In this research, an effective method for reducing the fibrillation of lyocell fibers, which are spun from a solution of cellulose in N-methyl morpholine-N-oxide(NMMO), through consecutive chemical treatments. Undried solution-spun cellulosic fiber was firstly treated with 10 to 30 wt% of multifunctional crosslinking agents, such as ethylene glycol poly(3-chloro-2-hydroxypropyl) ether, and then dipped into alkaline solution to introduce epoxy functions. Finally steam condition was applied to occur a chemical crosslinking in order to reduce the fibrillation on the surface of fibers. Fibrillation was also reduced significantly by adding extra $Na_2SO_4$ in NaOH solution. In addition, Antifibrilllated lyocell fibers show the slightly higher dyeability(4 %) to Cibacron Blue without serious reduction of mechanical properties.
최근 자동차 산업을 중심으로 한 수송용 기기의 경량화 추세에 따라 대표적인 경량금속 소재인 알루미늄 합금에 대한 수요가 증가하고 있으며 이에 따라 알루미늄 합금 표면에 다양한 특성을 부여할 수 있는 표면개질 기술에 대한 필요성이 부각되고 있다. 알루미늄 합금의 대표적인 표면처리기술인 아노다이징과 유사한 원리로 표면에 세라믹 코팅층을 형성할 수 있는 기술인 플라즈마 전해 산화(Plasma electrolytic oxidation, PEO)가 주목을 받고 있다. PEO 코팅법은 전해액 내에 소재를 침지시키고 400 ~ 600V에 이르는 고전압을 인가시켜 마이크로 방전을 유도하여 표면에 치밀한 세라믹 층을 형성시키는 기술이다. 본 연구에서는 PEO법으로 표면 개질된 Al 합금 표면의 표면 조직 특성과 전기화학 특성을 평가하고, 코팅층 특성에 미치는 공정 변수의 영향을 분석하고자 하였다. PEO 처리를 위해 사용된 소재는 상용 Al 합금 판재(Al 5083-O)로서 $2cm{\times}2cm$로 절단하여, 에머리페이퍼로 1000번까지 연마하여 사용하였다. 시험을 위한 PEO 처리 시스템은 전해액 수조, 일정 온도 유지를 위한 열교환기와 칠러, 전원 발생을 위한 전원공급기(power supply)로 구성되었다. 전해액은 약 알칼리 수용액을 이용하였으며, 전원 공급기를 통해 시험편에 펄스 전류를 인가하였다. PEO 처리 후 시편에 대하여 SEM, EDS, XRD 등을 이용한 표면 특성 평가를 실시하였다. 또한 코팅층의 전기화학적 부식 특성 평가를 위해 해수용액에서 동전위분극실험을 실시하였다. 시험 결과, Al 합금의 PEO 처리 시 내식성은 개선되는 것으로 확인되었으며, 공정변수는 표면의 미세조직 및 전기화학적 특성에 큰 영향을 미치는 것으로 나타났다.
플라즈마 전해산화기술은 알루미늄 소재에 대해 기존의 양극 산화막, 전해 경질크롬 도금 및 플라즈마 세라믹 용사기술 등에 의해 구현할 수 없는 고기능성을 부여하여 월등히 우수한 경도, 내부식, 내마모, 전기절연, 열저항, 피로강도 등을 얻을 수 있는 획기적인 기술이다. 또한 최근 환경에 대한 관심이 점차 높아지면서 친환경적 공정과정과 경금속 소재의 제품에 내구성을 향상시킬 필요성이 높아지고 있다. 이러한 요구에 부합하는 플라즈마 전해 산화기술은 알칼리 수용액 중에서 Al, Ti, Mg 등의 표면에 산화 피막을 형성시키는 기술로써 기존의 양극산화(Anodizing)을 대체 할 수 있다. 본 연구에서는 Al6061을 이용하여 플라즈마 전해산화 공정에 사용되는 전해액의 종류 및 농도, 시간의 변화에 따른 산화 피막의 변화를 내전압 측정 및 FE-SEM, EDS, XRD를 통해 분석하였다. 전해액에 sodium hexameta phosphate과 potassium phosphate를 이용하여 phosphate 종류의 변화에 따른 피막 특성의 변화를 연구하였다. 그로인해 phosphate의 종류 및 농도, 시간 변화를 이용하여 플라즈마 전해산화공정의 산화 피막 물성 제어를 할 수 있다.
세 종류의 전해질 수용액(염화암모늄형, 염화아연형, 알칼리형)과 조해성재료($CaBr_2$ 또는 $CaCl_2$)를 filter paper 내부에 함침시켜 망간 일차전지용 전해질막을 제조하였다. 전해질막의 두께는 $250{\sim}300{\mu}m$ 이며 유연성 또한 매우 좋았다. 전해질막의 전기화학적 특성은 수분공급을 위해 첨가된 조해성 재료의 종류 및 함량에 크게 의존하였고, $CaCl_2$가 첨가된 계에서 상대적으로 높은 이온전도도 및 방전용량이 얻어졌다.
