본 논문에서는 초기 산화 피막의 형성이 전기화학적 방법을 이용한 다공성 알루미나 막 제작에 미치는 영향을 살펴보았다. 다공성 알루미나 막의 제작은 전해 연마된 알루미늄 포일을 사용하여 두 치체의 양극산화 과정을 통해 이루어졌으며 양극산화 시초기 산화 피막이 알루미나 막 표면의 기공구조형성에 미치는 영향을 알아보고자 일차 양극산화 전 1 V의 낮은 전압으로 약 10nm두께의 산화 피막을 형성하였다. 이후 옥살산 용액 안에서 40V의 전압으로 양극산화 과정을 수행한 결과 양극산화 반응은 매우 안정적이었으며 측정된 양극산화 전류 역시 일정하게 유지됨을 알 수 있었다. 이와 달리 초기 산화 피막이 형성되지 않았을 경우 양극산화 과정은 매우 불안정하였으며 양극산화 과정동안 전류가 계속적으로 증가함을 보였다. 이러한 결과를 통해 알루미늄 포일 표면에 초기 산화 피막을 형성함으로써 전기장의 불균일한 분포에 의해 발생하는 표면 손상을 방지하며 안정적인 양극산화 과정을 통해 다공성 알루미나 산화 막을 제작할 수 있음을 확인하였다.
전도도가 우수한 알루미늄 및 알루미나 소재를 사용하여 LED 패키지를 제작하였다. 선택적 양극산화 공정을 적용하여 알루미늄 기판 상에 알루미나를 형성하고 이를 유전체로 사용하였다. 패키지 기판에 따른 열저항 및 광량 분석을 위해 알루미늄 기판과 알루미나 기판을 제작하여 성능 비교분석을 진행하였다. 알루미늄 기판이 알루미나 기판보다 우수한 열저항 및 발광효율 특성을 보여주었으며, 이러한 결과는 선택적 양극산화 공정을 사용한 알루미늄 기판이 고출력 LED 패키지용 기판으로 활용할 수 있음을 보여준다.
두 차례에 걸친 양극 산화 과정 중 1차 양극 산화 시 성장한 초기 산화 피막의 제거와 2차 양극 산화 시간에 따른 다공성 알루미나 막의 성장에 대해 살펴보았다. 다공성 알루미나 막의 제작은 인산을 전해 용액으로 사용하여 두 차례의 양극산화 과정을 통해 이루어졌으며 초기 산화 피막의 제거가 2차 양극 산화 후 나타나는 알루미나 막 표면상의 기공구조형성에 미치는 영향과 함께 2차 양극 산화 시간에 따라 성장하는 알루미나 막의 두께 변화를 관찰하였다. 그 결과 1차 양극 산화 후 인산과 크롬산을 이용한 식각 과정에서 이루어진 산화 피막의 제거 정도에 따라 형성되는 다공 구조의 균일도가 향상됨을 관찰 할 수 있었다. 또한 2차 양극 산화 시간에 따라 산화 막의 두께가 선형적으로 증가함을 알 수 있었다. 본 연구를 통해 인산용액을 전해액으로 사용하였을 경우 150 V의 양극 산화 전압 하에서 다공성 알루미나 막의 성장률은 22.5 nm/min임을 확인 할 수 있었다.
유연하고 얇은 0.025 mm와 0.2 mm의 두께를 지닌 알루미늄 포일을 사용하여 다공성 알루미나 막을 제작하였다. 알루미늄 포일들은 에탄올/과염소산 용액에서 전해연마하여 표면처리를 하였으며, 0.3 M의 옥살산 용액 안에서 양극산화 시켰다. 양극산학 시용액의 온도는 $9^{\circ}C$로 유지시켰으며, 전극에 가해주는 전압을 0.4와 40 V 사이에서 변화시킨 후, 형성된 알루미나 막의 표면을 주사전자현미경으로 관찰하였다. 관찰 결과, 장시간의 양극 산화 시 사용되는 전압의 크기가 1 V 이상일 경우 강한 전기분해 반응으로 인해 생성된 산화막 표면이 파괴되어 있음을 확인할 수 있었다. 반면 1 V 이하로 처리할 경우, 장시간에 걸쳐 안정적으로 양극산화시킬 수 있음을 알 수 있었다. 이 실험을 통해 얇은 알루미늄 포일의 경우 두꺼운 알루미늄 판과 달리 장시간의 양극산화를 통해 다공성 알루미나 막을 형성하기 위해선 1 V 이하의 낮은 전압이 요구되는 것을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 인산 용액 하에서 2차 양극 산화 기법에 의해 제작된 양극 산화 알루미나 막을 마스크로 이용하여 정렬된 니켈 나노점 구조를 제작하였다. $2{\mu}m$ 두께의 얇은 양극 산화 알루미나 막 표면에 평균 279 nm 크기의 기공구조를 형성하였으며 이를 얇은 니켈 박막의 열 증착 시 다공 구조 마스크로 이용하여 정렬된 니켈 나노점 구조를 제작하였다. 형성된 니켈 나노점의 크기는 평균 293 nm의 크기를 가지고 있으며 알루미나 막 표면상의 기공 구조의 형상을 따르고 있음을 볼 수 있었다. 제작된 나노점 구조의 자기적 특성을 상온에서 자기이력곡선의 측정을 통해 살펴보았으며 연속적인 니켈 박막과 비교하였을 때 고립된 나노점 구조로 인하여 자화용이축을 따라 각형비의 감소와 보자력의 증가가 나타남을 관찰할 수 있었다. 본 연구를 통해 양극 산화 막을 마스크로 이용한 박막 증착 과정을 통해 균일한 자기 나노점 구조를 제작할 수 있음을 확인할 수 있었다.
