암모니아 습식제련공정은 철과 칼슘의 용해를 억제하며 구리 등의 금속을 선택적으로 침출이 가능한 장점이 있어 구리, 금, 니켈 및 코발트 등의 금속을 선택적으로 침출하기 위한 연구가 수행되어왔다. 이 글에서는 모터스크랩과 폐인쇄회로기판으로부터 구리의 선택적 침출, 티오황산염 사용 등 시안의 대체 및 저감을 위한 금의 암모니아침출, 산화니켈광 및 망간단괴처리공정 중간산물로부터 니켈과 코발트를 회수하기 위한 암모니아침출 기술개발동향을 정리하고 국내 연구개발방향을 제시하고자 하였다.
질소제거를 위한 처리기술은 아직까지는 주로 생물학적인 처리기술에 의존하고 있는 실정이다. 그러나 생물학적인 처리기술은 하수 등과 같은 저농도 암모니아성 질소성분을 함유한 폐수에 대해서는 비교적 광범위하게 정립되어 있는 반면, 질소성분외에 난분해성 및 독성물질을 고농도로 함유하고 있는 침출수 및 산업폐수에 생물학적 처리기술을 적용하는 방법은 처리효율면에서 한계가 있다. 따라서 본 연구에서는 질소 처리기술이 비교적 정립되어 있지 않은 고농도의 암모니아성 질소 성분을 함유한 침출수를 대상으로 생물학적 처리공정의 이전에 질소제거를 위한 암모니아 탈기공정의 적용가능성을 타진하고 자원 재활용 측면을 고려하여 처리된 질소성분의 회수 가능성을 조사하는 데 목적을 두었다. 실험결과 암모니아 탈기공정을 위하여 pH를 조정하기 위해서는 NaOH보다 $Ca(OH)_2$를 사용하는 것이 적정한 것으로 조사되었다. 암모니아 탈기에 적정한 pH는 10.5로 조사되었으며, 목표치인 500 mg/L를 만족시키기 위하여 소요되는 반응시간은 $35^{\circ}C$, 10 L/L/min의 조건에서는 2시간, $55^{\circ}C$, 10.0 L/L/min의 조건에서는 1시간이 소요되는 것으로 조사되었다. 이에 따라 생물학적 처리공정의 전단에 air diffused system을 이용한 암모니아 탈기공정의 적용은 고농도의 암모니아성 질소를 함유한 침출수의 처리에 매우 효과적인 것으로 결론지울 수 있었다. 그러나 생물학적 처리공정인 MLE 공정(T-N 최대 제거율: 78%, 암모니아성 질소 제거율: 98~99%)과 혐기성 소화조, 폭기식 라군산화조에서 질소성분을 완전히 제거하기 위하여 이들 공정전에 적용한 암모니아 탈기공정의 운전에 소요되는 약품비를 각각 산출하여 비교한 결과 암모니아 탈기공정이 MLE 공정에 비해 약품 소모비가 약 16% 정도 더 많이 소요되는 것으로 조사되었으므로 암모니아 탈기공정의 경제성을 높이기 위하여 슬러지를 재이용하는 방안 등을 검토하여야 할 것으로 판단되었다.
전기자동차의 수요가 증가함에 따라 리튬이온전지의 생산량도 증가하여 효율적인 전지 재활용 기술이 요구된다. 폐리튬이온전지를 재활용하는 방법에는 크게 건식제련과 습식제련에 기반한 방법으로 나눌 수 있다. 본 연구에서는 하이브리드 자동차에 사용된 폐리튬이온전지의 양극활물질을 습식제련에 기반한 암모니아침출법을 이용하여 활물질 내의 유용금속인 Ni, Mn, Co의 침출거동을 조사하였다. 물리적으로 처리된 활물질의 입자크기는 -65 mesh이며, 주된 원소는 14.0 wt% Ni, 13.0 wt% Mn, 5.7 wt% Co이다. 암모니아, 환원제 (아황산암모늄), pH 완충제 (탄산암모늄 혹은 황산암모늄)의 존재하에 각 금속의 침출거동을 확인하고, 또한 침출시간과 온도에 따른 침출률의 영향도 조사하였다. 환원제의 존재는 Ni과 Co의 침출률 향상을 위해 필수적이다. 암모니아침출법은 산침출법과 달리 Ni/Co와 Mn의 선택적인 침출이 가능하여 침출된 유용금속을 분리하는 단계를 줄일 수 있고, 산침출 후 수반되는 침전과정 시 필요로 하는 추가 염기성 시약의 사용을 줄일 수 있다.
