비정질 합금인 CoSiB과 비자성체 Pd을 이용하여 CoSiB/Pd 다층박막을 제작하고, 그 자기적인 특성을 분석하였다. $[CoSiB\;t_{CoSiB}/Pd\;1.3nm]_5$ 다층박막을 $t_{CoSiB}$ = 0.1~0.6 nm의 범위로 제작하였고, 동일한 방법으로 $[CoSiB\;0.3nm/Pd\;t_{Pd}]_5$ 다층박막을 $t_{Pd}$ = 1.0~1.6 nm의 범위로 제작하여 두께에 따른 자기이방성과 포화자화도를 측정하였다. CoSiB 두께가 증함에 따라 포화자화도가 증가하는 경향을 보였는데, 특히 CoSiB의 두께가 0.2~0.3 nm 일 때 포화자화도가 급격하게 증가하였다. 보자력은 두께 0.2 nm 에서 최대값을 보이다가 두께가 증가함에 따라 점차 감소하는 것을 확인하였다. Pd의 두께 변화 실험에서는 포화자화도는 1.1~1.2 nm 구간에서 약간 감소하다가 1.3 nm 이후 점차 증가하였으며, 보자력은 포화자화도에 비해 확연한 규칙성을 보이지 않았으나, 전체적으로 Pd의 두께가 증가함에 따라 값이 감소하는 것을 알 수 있었다.
열처리 온도에 따라 접합유리와의 화학적 반응이 Fe-Hf-N/SiO$_2$, 및 Fe-Hf-N/Cr/SiO$_2$ 박막의 물리적, 자기적 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 접합유리와 반응된 Fe-Hf-N/SiO$_2$ 박막의 연자기 특설은 온도가 증가함에 따라 크게 떨어졌으며, $600^{\circ}C$에서 포화자화값은 1 kG, 보자력이 27 Oe, 10MHz에서의 유효투자율이 70로 자기적 특성이 급격히 열화되었다. 이는 접합유리와의 화학적 반응에 의해 Fe-Hf-N 박막이 H$_{f}$ O$_2$, Fe$_3$O$_4$ 등으로 산화되기 때문인 것으로 나타났다. Fe-Hf-N/Cr/SiO$_2$ 박막의 경우, $600^{\circ}C$에서 포화자화값 13.5kG, 보자력은 4Oe, 10 MHz에서의 유효 투자율이 700으로 Fe-Hf-N/SiO$_2$ 박막보다 연자기 특성 열화가 덜 일어났다. 이는 Fe-Hf-N/Cr/SiO$_2$ 박막의 Cr 층이 Fe-Hf-N 박막의 산화를 억제하여. 일부에서만 HfO$_2$가 생성되고 나머지는 원래의 $\alpha$-Fe상을 유지하기 때문인 것으로 나타났다.
Sr계 페라이트의 자기적 특성향상을 위하여 화학량론적 조성 SrFe$_{12}$O$_{19}$[SrM]에서 원소치환을 실시한 SrFe$_{11.7}$Zn$_{0.3}$O$_{19}$[Zn$_{0.3}$-SrM] 및 Sr$_{0.7}$La$_{0.3}$Fe$_{11.7}$Zn$_{0.3}$O$_{19}$[(La-Zn)$_{0.3}$-SrM] 화학조성으로 혼합한 후 공기 중 하소를 실시하여 하소분의 특성을 조사하였고, 소결조제로서 SiO$_2$, CaCO$_3$ 및 SrCO$_3$를 첨가하여 평균입도 0.80$\mu\textrm{m}$까지 습식 미분쇄를 행한 후, slurry 농도를 조절하여 외부자장 8 kOe을 인가하면서 disk 형태로 성형한 후 공기 중에서 소결하여 Sr 페라이트를 제조하여 소결 결정상태 및 자기적 특성을 조사하였다. Sr 페라이트 하소분의 자기특성은 화학량론적인 조성 SrFe$_{12}$)$_{19}$[SrM]에서 포화자화 (Ms/g)값이 61.06 emu/g에서 단독 Zn을 치환한 SrFe$_{11.7}$Zn$_{0.3}$O$_{19}$[Zn$_{0.3}$-SrM] 조성에서는 포화자화(Ms/g)값이 66.90 emu/g로 향상되었고, (La-Zn)$_{0.3}$-SrM 조성으로 원소치환을 실시한 하소분말을 사용하여 제조한 페라이트의 자기특성은 잔류자속밀도(B,) 4.21 kG, 최대에너지적(BH$_{max}$) 4.19 MGOe치 자기특성 값을 나타내었다.내었다.TEX> max/) 4.19 MGOe치 자기특성 값을 나타내었다.
