세 종류의 모노머로 구성된 삼모노머중합의 동력학을 입자성장이 끝난 interval II 동안 pseudo-homopolymerization (PHP) 방법에 의하여 연구하였다. 삼모노머중합의 Smith-Ewart 확장식과 순간중합조성식을 단일유화중합의 해당식과 유사하게 나타낼 수 있었다. 입자당 평균라디칼수와 순간중합조성을 라텍스입자내의 모노머조성을 변화시킴으로써 입자당 자유라디칼수가 한 개 이하인 계에서 예측하였다. 모델계산의 예로서 Styrene-Methyl methacrylate-Acrylonitrile(SMA)계의 속도상수들을 사용하였다.
유화중합은 물을 용매로 사용하기 때문에 화재와 폭발의 위험성이 없고 환경문제가 없으며 원료 원가 면에서 저렴한 특징이 있기 때문에 수요가 매년 증가하고 있는 실정이다. 이 같은 장점을 지닌 유화중합은 물을 분산매로 폴리머를 제조하는 유용한 기술이지만 유화제, 이온성의 개시제 등과 같이 폴리머 본래의 성질을 저하시키며 물에 잘 용해되는 성분을 수반한다. 따라서 이러한 기존 유화중합법의 단점을 보완한 새로운 에멀젼 라텍스 제조기술로서, 유화제 대신에 폴리비닐알콜과 같은 보호폴로이드 또는 유기 과산화물을 사용하는 무유화제 제조기법에 대한 연구가 이루어지고, 이와 같이 제조된 에멀젼 라텍스는 기존 공정에 의해 제조된 제품에 비해 내수성과 건조된 필름의 인장 강도 및 여러 매트릭스에 대한 부착력이 향상된다. 그러나 이들 방법으로 제조된 폴리머도 복합 물성이 요구되는 분야에는 한계가 있어 복합 라텍스 제조에 대한 새로운 연구가 최근에 많이 되고 있다.(중략)
전분을 매트리스 고분자로 하여 아크릴 모노머인 2-ethylhexylacrylate와 methyl methacrylate, acrylic acid를 그래프트 중합하였다. 중합은 라디칼 유화중합에 의하여 전분의 함량을 증가시키면서 수행되었다. 효소인 $\alpha$-amylase 가 전분 대비 0.174% 투입되었을 때 가장 안정한 중합물이 얻어졌으며 전분의 함량이 증가함에 따라 중합물의 유리전이온도가 상승하였다. 전분 함량의 증가에 따라 계내의 -OH기가 많아짐에 따라 중합물의 입자 크기와 점도가 증가하였다. Peel strength는 전분 함량이 증가할수록 -OH기 증가에 의해 중합물이 피착체 표면과의 친화력 상승이 일어나서 증가하였다. 반면 초기 점착력은 전분 함량이 증가할수록 유리전이온도의 증가에 따라 필름의 경도가 증가하면서 감소하였다.
보강성 충전제가 첨가된 고무블렌드의 물리적 특성을 조사하기 위해 카본블랙이 첨가된 유화중합 고무블렌드와 실란이 커플링된 실리카가 첨가된 용액중합 고무블렌드의 가황특성, 점탄성특성, 내마모 및 고무보강성 평가하였다. 유화중합 고무블렌드는 가장 높은 총결합고무량을 나타냈으나, 용액중합 고무블렌드는 고무블렌드 비율에 관계없이 일정한 총결합고무량을 나타내었다. 고무의 미세구조중 비닐 및 스틸렌 함량이 낮을수록, 배합고무중 총결합고무량이 높을수록 가황속도는 빠르게 나타났으며, 고무보강성 지표인 모듈러스는 총결합고무량과 선형적인 관계를 나타냈다. 많은 PICO 손실량은 고무의 미세구조중 비닐 및 스틸렌 함량이 증가할 때 나타났으나, 적은 PICO 손실량은 실란이 커프링된 실리카를 함유한 용액중합 고무블렌드에서 부타디엔의 비율이 증가할 때 관측되었다. 용액중합 고무블렌드는 유화중합 고무블렌드에 비해 $0^{\circ}C$에서 높은 손실계수, $60^{\circ}C$에서는 낮은 손실계수를 나타내었다.