Slurry type 고농도 양돈분뇨의 퇴비화과정에서 발생하는 침출수를 응집침전 방법으로 처리시 그 효과를 검증하기 위하여 본 실험을 실시하였다. 이를 위해 퇴비화가 주목적인 완전혼합식 진천시 소재 A양돈장 퇴비단침출수와 정화처리를 위해 침출수 배출이 주목적인 이천시 소재 B양돈장 퇴비단 침출수의 응집침전 실험을 수행하였으며, 그 결과는 다음과 같다. 1. A양돈장 퇴비단 침출수의 응집실험 결과, 적정 농도는 Alum 750mg/l, 양이온 폴리머는 62.5mg/l이었으며 $BOD_5$, T-N, T-P의 농도는 각각 19, 257.5, 0.4mg/l로 축산 폐수처리시설의 방류수 수질기준에 적합한 처리 효율을 보였다. 2. B양돈장 퇴비단 침출수의 응집실험 결과, 적정 농도는 $FeCl_3$, 1,500mg/l와 FO4240 l0mg/l이었으며 $BOD_5$, T-N, T-P의 농도는 각각 15.3, 829.4, 2.8mg/l로 축산폐수처리 시설의 방류수 수질기준에는 T-N 농도가 높아 부적합하였다. 이는 침출수내 암모니아성 질소의 농도가 높았기 때문으로 사료된다. 3. 개별 축산농가의 퇴비단 침출수 처리를 위해서는 침출수 내 암모니아성 질소의 농도가 낮을 경우 응집 침전에 의한 처리만으로도 방류수 수질기준에 도달할 수 있으나, 암모니아성 질소의 농도가 높을 경우에는 후단에 생물학적 처리 시설이 필요할 것으로 판단된다.
2050년까지 탄소중립 사회구현을 위한 방안을 모색하기 위한 논의가 활발히 이루어지고 있으며, 이에 수소도시 실현을 통한 화석연료와 탄소배출을 줄이는 방법들이 주목받고 있다. 그린수소가스의 생산 및 운송, 저장과 가스형태의 수소를 액화 수소로 압축시키는데 드는 막대한 에너지가 소비되는 문제점에 대한 대안책으로 암모니아를 캐리어로 이용하여 운송 및 저장하고 수소를 생산하는 방식이 널리 이용되고 있으며, 효율 향상을 위한 추가 연구들이 진행되고 있다. 또한, 중국에 대한 우리나라의 요소수 수입 의존도가 높음에 따라 요소수 주요성분인 암모니아와 탄산가스를 합성한 요소수 생산 방식에 대한 연구가 이루어지고 있다. 하지만, 현재 산업계에서 석탄과 같은 석유자원에서부터 암모니아를 추출하는 방식이 가장 널리 적용되고 있다. 이와 같은 암모니아 생산에 대한 석유자원 의존도를 낮추기 위한 방안에 대한 도출 및 연구가 필요한 실정이다. 이와 같은 상황에 맞춰 본 연구에서는 생활하수로부터 암모니아를 추출하는 방법으로서 통합형 막증류 시스템에 연구하고자 한다. 분뇨, 음식물 폐기물 침출수 등 유기성 폐기물의 수집, 운송 및 처리에서 발생되는 생활하수에는 암모니아성 질소 및 탄소가 다량 포함되어 있어 이를 추출하여 순수한 암모니아 생산에 대해 석유자원을 대체할 수 있는 대안으로서의 효용성을 갖고 있다. 하지만, 이와같은 생활하수는 암모니아성 질소 이외 성분들이 고농도로 포함되어 있어 암모니아 생산에 대한 원료만을 선택적으로 분리하는데 많은 어려움이 있다. 본 연구에서는 생활하수에서 암모니아를 선택적으로 분리하는 방법으로서 막증류(Membrane Distillation, MD) 기반의 통합 암모니아 분리기술을 개발하고 이에 대한 적용 가능성과 효율 향상에 대해 평가 하였다. 또한, 암모니아와 탄산가스 합성을 통한 요소수 생산 방법에 대한 연구를 진행하였다.
본 연구에서는 목질계 바이오매스인 돼지감자 줄기에 대한 전처리 공정을 수행하였다. 공정은 효소 당화 수율을 높이기 위하여 흐름형 침출 전처리 공정에 2단 전처리 공정으로 적용하였다. 전처리 용매로 암모니아수에 의한 탈 리그닌 효과와 황산 용액에 의한 헤미셀룰로오스의 분해가 효소당화 및 발효에 미치는 영향을 확인하였다. 암모니아수와 황산용액을 이용한 2단 전처리 공정을 수행하였다. 먼저 1단계 공정은 40분 동안 $163.2^{\circ}C$의 온도에서 암모니아수로 처리를 진행하였고 다음 2단계 공정은 $169.7^{\circ}C$에서 20분 동안 황산 용액으로 처리를 수행하여 물질수지를 구하였다. 그리고 앞의 공정과 반대의 순서로 황산 용액을 먼저 처리한 후 암모니아수를 처리한 2단 전처리 공정을 수행하였다. 이때 암모니아수를 먼저 처리한 공정에서 글루코오스 생산량은 30.7 g으로 72.4%의 수율이 나타났다. 반대로 황산 용액을 먼저 처리한 후 암모니아수를 처리한 2단 전처리 공정에서는 글루코오스 생산량이 20.9 g으로 49.3%의 수율을 보였다.