강자성체 자기저항 센서를 개발하기 위하여 70Ni-30Co 합금을 $10^{-6}$ Torr의 진공중에서 $250^{\circ}C$ 의 슬라이드 그라스 위에 두께 $600{\AA}$ 으로 진공 증착한 후 박막을 격자형으로 식각하고 인출선을 연결하였다. 이와 같은 과정으로 제작된 센서의 자기저항 변화율에 미치는 온도, 저항, 선폭 등의 영향을 조사하고 보자력, 포화자화, 최대유효감도, 지연시간, 회전율, 백색잡음, 분해능 등을 조사 분석한 결과, (70Ni-30Co) 합금을 기판온도 $250^{\circ}C$ 에서 두께 $600{\AA}$ 으로 진공 증착하면 결정자기 이방성이 형성되어 자기저항 소자로써의 기능이 자발적으로 구비되면서 230 nT 의 최대유효감도가 구비됨을 확인하였다. ${\pm}10$ Oe 의 자장구간에서는 직선적인 자기저항변화를 보였으며, 센서소자를 형성하는 격자선의 폭에 대한 길이의 비가 클수록 자기저항 값이 증가함을 알 수 있었다. 한편 센서 소자와 인출선을 인듐으로 연결시키면 저항온도계수가 $8{\times}10^{-3}/deg$로 증가되어 센서 본연의 저항온도계수($1{\times}10^{4}/deg$)가 매우 심하게 열화된다는 것을 알 수 있었다. 이 실험에서 제작된 강자성박막(70Ni-30Co)의 특성은 보자력이 5.1 A/cm이고 포화자화가 0.64T 이었는데, 이 박막으로 제작한 자기저항 센서의 지연시간은 $5{\mu}s$이었고 회전율(slew rate)은 0.39 $Oe/{\mu}s$ 이었으며 백색잡음은 -120 dB 정도이었다.
Propylene oxide (PPO)를 gelation agent로 한 졸-겔법으로 입자가 균일하고 자기적 특성이 우수한 $MO{\cdot}Fe_{12}O_{18}$ (M/Ba and Sr)의 구조식을 가지는 M-type hexagonal ferrite를 제조하였다. 본 방법으로 얻은 졸-겔용액은 매우 안정적인 분산상태를 보이며, $Fe^{3+}$의 겔화가 진행되고, 생성된 $Fe_2O_3$의 표면에서 $Ba^{2+}$ 또는 $Sr^{2+}$의 겔화가 진행되는 것으로 설명될 수 있어서, +3가 이하의 금속이라도 +3가 이상의 금속 존재 하에는 겔화가 가능한 것을 확인하였다. 또한, 기존 방법과 비교하여 값싼 원료를 사용하며, 반응 시간도 1 min 이내로 짧아지는 장점이 있다. 본 제조법으로 얻어진 분말은 기왕에 발표된 문헌 값과 비교하면 $150^{\circ}C$ 이상 낮은 열처리 온도에서 최고의 자기적 특성을 나타냈으며, 향상된 자기적 특성을 보였다. Sr-ferrite의 경우 최대포화자화 값 74.4 emu/g, 보자력 값 6198 Oe을, Ba-ferrite의 경우도 최대포화자화 값 68.1 emu/g, 보자력 값 5155 Oe을 보였다. 이들은 기존에 발표된 문헌 값과 비교하면 각각 10%와 5% 이상 증가된 보자력 값을 나타내어, 고밀도 자기기록재료에 적합함을 확인하였다. 제조된 분말은 1차 건조 분말의 경우 3~5 nm의 입자들이 응집된 50 nm 정도의 구형입자가 생성되고, 열처리 후에는 500 nm 정도의 고른 크기를 가진 육각판상형 입자가 생성된다.
