_3$와 반응하여 $UO_2$를 생성시켜 공정 효율을 떨어뜨린다. 따라서 전해환원 공정에서 가능하연 최대한 희토류 산화물을 금속으로 환원시키는 조건을 찾아내는 것이 바람직하고 이를 위해서 우선 전해환원 공정에서 희토류 산화물의 화학적 거동의 이해가 요구된다. 본 연구에서 열역학적 검토를 통하여 희토류 산화물의 환원 조건을 조사한 결과 희토류 산화물은 매운 낮은 $Li_2O$ 농도에서 Li에 의해 환원되고, 1wt% 이하의 $Li_2O$ 농도에서는 Sc와 Lu의 산화물이 $Li_2O$와 복합산화물을 형성하고 이들 복합산화물은 Li에 의해 환원되지 않는 것으로 나타났다. 또한 희토류 원소 별로 희토류 원소 산화물의 Li에 의한 환원 조건으로서 평형상태에서의 $Li_2O$ 농도 즉 환원 임계 $Li_2O$ 농도를 실험적으로 측정하였으며 1wt% $Li_2O$ 농도 이하에서 열역학적 해석과 동일하게 Sc와 Lu만이 복합산화물을 형성하여 Li에 의해 직접환원 되지 않는 것으로 관찰되었다.
본 논문은 종래형 전해수 발생장치의 평판전극을 슬릿형 평행평판전극 구조로 함으로써 고효율의 강전해수 발생장치를 제안하였다. 염화나트륨이 용해된 수도수와 일반 수도수를 본 강전해수 발생장치에 인입하였을 때 전해수 생성공간내의 공간전하제한작용을 크게 감소시키면서 또한 이 전해수 생성공간내의 전계분포를 집중시킬 수 있는 슬릿형 평행평판전극을 설정하고, 이러한 슬릿의 형태와 개수증가가 수중 이온분리집속성능에 미치는 영향과 산화성물질 생성에 미치는 영향을 연구 검토하였다. 실험결과 수중 강전해수 발생장치내에 슬릿을 형성함으로써 전해수 발생공간내의 전계를 집중시키고 분리집속된 고농도의 이온들에 의한 공간전하 제한작용을 크게 감소시켜 저전력에서 기존의 전해수 발생장치보다 훨씬 고농도의 강전해수와 산화성물질 용존수를 얻을 수 있었다.
경질 Anodizing에 비해 플라즈마 전해산화(Plasma Electrolytic Oxidation, PEO)에 의해 생성된 알루미늄 피막의 내식성이 우수하다고 알려져 있다. PEO는 기존의 Anodizing 피막에 비해 내구성이 우수한 피막이기 때문에 일부 산업 분야에서 기존의 피막보다 PEO 피막을 선호하고 있다. 플라즈마 전해산화는 400V 이상 고전압하에서 Anode에 생성되는 스파크에 의한 산화반응을 이용하여 금속 표면에 산화 피막을 생성하는 공정이다. 전처리 과정을 거칠 필요가 없기 때문에 친환경적이며, 공정 과정도 복잡하지 않다. PEO의 여러 가지 특성(내전압, 플라즈마 부식성, 화학 부식성, 실시간 파티클)을 한국표준과학연구원이 보유한 장비들을 사용하여 분석하여, 기존의 Anodizing 피막과 비교 평가하였다. 이 실험 결과를 바탕으로 기존의 피막보다 우수한 특성을 가진 PEO 피막을 개발 진행 중에 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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