• 제목/요약/키워드: 원소분석기

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다검출기 유도결합 플라즈마 질량분석기에 의한 Sr 동위원소 분석을 위해 전처리된 시료의 최적 조건: Eichrom사 Sr 수지(SR-R50-S)와 Bio-Rad사 수지(AG®50W-X8) 비교 (Optimal Conditions for Pretreated Sample for Sr Isotope Analysis by MC-ICP-MS: A Comparison Between Eichrom (SR-R50-S)'s and Bio-Rad(AG®50W-X8)'s Resins)

  • 김명정;이승구
    • 광물과 암석
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    • 제35권4호
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    • pp.507-520
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    • 2022
  • 지질과학 분야에서 암석의 생성 시기, 지각과 맨틀 진화연구의 기초자료로 활용되는 Sr 동위원소비는 열이온화 질량분석기(thermal ionization mass spectrometry, TIMS) 혹은 다검출기 유도결합 플라즈마 질량분석기(multi-collector plasma ionization mass spectrometry, MC-ICP-MS)와 같은 질량분석기를 이용하여 측정할 수 있다. 이 기술보고에서는, Sr 동위원소비 측정시, 원소의 불완전한 화학적 분리가 Sr 동위원소비의 참값 (true value)에 어떤 영향을 미치는지를 비교하였다. 실험에는 상업용 레진, NBS987(NIST SRM987) Sr 동위 원소 표준물질 그리고 일본지질조사소의 암석표준시료 JG1a, JB3, JA1를 이용하였다. 비교실험 결과, NBS987 Sr 동위원소 표준시료, 일본지질조사소의 암석표준시료 JG1a, JB3, JA1 모두 불완전한 분리에 의해 Rb이 남아있는 경우 87Sr/86Sr의 측정값이 변하는 것이 명확하게 관찰된다. 이는 질량분석기 특히 MC-ICP-MS로 동위 원소비를 측정하고자 하는 경우, 동종동위원소의 간섭에 대한 보정에도 불구하고 측정값은 참값에서 벗어나므로 완전한 분리가 중요한 인자임을 지시해준다. 그러므로 MC-ICP-MS를 이용한 Sr 동위원소비 측정결과를 보고할 때는, 동종동위원소에 의한 영향을 판단할 수 있도록 Sr의 동위원소 전체의 측정강도와 더불어 85Rb의 측정강도도 함께 보고돼야 할 것이다.

동위원소희석법과 열이온화 질량분석기에 의한 화강암질 대수층내 지하수의 희토류원소 분포도 및 그 의의

  • 이승구;김건한;김용제;성낙훈;아키마사마스다
    • 한국지하수토양환경학회:학술대회논문집
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    • 한국지하수토양환경학회 2003년도 총회 및 춘계학술발표회
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    • pp.59-62
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    • 2003
  • 동위원소희석법에 의한 열이온화 질량분석법 (ID-TIMS)을 이용하여 지하수내 희토류원소의 함량을 측정하였다. 희토류원소의 분리에는 철공침법과 양이온교환수지에 의한 컬름분리법을 이용하였다. 경희토류(La-Eu)와 Gd, Dy, Er의 경우 수-수십 ppt의 수준에서 1%이내의 오차범위를 측정되어졌으며, 중희토류 중 Yb와 Lu은 정확도가 다소 떨어진 10% 전후에서 측정되었다. 지하수내 함량을 운석으로 규격화한 결과, 경희토류가 부화되었고 중희토류는 결핍되었으며 Eu의 이상은 거의 존재하지 않는다. 특히 경희토류에서는 M-type의 테트라드효과, 중희토류에서는 W-type의 테트라드효과가 관찰되었다. 이는 희토류원소의 수화수와 밀접한 관련이 있는 것으로 사료된다.