공기 폭기법을 통해 암모니아를 제거함에 있어, 반응조의 물리적 인자(폭기 깊이, 공기 방울 크기, 표면적)와 알칼리도가 암모니아의 제거 속도에 미치는 영향을 평가하였다. 30 L/min의 공기를 6~53 cm의 폭기 깊이로 실험한 결과, 폭기 깊이는 암모니아 제거 속도에 영향을 미치지 않았다. pH가 10.0, 온도가 $30^{\circ}C$에서 암모니아의 제거 속도 상수와 표준편차는 각각 $0.175h^{-1}$, 0.004로 나타났다. 공기 방울의 크기 및 공기상과 접촉하는 수표면의 표면적은 제거 속도에 영향을 미치지 않았다. 폐수의 알칼리도는 암모니아 제거 속도에 간접적으로 영향을 미치는 것으로 나타났다. 이는 폭기에 의해 이산화탄소가 수용액에 용존되어 pH를 변화시킬 수 있기 때문인 것으로 예상된다. 매립지와 하수 종말 처리장에서 채취한 실제 폐수를 대상으로 암모니아 제거 속도를 살펴보았다. 하수 원수(pH = 7.1, alkalinity = 75 mg/L)의 경우, pH를 9.3으로 조절하여도 암모니아 제거 속도가 크게 증가하지 않았다. 그러나, 알칼리도가 높은 침출수 원수(pH = 8.0, alkalinity = 6,525 mg/L)는 초기 pH가 낮음에도 불구하고, 공기 폭기에 따른 pH 상승으로 인해 암모니아 제거 속도가 증가하는 경향을 나타냈다. 또한, 침출수 원수의 pH를 9.4로 조절한 경우, 하수 원수와 달리 공기 폭기에 따른 pH 저하가 나타나지 않아 암모니아 제거 속도가 유지 되었다.
본 반층벽체 적용지역의 경우, 침출수의 영향으로 암모니아성 질소의 농도가 최대 29.12mg/L까지 검출되고 있으며 반응물질은 암모니아성 질소제거에 적합한 제올라이트를 선정하였다. 투수성 및 다짐강도를 고려하여 왕사와 50:50의 비율로 혼합, 적용하였으며 지하수 평균유속은 0.0864m/d이고 평균지하수위는 원지반 기준 - 4.0m의 분포를 나타내었다. 지질조사 결과, 적용구간의 지질구조는 매립층, 풍화토, 풍차암, 연암의 순서로 분포하고 있으며, 반응벽체의 설계깊이는 현장 시추조사 결과를 바탕으로 지하수의 Under-pass를 방지하기 위하여 연암층 50cm까지 관입시키도록 설계하였다. 최종적으로 선정된 반응벽체의 규모는 35m(길이) $\times$ 1.2m(두께) $\times$ 8.5 ~ 9.42m(구간별 깊이)로 설계에 반영되었다. 현재, 지하수감시정을 이용한 모니터링 결과, 상부지하수 감시정에서의 오염원은 우기의 영향으로 간헐적으로 발생하고 있으나 하부 지하수 감시정에서의 암모니아성 질소농도는 불검출 되거나 0.5 mg/L 이하로 유지되고 있다.
탈황 폐촉매 중에 함유되어 있는 Ni, V 및 Mo을 배소, 암모니아 침출 및 용매추출법을 이용하여 분리.회수하는 프로세스에 대하여 연구하였다. 폐촉매를 $400^{\circ}C$로 3시간 동안 배소한 후, 20mesh 이하로 분쇄하여, 고액비 50g/d㎥의 조건에서 100g/d㎥-(NH$_4$)$_2$CO$_3$를 침출제로 하여 $80^{\circ}C$에서 침출한 결과 Ni, V 및 Mo의 침출율은 각각 81.2%, 65%, 87.5%이었다. 이 침출액을 방냉하면 침출액 중의 74%의 V이 바나듐산 나트륨염의 형태로 침전되어 순도 95.7%의 V을 회수할 수 있었다. 1차 침출 후의 잔사에$ Na_2$$CO_3$를 가하여 $1000^{\circ}C$에서 재차 배소한 후, 온수에 침출하여 잔존된 Mo과 V을 95%이상 침출되었다. 1차 침출액 중의 Ni, V 및 Mo을 용매추출법으로 분리.정제하였다. 용액 중의 Ni는 MSP-8, V은 TOMAC을 추출제로 하여 추출.분리하고 Mo은 raffinate로 분리하였다. Batch 추출에 의하여 Ni은 95%, V은 98%가 유기상에 추출되었으며, 역추출액에 환원제를 첨가하여 순도 99%이상의 V을 회수하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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