Journal of Advanced Marine Engineering and Technology
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제38권7호
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pp.890-899
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2014
오스테나이트계 스테인리스강은 우수한 내식성으로 인해 다양한 산업에 널리 적용되는 재료이다. 그러나 열처리나 용접 실시 후 입계에 크롬 탄화물 생성으로 크롬 결핍대가 형성되어, 입계의 내식성이 상대적으로 취약해지는 문제점이 있다. 이를 해결하기 위해 Ti 또는 Nb과 같은 탄소 안정화 원소를 첨가하여 크롬 탄화물 생성을 억제한다. 이러한 안정화된 스테인리스강에 대한 해수환경하에서의 내식성에 관한 연구는 적은 실정이다. 본 연구에서는 안정화 원소(Ti 및 Nb)를 함량 변수로 첨가한 스테인리스강에 대해 해수환경하에서 전기화학적 특성을 평가하고자 하였다. 이를 위해 합금원소 첨가에 따른 미세조직의 변화를 관찰하였으며, 자연전위 측정과 동전위분극 실험을 통해 전기화학적 특성을 파악하였다. 미세조직 관찰 결과, 모든 시편에서 오스테나이트 기지상 이외에 합금원소 첨가에 따른 개재물이 관찰되었다. 이러한 개재물은 기지 조직과 상이한 전기화학적 특성을 가지는 것으로 판단되며, 안정화 원소의 종류 및 함량에 따라 뚜렷한 전기화학적 특성 차이를 나타냈다. 본 연구 결과 오스테나이트계 스테인리스강에 내식성 향상을 위해 첨가되는 Ti 또는 Nb은 첨가량에 따라 서로 다른 전기화학적 특성을 나타내므로, 이를 고려한 합금 설계가 중요할 것으로 사료된다.
본 연구에서는 합성한 styrene-acrylonitrile(SAN) 전구체를 기반으로 한 탄소를 제조하였다. 그 제조된 탄소는 화학적 환원법으로 활성화하였고, 그 활성화된 SAN 기반 탄소를 A-SAN이라 명명하였다. 전기이중층 커패시터의 전극용 A-SAN 기반 탄소의 표면 특성과 전기화학적 특성에 있어서 활성화 온도에 의한 효과를 확인하기 위해 다양한 온도에서 활성화를 진행하였다. A-SAN의 특성분석을 위해 X-선 회절분석법(XRD), 주사전자현미경(SEM) 그리고 비표면적 장치에 의해 조사되었다. 또한 전기화학적 거동은 순환전류전압과 정전류 충방전법으로 측정하였다. 그 실험 결과로부터, A-SAN 700이 우수한 전기화학적 특성과 가장 높은 비축전용량 값을 보였지만, 활성화 온도가 $700^{\circ}C$가 넘으면 이러한 특성들은 감소했다. 이것은 $700^{\circ}C$ 이상의 온도에서의 활성화가 마이크로 기공 구조의 변형을 야기하기 때문인 것으로 사료된다.
본 연구에서는 화학적으로 활성 흑연나노섬유를 제조하여 그에 따른 전기화학적 거동을 확인하였다. 활성화제로 KOH를 사용하였으며, KOH와 흑연나노섬유의 비를 무게비로 각각 0, 1, 2, 4, 및 5로 처리하여 표면과 기공특성을 연구하였고, 그에 따른 전기화학적 거동을 살펴보았다. 활성화된 흑연나노섬유의 결정구조와 표면특성은 각각 X-선 회절분석법(XRD), 주사전자현미경(SEM) 분석방법을 이용하여 확인하였으며, 기공 특성은 비표면적 장치(BET)를 이용하였으며 질소흡착 등온선에 의해 조사하였다. 전기화학적 특성은 10 mV/s의 주사속도로 순환전류전압(cyclic voltammetry)을 통한 곡선으로 고찰하였으며 정전류법(galvanostatic method)으로 측정된 충방전 곡선을 통해 비축전용량을 계산하였다. 실험 결과로부터, 활성 흑연나노섬유의 전기화학적 거동은 KOH 양이 증가함에 따라 향상되었으며, 4 배 처리된 활성 흑연나노섬유가 최대의 비축전용량을 가진 것으로 나타났다. 이것은 KOH 활성화에 의해 활성 흑연나노섬유의 비표면적과 기공부피가 증가하기 때문인 것으로 사료된다.