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다검출기 유도결합 플라즈마 질량분석기를 이용한 신속하고 정밀한 Pb 동위원소 분석 (Rapid and Precise Determination of Pb Isotope Ratios Using Mu1ti-Collector ICP/MS)

  • 최만식;정창식;신형선;임태선
    • 암석학회지
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    • 제10권3호
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    • pp.157-171
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    • 2001
  • 다검출기 유도결합 플라즈마 질량분석기(Multi-Collector Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer; MC/ICP/MS; AXIOM MC 모델)를 이용한 Pb동위원소 분석 시 고려 사항인 Pb/Ti 비율, Pb농도 영향, 기질 원소 영향을 살펴보고, NBS 981 용액을 2001년 3월부터 8월까지 42번 측정하여 정확도 및 재현성 을 검토하였다. 그리고 암석, 청동기 및 퇴적물 시료의 Pb 동위원소를 분석하여 열 이온화 질량분석기(TIMS) 자료와 비교하였다. NBS 981 Pb 200 ng으로 동위원소 비율을 측정하였을 때 $^{206}$ $Pb^{204}$ , $Pb^{207}$ //$Pb^{204}$ , $Pb^{208}$ $Pb^{204}$ Pb 비율은 약 500 ppm(2sd), $^{/}$$207^{206}$ Pb 및 $Pb^{208}$ $Pb^{206}$Pb 비율은 100~200 ppm(2sd)의 재현성을 얻을 수 있었다. Pb등위원소 분석의 정확도 및 재현성 측면에서 최적 조건은 1) Pb/Tl농도 비가 10 이고 2) Pb농도가 100 ng/ml 이상이며 3) 질량 분별 효과는 지수 법칙에 따라 보정하고 이 때 사용된 Tl의 동위원소 비율($^{205}$ $Tl^{203}$ Tl)은 2.3887이며 질량 분별 인자는 측정된 $208^{Pb}$ $^{206}$$Pb^{205}$ $Tl^{203}$ Tl 비율로부터 경험적으로 구해진 Pb의 인자를 이용하는 것이었다. 시료 중의 기질 원소들(matrix elements)에 의한 Pb 동위원소 비율의 영향은 없는 것으로 판단되며, TIMS와 비교된 시료들에 대하여 Pb 등위원소들은 측정 오차 범위 내에서 잘 일치하였다. 즉, MC/ICP/MS에 의한 Pb 동위원소 분석은 시료 전처리 단계를 줄여도 WS와 유사한 정밀도를 얻을 수 있어 신속한 분석방법이라 할 수 있다.다.

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동위원소희석법을 이용한 열이온 질량분석: 희토류원소 지구화학에의 응용 (Thermal Ion Mass Spectrometry with Isotope Dilution Method: An application to Rare Earth Element Geochemistry)

  • 이승구;성낙훈;김용제
    • 암석학회지
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    • 제10권3호
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    • pp.190-201
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    • 2001
  • 동위원소희석법은 스파이크(농축 동위원소)를 사용하여, 질량분석기에서 얻어지는 각 원소들의 동위원소 스펙트럼을 비교함으로써 정량화하는 방법으로서, 현재까지 개발된 정량분석 방법 중 가장 정확한 방법이다. 특히 열이온 질량분석기(Thermal Ion Mass Spectrometer)를 이용한 동위원소희석법은 현재까지 알려진 분석방법 중 가장 신뢰도가 높은 결과(1% 이내의 정도까지 가능함)를 얻을 수가 있다. 동위원소회석법에 의해 정량분석을 하고자 할 때, 가장 중요한 요인중의 하나로서 스파이크(농축 동위원소)의 선택이다. 회토류원소의 복합 스파이크용액을 만들 때의 개개의 회토류원소의 스파이크는 $^{138}$ $La^{142}$ , $Ce^{145}$ /Nd, $^{149}$ /, $Sm^{151}$ , $Sm^{151}$Eu, $^{157}$ Gd, $^{163}$ Dy, $^{167}$ Er, $^{171}$ , $Yb^{176}$ Lu를 많이 쓴다. 이 동위원소희석법에 의한 정량분석이 가장 유용하게 쓰여지고 있는 지구화학적 연구분야는 암석이나 광물의 연대를 측정하고자 할 때의 관심원소의 정량 및 자연계시료의 회토류 원소의 미세구조를 들 수가 있다. 특히 희토류원소의 테트라드 효과를 연구하고자 할 때, 이 동위원소희석법은 아주 효과적인 방법이다.

