메기(Silurus asotus)의 껍질로부터 항균성 펩타이드를 정제하였다. 메기 껍질의 산 추출물은 단계적 농도구배조건으로 Sep-Pak C18에 의해 부분적으로 정제되었으며, 그 중에서 특히 60% 메탄올 분획(RM60)이 Escherichia coli D31에 대해 가장 좋은 항균활성을 나타내었다. 이 RM60을 사용하여 이온교환 및 5단계의 연속적인 역상 HPLC로 정제하였다. 정제된 펩타이드의 분자량과 아미노산 서열분석은 MALDI-TOF MS와 에드만 분해법으로 분석하였다. 이 펩타이드의 분자량은 약 4182.1 [M+H]+이었으며, 분석된 이 물질의 부분적인 일차구조서열은 다음과 같다; PALXXKARREAKVKF. 이러한 결과는 메기의 껍질에서 존재하는 이 펩타이드가 메기의 껍질에서 반응하는 선천성 방어 시스템에서 중요한 역할을 하고 있다고 여겨진다.
황금은 예로부터 한방의학에서 해독작용에 사용되어 왔다. 이제까지 황금의 분석적인 관점은 황금의 주성분에 대한 분리와 감도를 증대시키는 데 있었다. 황금에 존재하는 세 가지 다른 flavonoid인 baicalin, baicalein, wogonin을 분석하기 위하여 diode array 검출기(280nm)와 ODS 역상 컬럼을 사용하여 HPLC로 측정하였다. 이 때 이동상은 아세토니트릴과 0.1M 인산을 사용하고, flow rate는 1mL/min로 하였다. 이 조건에서의 검출시간은 baicalin이 7.65분, baicalein이 11.65분, wogonin이 14.12분이었다. 이 분석방법으로서 산지에 따른 황금성분의 양을 비교한 결과 baicalin은 전북 순창산에서, baicalein과 wogonin은 전남 벌교산에서 많이 검출되었다. 추출효율 실험결과 상온용출도 우수하였다. 산의 종류 중 특히 0.2M 초산을 사용했을 때 추출효율이 가장 좋았으며, 추출의 효율성이나 안정성을 고려할 때 혼합 용매의 비율은 아세토니트릴/0.2M 인산(75:25)의 조건에서 추출하는 것이 우수하였다.
본 연구에서는 국내 콩 자원의 lutein 함량 변이를 분석함으로써 우수 품종을 선발하고 신품종 육성연구와 기능성 식품 개발을 위한 우수 품종을 선발하고자 하였다. 본 연구에서는 장려품종 23종과 육성품종 140종(장콩품종 56종, 나물콩품종 44종, 지역재래품종 40종)을 lutein 분석에 사용하였다. 검화방법을 이용하여 lutein을 추출하였고 역상 HPLC를 이용하여 분석하였다. 연구 결과 장려품 23종의 평균 lutein 함량은 $240.27{\pm}90.74{\mu}g/100g$으로 IT No. 24634가 $402.48{\mu}g/100g$으로 가장 높은 함량을 나타내었다. 장콩은 $777.73{\mu}g/100g$으로 IT No. 153398이, 나물콩은 $588.88{\mu}g/100g$으로 IT No. 25490이, 지역재래종은 $861.07{\mu}g/100g$으로 IT No. 22564가 높은 lutein 함량을 나타내었다. 장려품종과 육성품종간의 그 평균치는 통계학적으로 유의적인 차이를 나타내지 않았으나 장려품종 보다는 육성품종에서 상대적으로 높은 lutein 함량을 나타내는 품종이 많은 것으로 나타났다. 본 연구결과는 국내 콩 유전자원의 품종개량 및 고 부가가치 기능성 식품의 개발에 대한 기초 자료가 될 것으로 생각된다.
본 연구에서는 130여종의 육성계통 고추의 capsaicinoids와 ascorbic acid 등의 기능성 성분의 함량을 분석함으로써 부가가치 높은 우수 고추 품종 개발을 위한 database를 제공하고자 하였다. Capsaicinoids 및 ascorbic acid 분석을 위해 역상 HPLC를 이용하였다. 연구 결과 capsaicin의 평균함량은 29.0 mg/100 g, dihydrocapsaicin은 15.8 mg/100 g으로 나타났으며 ascorbic acid의 평균 함량은 809.8 mg/100 g이었다. 육성계통 고추 No.2687의 capsaicin 함량은 219.6 mg/100 g, dihydrocapsaicin 함량은 110.8 mg/100 g으로 가장 높게 분석되었으나 ascorbic acid 함량은 264.9 mg/100 g으로 가장 낮게 분석되었다. 또한 육성계통 고추 No. 2524가 ascorbic acid의 함량이 1695.5 mg/100 g으로 가장 높았으나 capsaicinoid 함량은 평균 이하로 낮게 나타났다. 분석방법을 검증하기 위해 재현성, 반복성 및 회수율을 구하였으며 그 결과 재현성과 반복성의 CV는 5% 이하였으며 회수율은 90% 이상으로 우수하였다. 본 연구 결과는 고추의 육성 계통별 기능성 성분의 함량을 분석하고 그 결과를 토대로 우수품종 개발을 위한 기초자료를 제공함에 그 의의가 있다.
