Recovery of Valuable Metals from the Desulfurizing Spent Catalyst Used in Domestic Petrochemical Industry

국내 석유공장의 탈황 폐촉매로부터 유가금속의 회수에 관한 연구

  • 김종화 (창원대학교 공업화학과) ;
  • 양종규 (동아대학교 화학공학과)
  • Published : 1995.09.01

Abstract

The rccoverg and separation pracess of nikcl, vanadium and molybdenum from spent dcsulfilrizing catalyst ofpetrochemical rndustries was studied. Tnis process was canied out wet process which is consist of roasting, ammonialeaching and solve111 exDaction techniqcs. The metal ions of NI, V and Mo as vduable compollents were treated byroasting them a1 low lernperatuc, 400$^{\circ}$C in first dep, and then dlssah'ed nu1 at 80$^{\circ}$C wlth ammonium cabonate mlulion.Aftcr cooling them a1 room tempertaure, vanadium wa rccavered from mathcr iiquur in thc f n m of precipitate, sodiumvanadales The Secand slep, roasting the catalyst which is added sodium carbonate ul IOOO"C, was employed. Leachingwith distilled ~ a l e rga ve a iwo phase resultant, solutio~c~a ntaning Ni, V and Mo and solid residue containing sibca,alurmniu~n and iron. A solvcnt exlclction technique uslng vvriuus extractanls, MSP-8, TOIUC, LIX64Pi was eflecnve farthc extraclion and scparation ol thrcc mcfals from thc ammonical 11qou1 thc ammonical 11qou1.

탈황 폐촉매 중에 함유되어 있는 Ni, V 및 Mo을 배소, 암모니아 침출 및 용매추출법을 이용하여 분리.회수하는 프로세스에 대하여 연구하였다. 폐촉매를 $400^{\circ}C$로 3시간 동안 배소한 후, 20mesh 이하로 분쇄하여, 고액비 50g/d㎥의 조건에서 100g/d㎥-(NH$_4$)$_2$CO$_3$를 침출제로 하여 $80^{\circ}C$에서 침출한 결과 Ni, V 및 Mo의 침출율은 각각 81.2%, 65%, 87.5%이었다. 이 침출액을 방냉하면 침출액 중의 74%의 V이 바나듐산 나트륨염의 형태로 침전되어 순도 95.7%의 V을 회수할 수 있었다. 1차 침출 후의 잔사에$ Na_2$$CO_3$를 가하여 $1000^{\circ}C$에서 재차 배소한 후, 온수에 침출하여 잔존된 Mo과 V을 95%이상 침출되었다. 1차 침출액 중의 Ni, V 및 Mo을 용매추출법으로 분리.정제하였다. 용액 중의 Ni는 MSP-8, V은 TOMAC을 추출제로 하여 추출.분리하고 Mo은 raffinate로 분리하였다. Batch 추출에 의하여 Ni은 95%, V은 98%가 유기상에 추출되었으며, 역추출액에 환원제를 첨가하여 순도 99%이상의 V을 회수하였다.

Keywords