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가속기질량분석기술(加速器質量分析技術)(AMS)의 원리(原理) 및 응용(應用)

  • 박긍식;우정주
    • 분석과학
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    • 제7권3호
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    • pp.1069-1084
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    • 1994
  • 수 MV급 탄뎀형 가속기와 정전형, 자장형 질량분석기를 결합함으로써 존재비가 극히 작은 동위원소 측정이 가능해진다. 수 MeV로 가속이 되면 분해에 방해가 되는 모든 분자이온들이 제거되며, 탄뎀형 가속기에서는 음이온으로부터 가속이 개시되므로 몇몇 음이온을 형성하지 못하는 동중원소의 간섭으로부터 자유로워지기 때문에 고감도분석이 실현될 수 있다. 이외에 음이온을 형성하는 동중원소들은 주로 이온함인 최종 검출기에서의 유효 전하에 따른 에너지손실 차이를 이용하여 효과적으로 제거할 수 있다. 현재는 주로 장반감기 방사성동위원소인 $^{10}Be$, $^{14}C$, $^{26}Al$, $^{36}Cl$$^{129}I$ 등의 측정법이 확립되어 천연시료 중에서 동위원소 존재비 $10^{-12}$에서 $10^{-15}$까지의 정량이 가능하며, 원자수로 환산한 검출하한을 $10^5$개가 된다. 또한 해당 원소를 기준으로 소요 시료량은 대부분 mg 정도로 충분하다. 지금까지는 불가능했던 이러한 특징으로 인해 지난 수년간 AMS(Accelerator Mass Spectrometry)가 활용되어 온 연구분야는 지구과학(기후학, 우주화학, 빙하학, 수문학, 해양학, 퇴적학, 화산학 및 광물탐사), 인류 및 고고학(연대측정), 그리고 물리학(천체물리, 핵 및 입자물리) 등으로 다양하다. 이외에 생의학 및 재료과학 분야에서도 AMS를 활용하고자 하는 노력이 계속되고 있다. 본 해설에서는 가속기질량분석기술의 특징, 원리, 장치 및 활용분야 등을 소개하고자 하며, 이로써 관련 분야의 연구 활성화에 기여하고자 한다.

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화강암류의 성인 해석에 대한 마그네슘 동위원소 자료의 활용 (Use of Magnesium Stable Isotope Signatures for the Petrogenetic Interpretation of Granitic Rocks)

  • 정창식;류종식
    • 암석학회지
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    • 제23권3호
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    • pp.221-227
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    • 2014
  • 최근 분석법의 발달에 따라 금속 안정동위원소의 지질학적인 활용이 두드러지고 있다. 이 논평에서는 Mg 동위원소 분석 자료를 화강암류의 성인 해석에 활용하는 원리와 분석 방법, 적용의 예를 소개한다. 먼저 Mg 동위원소가 분별되는 원리를 설명하고 다검출기 유도결합 플라즈마 질량분석기를 활용한 분석 방법을 기술하며 마지막으로 북미 서해안과 호주, 중국의 I형, S형, A형 화강암에 대한 최근의 적용 사례를 살펴볼 것이다.

다이오드레이저 흡수분광법을 이용한 수증기의 산소 동위원소 성분비 측정 - II (Measurement of Oxygen Isotope Ratio in Water Vapor by using Tunable Diode Laser Absorption Spectroscopy(TDLAS) - II)