가공송전선로주변 자계저감 기법 중에서 수동루프 방식은 기존 송전철탑에 적은 비용으로 용이하게 적용되어 만족할 만한 저감효과를 제공할 수 있지만 수동루프에 유도되는 전류에 의해 송전손실이 증가될 뿐 아니라 송전선로의 기하학적 비대칭성이 증가됨으로써 상불평형이 증가하게된다. 따라서 본 논문에서는 수동루프 설치에 따른 송전손실과 송전선로 수전단에서의 상불평형을 모의하고자한다. 345[kV]급 수평 상배치 1회선 가공송전선로를 선정하여 수동루프를 송전선로의 선로정수에 포함시킨 비대칭 3상 분포정수 모델로 표현하였으며 이것에 대한 미분방정식을 정의하고 해를 구함으로써 수전단 3상의 전압과 전류를 계산했다. 그 결과로부터 각 상에 따라 전력손실이 다르게 발생하며 수전단에서 정상분이 감소하는 대신에 역상분이 증가함을 확인하였다. 일반적으로 수동루프에 의한 상불평형이 차지하는 비중이 크지는 않지만 수동루프 설치구간과 유도전류의 크기 등에 비례하여 증가하므로 수동루프 도입에 따른 소요비용을 산출하는 과정에서 그에 따른 영향을 포함시켜야 할 것으로 판단된다.
식품에서의 쓴 맛 펩타이드의 형성 기작 및 분해에 의한 제거 방법을 알아보기 위하여 카제인 가수 분해물에서 쓴 맛 펩타이드를 분리하여 그 특성을 조사하였다. Bacillus subtilis가 생산하는 염기성 단백부내 효소를 순수 분리된 ${\alpha}_{s1}$-카세인과 ${\beta}$-카제인에 처리하여 카제인 가수 분해물을 만들고, 이 가수 분해물에서 용매 추출, Sephadex G-25 겔 크로마토그래피, 고성능 액체 크로마토그래피를 이용해 쓴 맛 펩타이드를 순수 분리했다. 고성능 액체 크로마토그래피는 역상 칼럼인 octadecylsilica 칼럼을 사용했고, 0.1% TFA와 80% $CH_3CN$의 linear gradient 방법을 이용했다. ${\alpha}_{s1}$-카제인 가수분해물에서 3가지 쓴 맛 펩타이드를 분리하였는데, BP-I은 $CH_3CN$ 34%에서, BP-II는 35%, BP-III는 26%에서 각각 용출되었다. ${\beta}$-카제인 가수 분해물에서 2가지 쓴 맛 펩타이드를 분리했는데, BP-IV는 $CH_3CN$ 40%에서, BP-V는 42%에서 용출되었다. 분리된 다섯 가지 펩타이드 중 BP-V가 가장 소수도가 높았으며, 쓴 맛은 BP-I과 BP-II가 가장 강했다.
대표 농작물 중 살균제 pencycuron의 잔류량을 정밀하게 분석할 수 있는 단성분 분석법을 개발하였다. 대표 농작물로 배추, 사과, 현미, 고추를 선정하였으며, 정밀분석을 위해 고성능 액체크로마토그래피를 사용하였다. 농작물 시료 중 pencycuron 잔류분을 acetone을 이용하여 진탕 추출하고 에틸아세테이트/헥산을 이용한 액-액 분배법과 silica 크로마토그래피법을 통해 정제하였다. 역상 액체크로마토그래피를 이용해 UV 240 nm 파장에서 pencycuron를 정량분석하였으며, 질량분석기를 통해 잔류분을 확인하였다. 본 분석법을 통한 pencycuron의 기기정량한계는 2 ng으로 분석정량한계는 0.02 mg/kg이었다. 표준용액을 3수준(분석정량한계${\times}1$, ${\times}10$, ${\times}100$), 3반복으로 무처리 시료에 첨가하고 본 분석법의 회수율을 산출한 결과 72~108%이었다. 따라서, 본 분석법은 농산물 중 pencycuron 잔류분석을 위한 공전시험법으로써 분석개발기준을 충족하였다.