$CeO_2$는 고체 산화물 연료전지 (SOFC, soild oxide fuel cell)의 전해질 재료와 CMP(Chemical Mechanical Polishing) 슬러리 재료, 자동차의 3원 촉매, gas sensor, UV absorbent등 여러 분야에서 사용되고 있다. 본 연구에서는 위의 활용범위 외에 $CeO_2$의 구조적 안정성과 빠른 $Ce^{3+}/Ce^{4+}$의 전환 특성을 이용하여 lithium ion battery의 anode 재료로서 전기화학적 특성을 알아보고자 실험을 실시하였다. $CeO_2$ 합성에 사용되는 전구체인 cerium carbonate의 형상 및 크기, 비표면적과 같은 물리화학적 특성이 $CeO_2$ 분말의 특성에 직접적인 영향을 주기 때문에 전구체의 합성 단계에서 입자의 특성을 조절하였다. 전구체 합성의 출발원료로 cerium nitrate hexahydrate 와 ammonium carbonate를 사용하였고 반응온도 및 농도 등을 변화시켜 입자의 형상 및 결정상을 fiber형태의 orthorombic $Ce_2O(CO_3)_2{\cdot}H_2O$와 구형의 hexagonal $CeCO_3OH$의 세리아 전구체를 합성하였다. 이를 $300^{\circ}C$에서 30분 동안 하소하여 전구체의 입자형상을 유지하는 cubic $CeO_2$를 합성하고 X-ray diffraction, FE-SEM, micropore physisorption analyzer 분석을 통하여 입자의 결정상과 형상, 비표면적 등을 비교 분석하고 $Li/CeO_2$ couple의 충,방전 용량과 수명특성을 비교 분석하여 $CeO_2$의 전기화학적 특성을 알아보았다.
표면의 전하 특성이 다른 두 가지 리그닌을 사용하여 이전 연구에서 제시된 간단한 방법인 용액상 화학적 중합을 이용하여 폴리피롤@리그닌(PPy@lignin) 및 폴리피롤@리그노설포네이트(PPy@lignosulfonate) 복합소재를 제조하였다. 폴리피롤은 두 가지 리그닌 표면에서 각각 성공적으로 중합되었으며, 얻어진 복합소재들은 주사전자현미경, 순환전압 전류법, 임피던스(impedance) 분석법 등을 이용하여 분석하였다. 이러한 결과들을 바탕으로, 리그닌의 종류가 달라도 복합재료들은 성공적으로 제조되는 것을 알 수 있었으며, 전기적 특성도 일정하게 유지되는 것으로 나타났다. 다만, 개별 리그닌의 표면 특성 차이로 나타나는 물성 차이가 존재함을 임피던스 분석으로 판단할 수 있었다. 나아가, 두 가지 복합소재들을 아가로즈(agarose) 젤(gel)에 투입하여 전도성 젤을 형성하고 이 젤들의 특성들을 역시 순환전압전류법으로 살펴보았으며, 전기전도도를 측정하여 제시하였다. 리그닌의 전기절연성에도 불구하고 전도성 젤이 전기전도도를 포함한 전기적 특성을 유지하는 것을 알 수 있었다. 이는 전도성 젤의 활용이 가능하다는 점을 의미한다.
차세대 에너지로 연료전지가 각광을 받고 있는 현재, 세계 각국에서는 연료전지의 상용화를 위해 노력하고 있다. 그러나 촉매분야에서 백금계 촉매의 사용량의 문제에 따른 매장량 한계점과 귀금속이라는 문제점이 존재하기 때문에 이에 대하여 대책강구가 필요한 시점이다. 이에 백금 촉매의 활성을 증대하고자 나노 크기의 제어 연구가 진행되고 있다. 또한, 촉매의 구조적인 면에 따라 촉매의 활성이 달라지는 점을 착안하여 백금계의 나노 형상 조절 연구와 백금계 촉매를 대체할 비백금계의 촉매 개발 연구가 활발히 진행되어지고 있다. 이에 본 연구는 백금계 촉매 중 Pd을 polyol process에 의한 나노 형상 조절을 통하여 단위 질량당(or 단위 부피당) 촉매의 활성을 높이고자 하였다. Polyol process에서는 환원제, 계면활성제, 온도, 시간, 기타 첨가제에 따라 나노 형상이 다르게 조절되는데, 이에 계면활성제로 PVP를 사용하고, 반응속도 및 형상조절을 위해 다양한 첨가제를 이용하여 polygonal Pd NPs을 형성하였다. 본 나노 형상 조절에서는 첨가제와 온도가 가장 큰 영향을 미치는 요인으로 착안하여 그에 따른 polygoanl Pd NPs의 사이즈 조절을 통해 전기화학 특성이 차이의 연구에 중점을 두었다. 이에 따라 나노 형상 조절이 된 Pd촉매를 이용하여 상용화된 촉매(Pd/C(XC-72R))에 비하여 전기화학적인 특성의 차이와 Pd 촉매의 촉매적 특성의 효과를 보고자 한다.