  • 정도영;박상언;김재우;고광훈;임권;정의창;김철중
    • 한국광학회:학술대회논문집
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    • 한국광학회 2003년도 제14회 정기총회 및 03년 동계학술발표회
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    • pp.202-203
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    • 2003
  • 여러 가지 원소의 동위원소 성분 분석은 생물학, 화학, 환경학, 연대학, 기후학 연구에 있어서 중요한 정보를 제공하는 유용한 수단이다. 동위원소 성분비를 측정하는 방법으로는 가스 동위원소 질량분석기를 이용한 방법이 사용되어 왔지만, 최근 다이오드 레이저의 발달과 함께 다이오드레이저 흡수분광법(TDLAS)이 개발되어 사용되고 있다. TDLAS 방법의 경우 질량분석기를 이용하는 방법에서는 측정이 불가능한 동일질량 분자의 동위원소 성분비를 측정할 수 있다. (중략)

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탄소 동위원소 분석에 의한 벌꿀의 품질평가법에 관한 연구 (The Quality Assessment of Honey by Stable Carbon Isotope Analysis)

  • 허우덕;하재호;남영중
    • 분석과학
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    • 제5권2호
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    • pp.229-234
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    • 1992
  • 최근 연구가 활발한 동위원소 질량분석기를 이용하여 꿀의 탄소동위원소 비율을 측정, 당의 생성원을 추정하는 새로운 분석방법을 벌굴의 품질평가법에 도입하기위하여 우리 나라에서 생산되는 순수한 꿀에 대해 기존의 방법과 비교분석을 실시하여 동위원소 분석법의 이용 가능성을 분석하였다.

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원소분석기를 이용한 형도 퇴적물의 총탄소 및 총유기탄소 특성 (Characteristics of Total Carbon and Total Organic Carbon Using Elemental Analyzer in Hyung-Do Intertidal Zone Sediments)

  • 이준호;박갑성;우한준
    • 자원환경지질
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    • 제45권6호
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    • pp.673-684
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    • 2012
  • 해양 퇴적물내 함유된 총탄소(total carbon; TC), 총무기탄소(total inorganic carbon; TIC)와 총유기탄소(total organic carbon; TOC)의 정량적 이해는 해양 저서 퇴적 환경 해석을 위한 기본 자료이다. 원소분석기(elemental analyzer; EA)는 내륙 토양 및 해양 퇴적물의 탄소성분 분석에 많이 이용되고 있다. 원소분석기로 분석한 표준시료샘플(soil reference material; SRM)의 탄소 및 질소함량은 평균 2.30%와 0.21%이었으며, 표준편차(standard deviation)는 각각 0.02, 0.01이었다, 상대표준편차(relative standard deviation; RSD)는 각각 0.01, 0.06으로 높은 정밀도를 나타내었다. 형도 부지의 총유기탄소(TOC) 2.0% 이하 샘플에 대해 총유기탄소(TOC)와 총탄소(TC) 분석치의 회귀분석은 기울기가 0.9743인 직선형 관계($R^2$=0.9989, n=38)를 보였으며, 2개 샘플을 제외한 총유기탄소 0.5% 이하의 총유기탄소량 및 평균입도의 관계 회귀분석 결과는 기울기가 0.0444인 직선형 관계($R^2$=0.6937 n=36)를 나타내었다. 형도 표층퇴적물의 총유기탄소(TOC) 함량은 0.10~1.67%(평균 $0.26{\pm}0.37%$) 범위로 S02 정점에서 1.67%, S07 정점에서 1.31%이고 나머지 점점은 1.00% 이하의 총유기탄소(TOC) 함량을 나타냈다. 주상퇴적물 PC 01 정점의 경우 70 cm 부근에서 총유기탄소(TOC)가 가장 높은 0.20%을 보였고, 주상퇴적물 PC 02 정점의 경우 60 cm 부근에서 가장 높은 0.24%를 나타내었다. 따라서 형도 샘플의 총유기탄소(TOC) 0.5% 이상 함유 샘플에 대해서는 탄산염 같은 무기탄소량이 높은 퇴적물 분석시 오차가 발생할수 있지만, 이와 같은 결과로부터 얻어진 유기탄소분석 방법은 해양 퇴적물의 유기탄소분석에 적용 될 수 있다. 그리고 원소분석기(EA) 정밀도 및 정확도로 해양 퇴적물 표층 및 주상 퇴적물 유기탄소분석 분석 실험에 유용 할 것으로 사료된다.