The lipids from the seeds of Pinus koraiensis mostly composed of triacylglycerols (TGs), in which linoleic acid (46.2 mol%) and oleic acid (25.6 mol%) are present as main components in the fatty acid composition. Surprisingly, they also have unusual fatty acids with ${\Delta}^5$-double bond systems such as ${\Delta}^{5.9.12}-C_{18:3}$ (16.0 mol%), ${\Delta}^{5.9}-C_{18:2}$ (2.3 mol%) and ${\Delta}^{5.11.14}-C_{20:3}$ (0.8 mol%). Saturated fatty acids of palmitic, stearic and arachidic acid were present in less than 8.0 mol%. TG was resolved into 17 fractions by reverse-phase HPLC according to so-called partition number (PN) suggested by Plattner, in which TG molecules with ${\Delta}^{5}$-NMDB acyl chains eluted later than did those with ${\Delta}^{9}$-MDB acyl radicals. $Ag^+$-HPLC separated the TG into 14 fractions more clearly than did those with ${\Delta}^{9}$-MDB acyl radicals. $Ag^+$-HPLC separated the TG into 14 fractions more clearly than did reverse-phase HPLC, and the complexity of ${\Delta}^{5.9.12}-C_{18:3}$ moiety with silver ion impregnated in the column bed was in the level between ${\Delta}^{9.12.15}-C_{18:3}$ ($C_{18:3{\omega}3}$) and $C_{18:2{\omega}6}$ (${\Delta}^{9.12}-C_{18:2}$). In the $Ag^+$-HPLC, it was found that the molecular species having a given-numbered double bonds widely spreaded in the acyl chains eluted earlier than those concentrated in one acyl chain. The main molecular species are $(C_{18:2{\omega}6})_2/{\Delta}^{5.9.12}-C_{18:3}$ (14.8 mol%), $C_{18:1{\omega}9}/C_{18:2{\omega}6})_2$ (12.8 mol%) and $C_{18:1{\omega}9}/C_{18:2{\omega}6}/{\Delta}^{5.9.12}-C_{18:3}$ (10.9 mol%).
고성능액체크로마토그래피(high-performance liquid chromatography, HPLC)에서 C18(octadecyl silica, ODS) 칼럼에서 고리형 아데노신 일인산(cyclic adenosine monophosphate, cAMP)의 크로마토그램을 얻은 후, 모멘트 분석을 수행하였다. 일반속도 모델(general rate model, GR model)을 기반으로 first absolute moment와 second central moment를 계산하였다. 모멘트 분석의 중요한 세 가지 계수인 분자확산계수(molecular diffusivity, $D_m$), 외부물질전달계수(external mass transfer coefficient, $k_f$), 입자내부확산계수(intra-particle diffusivity, $D_e$)는 각각 Wilke-Chang 식, Wilson-Geankoplis 식을 이용하고 이론단수(theoretical plate number) 식과 van Deemter 식을 비교하여 계산하였다. 실험은 각각 세 가지의 이동상 조성, 용질 농도, 유량 조건에서 수행하였다. Van Deemter 그래프를 그려 모멘트 분석결과를 정성적으로 정리했으며, 이론단 상당높이(height equivalent to a theoretical plate, HETP, $H_{total}$)에 $H_{ax}$, $H_f$, $H_d$가 미치는 영향을 알아보기 위해 van Deemter coefficient를 비교했다. HETP에 가장 큰 영향을 주는 요인은 입자내부확산($H_d$)이었으며 외부물질 전달($H_f$)는 그 영향이 매우 작았다.
대한민국 식품의약품안전처(식약처)는 포름알데하이드 분석법으로 2,4-dinitrophenylhydrazine(DNPH) 유도체화-고성능액체크로마토그래프법(HPLC)을 고시하고 있다. 본 연구는 고시법의 복잡한 시료 전처리 과정을 개선하여 화장품 분석에 편리하게 사용할 수 있는 유도체화법을 개발하고자 수행되었다. 전처리법을 간단하게 하기 위하여 pH, 시간 및 온도 등 반응조건을 최적화하였다. 이 전처리법은 초산염 완충액(pH 5.0)을 사용한 검액의 pH 조정, 디클로로메탄을 사용한 액-액 분획 그리고 감압농축기를 사용한 증발건조와 같이 식약처 고시법의 복잡한 과정이 필요 없다. 유도체화 과정을 통하여 생성된 formaldehyde dinitrophenylhydrazone(formaldehyde-DNP)는 식약처의 시험방법을 약간 변형한 역상 HPLC법으로 분리하고 정량하였다. 2 ~ 40 ppm 농도 범위의 표준액들을 가지고 수행한 검량선 작성 결과, 본 시험법은 상관계수 값이 0.9999로 좋은 직선성을 보여주었다. 본 실험의 최소검출한계(LOD)와 최소정량한계(LOQ)는 각각 0.2 ppm과 0.5 ppm이었다. 또한 회수율 실험결과는 실험방법이 매우 정확하고 재현성이 높음을 보여주었다. 따라서 본 연구에서 제안된 시험법은 화장품 중 포름알데하이드를 신속하게 분석하는데 적용될 수 있을 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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