일반적으로 리튬이온은 배터리들은 각 배터리마다 고유의 전기화학적 특성을 갖고 있으며 이러한 특성들로 인해서 직렬 또는 병렬로 패키징 되어서 팩으로 사용 될 때 각 셀 간의 전압 불균형이 발생하게 된다. 셀 벨런싱 회로 같은 셀 간 불균형을 회복시켜주는 기능이 없다면 배터리 팩 내의 셀 간 전압 불균형은 시간이 지남에 따라 더 커지게 되고 이는 배터리 팩의 노화를 가속 시키거나 배터리 팩의 성능을 저하시키는 원인이 된다. 이는 폐 리튬이온 배터리 팩을 재활용하는데 있어서도 반드시 고려해야하는 사항으로서 재활용 팩의 사용시간에 영향을 끼칠 수 있다. 위의 문제를 극복하기 위해서는 배터리 팩을 만들기 전에 스크리닝을 통해서 전기화학적 성분이 유사한 배터리들을 팩으로 만드는 것이 필요하다. 일반적으로 프레시 배터리의 용량은 거의 비슷하기 때문에 프레시 배터리 용량은 프레시 배터리를 스크리닝 하기 위한 많은 기준들 중에서 가중치가 크지 않지만 폐 리튬이온 배터리들은 각 배터리마다 고유의 전기화학적 특성을 갖을 뿐만 아니라 각 배터리마다 상이한 배터리 용량을 갖고 있기 때문에 각 배터리의 용량에 프레시 배터리를 스크리닝 할 때보다 큰 가중치를 두어 스크리닝 할 필요가 있다. 본 논문에서는 같은 전류 프로파일로 노화된 배터리 팩 내의 셀들의 전기화학적 특성을 분석하여 폐배터리 셀들을 재활용하기 위한 스크리닝 방법에 대해서 고찰한다.
활성 물질의 원활한 확산을 위한 경사형 마이크로 기공과 넓은 반응 면적을 제공하는 나노 기공을 동시에 가지는 하이브리드 다공성 구리의 전기화학적 합성법이 보고된 이후, 이를 기능성 전기화학 장치에 활용하기 위한 많은 연구가 진행되고 있다. 하지만, 구리는 일반적으로 전기화학적 비활성 물질이기 때문에 전극 활물질로서 직접 활용되는 것은 극히 제한적이다. 또한, 전해 도금에 의하여 합성되므로 비전도성 기재 위에 형성이 불가능하여, 비전도성 기재가 기본이 되는 장치에 적용하는 것 역시 어렵다. 본 연구에서는 전해 도금법을 기본으로 하여 마이크로-나노 하이브리드 다공성 구조를 가지는 니켈을 전도성 및 비전도성 기재 위에 형성하였다. 전도성 기재 위에 제조된 니켈의 구조는 전반적으로 기존의 다공성 구리와 거의 유사하였으나 마이크로 기공의 밀도와 수지상의 형태에 있어 차이점을 보였다. 비전도성 기재 위에 형성된 니켈의 경우에는 중간 열처리 과정으로 인해 나노 수지상 구조의 다소간의 뭉침이 발견될 뿐 전도성 기재 위에 형성된 니켈과 구조가 동일하였다. 전도성 및 비전도성 기재 위에 형성된 니켈 다공성 구조를 기본을 하여 각각 전기화학적 캐패시터용 전극과 연료전지용 전극을 제작하였고, 기본적인 전기화학 특성을 파악하여 니켈 다공성 구조의 응용 가능성을 타진하였다.
본 연구에서는 PECVD(Plasma Enhanced CVD) 에서 사용하는 유해 가스인 $SiH_4$ 대신에 유기 사일렌 반응 물질인 TEOS(Tetraethyl Orthosilicate, Si$(OC_2H_5)_4)$를 이용하여 상압 화학 기상 증착법 (Atmospheric Pressure CVD, APCVD)으로 실리콘 산화막을 증착하고 박막의 조성과 특성 및 화학적, 전기적 특성들을 살펴보았다. TEOS 반응원료를 이용한 CVD 공정에서 공정 온도를 낮추기 위한 방법으로 강력한 산화제인 오존을 이용하여 공정온도를 $400^{\circ}C$이하로 낮췄으며, 유리기판 상의 ELA(Excimer Laser Annealing)처리된 다결정 실리콘 기판에 트랜지스터 소자를 제작하고, 게이트 절연막으로의 전기적 특성을 살펴보았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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