기체투과 특성을 관찰하기 위해 양극산화에 의해 세공직경의 크기가 서로 다른 상부층과 하부층으로 이루어진 이중기하구조의 다공성 알루미나막을 제조하였다. 양극산화는 황산 전해질 하에서 직류에 의한 정전류법으로 행하였으며, 양질의 막을 얻기 위해 열산화, 화학연마, 전해연마 등의 전처리를 한 후 양극산화를 행하였다. 양극산화에 의한 알루미나 막의 제조에서 세공직경은 전해질의 종류 및 농도, 전해 온도, 전류밀도 등에 의존하는데, 전류밀도를 극도로 낮추어 세공직경이 20 nm 이하인 상부층을 제조하고 전류밀도를 높여서 세공직경이 36 nm인 하부층을 제조하였다. 막의 두께는 전기량에 의해 조절되어 상부층의 두께는 약 $6{\mu}m$이었으며 하부층을 포함하는 막의 총 두께는 약 $80{\sim}90{\mu}m$로 제조되었다. 제조된 막은 가압법에 의한 기체투과 실험을 행하였다. 제조된 막의 기체투과 기구는 Knudsen 흐름을 따르는 것을 확인하였다.
본 연구에서는 시판용 99.8% 금속알루미늄을 수산전해액에서 정전류 방식에 의하여 양극산화하여 다공성 알루미나 막을 제조하는 실험을 행하였다. 전기화학 반응은 표면반응으로 양극산화에 앞서 알루미늄판을 열산화, 화학연마 및 전해연마 등의 전처리를 행하였으며, 반응온도, 전기량, 수산전해질 농도 및 전류밀도의 변화에 따라 양극산화를 시행하여 형성된 다공성 알루미나 막의 세공크기와 분포, 세공밀도 및 막와 두께를 조사하였다. 양극산화에 의해 제조된 다공성 알루미나 막의 기하구조는 직선적인 원통형 세공을 가지며, 세공직경이 45~100 nm 범위로 세공분포가 매우 균일하고, 세공밀도가 $10{\sim}30{\times}10^8$개/$cm^2$로 우수한 세라믹막의 특성을 갖는 한외여과막을 제조할 수 있었다.
본 논문은 알루미늄의 양극산화를 통하여 알루미나(Alumina, $Al_2O_3$)를 형성함으로써 알루미나 및 알루미늄의 적층 구조 DRAM 패키지 기판을 구현하였다. 전송선 기반의 설계를 적용하기 위해 2차원 전자장 시뮬레이션을 수행하였다. 분석 결과를 바탕으로 새로운 기판에 적용할 신호선의 폭 및 간격과 알루미나 두께 등의 설계인자를 최적화하였다. 테스트 패턴 제작 및 측정을 통해 설계인자를 검증하였으며, 이를 바탕으로 설계 룰(Design rule)을 정하고 패키지의 개념 설계 및 상세 설계를 진행하여 DDR2 DRAM 패키지 기판을 성공적으로 제작하였다.
본 실험에서는 황산용액에서 전기화학적으로 금속 알루미늄판을 양극산화하여 원통형 세공구조를 갖고 있는 alumina막을 형성시켰다. 양극화에 사용된 알루미늄 시료는 전해연마, 화학연마 및 열산화와 같은 전처리 공정을 거쳐서 준비하였으며, 형성된 알루미나막의 세공분포와 두께 등을 SEM과 BET를 사용하여 조사하였다. 그 결과 산화피막이 Keller모델과 같은 기하 구조로 이루어져 있으며. 균일한 세공 분포를 지니고 있음을 볼 수 있었다. 그리고 산화막의 세공크기와 두께는 황산전해질의 농도, 반응온도 그리고 전류밀도와 같은 양극산화 공정변수에 의존함을 알수 있었다.
규칙적으로 배열되어 있는 나노크기의 기공을 가지고 있는 다공성 알루미나는 최근 응용범위의 확대 때문에 많은 관심을 끌고 있다. 이러한 다공성 알루미나를 제조하는 기본 원리는 제한된 조건하에서 금속을 양극산화 시키는 것이다. 전기화학적 양극산화에 의한 다공성 구조 제어 및 성장 메커니즘에 대한 연구는 최근 알루미늄에서부터 다른 부동태금속으로 확대되었으며 특히 최근에는 타이타늄 산화물 나노구조 제어에 성공적으로 적용되었다. 본 총설에서는 알루미늄의 양극산화 원리를 기술하고 최근 연구되어 있는 타이타늄 및 다른 부동태 금속에 적용되는 양극산화 기술의 흐름을 다룬다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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