스트론튬 페라이트에 포화자화를 높이기 위하여 Fe이온에 Co를 치환하고, 원소치환에 따른 전하보상차원으로 La를 동시 치환을 실시한 $_{l-x}$ La$Sr_{x}$ /$Fe_{12-x}$$Co_{x}$$O_{19}$ 조성에서 치환량 X=0에서 부터 X=0.5까지 0.1씩 변화하여 하소분말을 제조하여 하소분말 특성을 조사하고, 소결조제와 함께 미분쇄한 후 자장중 성형 및 소결하여 스트론튬 페라이트 자석을 제조하여 미세구조와 자기적 특성을 조사하였다. 스트론튬 페라이트에 La-Co 치환량이 증가할수록 하소 후 이방성자장과 하소분말의 보자력을 강하게 증가시키며, 하소후 결정크기가 작아지는 것으로 나타났다. 스트론튬 페라이트 자석은 La-Co의 치환량에 따라 회귀식 $B_{r}$$≒0.097_{i}$$H_{c}$ +4500의 함수적 관계를 나타내고 있으며, La-Co를 치환하지 않은 $SrFe_{12}$$O_{19}$ 조성에서 잔류자속밀도는 4090 G, 보자력은 3560 Oe를 나타내었으나, La-Co치환량 0.3인 $Sr_{0.7}$$La_{0.3}$$Fe_{11.7}$$Co_{0.3}$$O_{19}$ 조성에서 잔류자속밀도는 4080 G, 보자력은 4800 Oe 특성을 나타내었다.
비정질 합금 $Fe_{78}Si_{9}B_{13}$의 구조를 X-선 회절상을 분석하여 구하였다. 계산된 동경분포함수(RDF)의 첫번째 peak는 최인접 원자의 분포를 나타내는 것으로 Gaussian 함수형태를 나타낸다. 구조분석에서 본 시료의 최인접 원자배위수는 13.5이고, 최인접 원자간 평균거리 $r_{0}$는 $2.595{\AA}$, 인접원자들의 분포를 나타내는 Gaussian 함수의 변수 ${\delta}r$은 $0.27{\AA}$이다. 저온에서의 포화자화의 온도 의존성은 spin 파로 설명할 수 있으며, 이 때에 계산된 spin파 stiffness 상수는 $117.8\;meV\;{\AA}^2$ 이다. 또한, 포화자화의 온도 의존성을 Handrich의 분자장 이론식과 맞추어 얻은 변수는 각각 S=1/2 일때 ${\Delta}=0.32$이고, S=1 일때 ${\Delta}=0.23$으로 이론식과 실험결과가 전체적으로 잘 일치한다. 구조분석 결과와 분자장 이론식에서 구한 변수를 활용하여 spin파 stiffness 상수를 계산할 수 있으며, 이로써 구한 값은 S=1/2일때 $149\;meV\;{\AA}^2$ 이고, S=1 일 때 $138\;meV\;{\AA}^2$ 이다. 또한, 평균 교환결합상수 J($r_{0}$)는 S=1/2일때 17.9 meV이고, S=1일때는 J($r_{0}$)는 6.7 meV 으로 추정된다.