탄산칼슘/유기계 core-shell 입자를 제조하기 위해 core로는 침강성 탄산칼습을 사용하였고, shell로서는 여러 종류의 methyl methacrylate(MMA), ethyl acrylate(EA), n-butyl acrylate(BA), styrene(St), 2-ethylhexyl acylate(2-EHA)을 사용하여, 반응 온도 유화제, 개시제의 종류와 첨가량을 변화시킨 후에 유화중합을 시켜 최적의 유화중합 조건을 구하였다. 생성된 core-shell 입자의 구조는 FT-IR로, 입자크기와 형태는 입도 분석, SEM, TEM으로 각각 측정하였다. 그리고, 이 core-shell 입자에 부직포를 함침시켜 처리전후의 표면변화는 접촉각으로 확인하였다. 또한, 함침 처리 전후의 부직포/부직포 소재와 관능성 단량체 첨가한 부직포/부직포 소재의 박리 접착강도를 측정하여 상호 비교하였다. 탄산칼슘/유기 core-shell 입자 합성의 경우에는 유화제인 SDBS를 0.5 wt% 첨가한 탄산칼슘을 core로 하여 MMA와 0.1 wt% 농도의 APS를 단계적으로 주입하여 중합함으로써 탄산칼슘입자 표면에 단량체의 중합이 잘 유도될 수 있었으며 중합 도중에 새로운 중합체 입자의 생성이 적었다.
고분자 물질은 유기용제를 사용하여 제조되는 경우가 일반적이다. 이들 중에서 용제형 아크릴계 고분자는 점착강도, 내습성, 내수성 그리고 내열성 등이 우수하여 페인트, 접ㆍ점착제, 섬유 등의 산업전반에 이용되고 있으나 용제사용에 따른 화재의 위험성과 환경적인 문제점 때문에 규제의 대상이 되고 있다. 이러한 위험성과 환경문제점은 유화중합법에 의해 고분자물질을 제조함으로써 해결되며, 그 중에서 단계 유화중합법은 다른 중합법에 비해 온도조절이 용이하며, 반응속도와 분자량을 조절할 수 있다는 장점 때문에 latex 공업이나 고분자 blending 기술면에서 많이 이용되고 있는 실정이다.(중략)
본 연구에서는 유화중합을 이용한 수분산성 아크릴계접착제의 최적의 합성조건을 구하기 위하여 주단량체로 2-EHA(2-ethylhexyl acrylate), n-BA(n-butyl acrylate), MMA(methyl metacrylate), 기능성단량체로 2-HEMA(2-hydroxylethylmethacrylate), AAc(acrylic acid), 유화제로는 음이온성 유화제인 SLS(Sodium Lauryl Sulfate), 그리고 개시제로 APS(Ammonium persulfate)를 사용하여 전환율, 입자 크기, 박리강도, 유리전이온도에 대한 유화제, 개시제, 단량체 함량의 영향을 고찰하였다. 반응온도 $82^{\circ}C$, 유화제(SLS/monomer) 3.75%, 개시제(APS/monomer) 0.612%에서 95% 이상의 전환율을 얻을 수 있었고, 유화제나 개시제의 양이 너무 많을 때는 박리접착강도가 감소하는 경향을 보였으며, 65% 2-EHA/monomer, 20% BA/monomer, 10% MMA/monomer에서 최대 전환율과 최대 박리접착강도를 얻을 수 있었다.
입자당 한 개 이상의 성장라디칼이 있는 일반계에서 근사적인 psedo-homopolymerization (PHP)방법의 신뢰성을 간접적으로 증명하기 위하여, 벌크중합의 Mayo-Lewis식이 Interval II 동안 유화중합의 순간공중합조성식으로부터 확률적으로 유도됨을 보였다. Ballard등에 의하여 제안된 유화공중합의 확장된 Smith-Ewart식으로부터 0-1계(입자당 1개 이하의 성장라디칼이 있는 계)에 대하여 완전해를 얻었다. 이 해를 사용하여 입자당 평균라디칼수와 순간공중합조성이 몇 분 이내에 정상상태에 도달함을 예측할 수 있었다. 따라서 0-1계에 국한하여 PHP근사방법의 신뢰성을 직접 증명할 수 있었다. 모델계산의 목적으로 Styrene-butadiene(St-Bu)과 Styrene-methyl methacrylate(St-MMA)계를 예로 들었다.
고분자 유화제를 2-에틸헥실 아크릴레이트와 n-부틸 아크릴레이트 그리고 아크릴산 단량체를 사용하여 단량체 조성과 분자량을 변화시켜 용액중합에 의해서 합성하였다. 합성된 고분자 유화제를 이용하여 반연속식 유화중합을 통해 수성 아크릴 에멀션 점착제를 제조하였다. 그 결과, 입자크기는 약 145 nm 정도로 전형적인 유화제에 비해 상대적으로 작게 나타났고, 입자크기분포도는 단분산적 형태를 보였다. 에멀션을 이용한 동결-해빙 시험결과 기존 유화제를 사용한 경우 2회 반복 후 응집이 발견되었으나, 고분자 유화제의 경우 7회 반복 후에도 응집이 보이지 않아 저장안정성이 매우 우수함을 나타냈다. 접착시험 결과 초기점착력과 점착력은 고분자 유화제의 분자량이 증가함에 따라 또한 아크릴산 함량이 높을수록 감소하는 경향을 나타내었고, 반면 유지력은 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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