Sol-gel방법을 이용하여 CoCr$_{x}$ Fe$_{2-x}$O$_4$페라이트를 제조하여 Cr의 치환량에 따른 결정학적 특성과 자기적인 특성을 x-ray, SEM, M ssbauer 분광기와 VSM 등으로 분석하였다. 시료는 cubic spinel 구조를 가지며, Cr의 치환량이 증가함에 따라 격자상수는 약간씩 감소하였으며. 입자 크기도 Cr의 치환량이 증가함에 따라 감소하였다. 상온에서의 Mossbauer 스펙트럼은 Fe$^{3+}$ 이온에 의한 두 개의 육중선 세트(0.0$\leq$x$\leq$0.6)에서 상자성의 이중선(0.8$\leq$x$\leq$1.0)으로 변해갔다. Cr의 치환량의 증가에 따라 초미세자기장 값은 감소하였으나 이성질체이동 값과 사중극자분열 값은 거의 일정하였다. 온도 변화에 따른 Mossbauer 스펙트럼 분석 결과 0.8$\leq$x$\leq$1.0시료에서 나타난 이중선은 열에 의한 전자적 완화 현상으로 생각되었다. CoCr$_{x}$ Fe$_{2-x}$O$_4$시료에서 x=0.0의 보자력은 2024 Oe이고, 포화 자화는 78.1 emu/g의 값을 나타냈으며, x=1.0에서는 보자력이 7.858 Oe, 포화 자화는 12.07 emu/g의 값으로 감소하였다. 특이한 점은 x=0.1에서 보자력이 1095 Oe로 x=0.0 값에 비해 약 절반 정도의 값으로 감소한 것으로 Cr의 미량 치환에 의해 자기적 특성이 급격히 변함을 알았다 알았다
본 연구에서는 벡터 네트워크 분석기(vector network analyzer; VNA)와 코플라나 전송선(coplanar waveguide; CPW)을 이용한 강자성 공명 측정 방법을 개발하기 위해 두께가 각각 10, 20, 40 nm인 $Ni_{81}Fe_{19}$(Permalloy; Py) 합금 박막을 증착하여 측정하였다. 유리기판 위에 패터닝 작업을 거쳐 CPW를 형성하고 제작된 CPW 위에 Py 박막을 직접 올려놓아 시료의 반사/투과계수인 S-파라미터를 측정하였다. 외부자기장을 0 Oe에서 490 Oe까지 변화 시키며 측정해본 결과 Py 박막의 공명주파수는 2.5 GHz에서 7 GHz 범위 내에서 나타났으며 외부자기장의 세기가 커짐에 따라 공명주파수도 증가함을 확인하였다. S-파라미터를 분석하여 나온 공명주파수와 반치폭을 이용하여 포화자화량과 길버트 감쇠 상수를 구한 결과 Py 박막 40 nm에서 길버트 감쇠 상수 값 0.0124($\pm$0.0008)를 구했고 이는 선행 연구되었던 일반적인 강자성 공명 측정값과 일치함을 볼 수 있었다. 또한 두께별 의존도를 조사해본 결과 두께가 작아질수록 S-파라미터의 세기가 작아지는 것을 확인 할 수 있었으며, 강자성공명 분석 결과에서 Py 박막의 두께가 10 nm에서 40 nm까지 증가할 때 유효 포화 자화가 7.205($\pm$0.013) kOe에서 7.840($\pm$0.014) kOe로 증가하는 것을 확인 할 수 있었다.
나노크기의 물질이 가지는 새로운 특성을 응용하는 연구가 매우 활발하게 진행되어 지고 있다. 본 연구에서는 PAD법으로 제조한 ${\alpha}$-Fe 나노분말을 이용하여 높은 포화자화와 기계적인 경도, 화학적 안정성, 작은 입자로 인한 tape noise의 감소 등의 특성을 지니고 있는 질화철인 $Fe_4N$을 합성하고, 이를 환원/확산법과 $N_2$가스 질화법으로 합성한 $Fe_{17}Sm_2N_x$ 자성분말과 자성 특성을 비교하였다. $NH_3+H_2$(부피비 3 : 1) 혼합가스를 이용하였을 경우 $Fe_4N$의 생성 온도와 반응시간 등의 조건 변수를 통해 $400^{\circ}C$에서 4시간 동안 열처리함으로서 단일상의 $Fe_4N$이 생성되는 것을 관찰 할 수 있었으며, 나노크기의 $Fe_4N$ 분말과 마이크론 크기의 $Fe_{17}Sm_2N_x$ 분말의 포화자화의 값은 각각 149, 117 emu/g의 값을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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