본 연구에서는 키틴의 알칼리 가수분해를 통해 탈아세틸화도가 조절된 세 가지 조건의 키토산을 제조하였고, 이 키토산이 수용성을 지니게 화학적 분해법을 이용해 분자량을 조절하였다. 이렇게 제조된 분자량이 조절된 세 가지 조건의 탈아세틸화도를 가지는 키토산 각각에 항산화제인 리포산을 합성하여 항산화 능력을 가지는 생체 적합성 나노 구조체를 형성하였다. 키토산-리포산의 합성을 확인하기 위하여 분광학적 분석 방법을 사용하여 분석하였다. 키토산-리포산 합성체는 수용액 상태에서 자기조립체를 형성하며 이렇게 형성된 자기조립체 나노 입자는 약 135 nm 정도의 크기를 가지고 있음을 알 수 있었다.
몰리브덴은 알칼리용액에서는 $MoO{_4}^{2-}$로 존재한다. 수용액의 pH 2와 6 사이의 범위에서는 $MoO{_4}^{2-}$와 수소이온간의 축중합반응에 의해 다양한 동종다중음이온이 형성된다. 몰리브덴용액의 pH가 2 이하의 범위에서는 동종다중양이온이 형성되나 무기산의 농도가 증가함에 따라 무기산의 음이온과 반응하여 이종다중음이온이 형성된다. pH 6 이하의 용액에서 몰리브덴의 농도분포는 몰리브덴과 무기산의 종류와 농도에 의존한다. 따라서 용매추출과 이온교환자료를 해석하기 위해서는 강산용액에서 몰리브덴 화학종을 규명할 필요가 있다.
본 연구에서는 포화지방산으로 피복된 초미립 마그네타이트(Magnetite, Fe$_{3}$$O_{4}$) 중에 nonanoic acid가 용해되어 있는 알칼리 수용액을 첨가한 후, 이들 슬러리(slurry)를 건조하여 kerosene에 분산시켜 유상자성유체를 제조하였다. Stearic acid 첨가량에 따른 분산율의 변화를 조사한 결과 stearic acid 첨가량이 증가함에 따라 분사율은 증가하였으나, 2.6 * $10^{-2}$ mol 이상에서는 분산율이 78%로 감소하 였다. Stearic acid로 피복된 마그네타이트에 의해 유상자성유체제조시 분산안정제로서 사용된 nonanoic acid 첨가량에 따른 분산율의 변화를 조사한 결과 nonanoic acid 를 첨가하지 않은 경우 분산이 일어나지 않았으나, nonanoic acid를 첨가함에 따라 분산율은 급격히 증가하였다. 포화지방산을 계면활성제로 사용하여 흡착-유기상 분산 법에 의해 유상자성유체를 제조한 결과, $C_{12}$ ~ $C_{16}$ 지방산을 사용하여 유상자성유체를 제조할 경우 20% 내외의 분산율을 나타내었다. 분산제로서 Nonanoic acid를 사용하여 유상자성유체를 제조할 경우 $C_{10}$ 지방산으로 제조한 유상자성 유체는 분산이 일어나지 않았으나, C 사슬의 길이가 증가함에 따라서 분산율은 급격히 증가하였으며 $C_{15}$ 지방산 부터는 90% 이상의 분산율을 나타내었다.
본 연구는 주원료로 도계부산물인 닭털의 NaOH 가수분해물, 경화제로 닭털의 $H_2SO_4$ 가수분해물 및 폼알데히드계가교제를 반응시켜 접착제를 제조하고, 이에 대한 물성 및 내수성 실험을 통하여 닭털의 목질계 판상재용 접착제의 원료화 가능성을 확인하기 위하여 수행하였다. 닭털은 주로 케라틴계 단백질로 구성되어 있었으며, 중금속의 함유량이 매우 낮거나 검출되지 않았다. 알칼리에 대한 닭털의 가수분해율은 수용액 내의 NaOH 농도가 증가함에 따라 계속 증가하였으나, 과도한 가수분해에 따른 단백질 고유의 접착능 손실을 최소화하고 적정한 가수분해 조건을 찾기 위하여 닭털의 가수분해제 내의 NaOH 농도를 5%, 7.5%, 10%로 결정하였다. 접착제의 조성을 보면, 고형분 함량을 기준으로 70%의 닭털 NaOH 가수분해물 또는/그리고 경화제로 닭털의 $H_2SO_4$ 가수분해물 및 30%의 가교제로 조제하였는데, 이 접착제의 고형분 함량은 가수분해 조건 및 가교제의 종류에 따라 28.3 - 44.8% 범위에 존재하였다. 이 접착제의 점도는 상온에서 전반적으로 높았으나, $50^{\circ}C$에서 측정한 결과 분사형 접착제로서 적용이 가능한 것으로 조사되었다. 접착제의 내수성을 비교하기 위하여 측정된 열수 불용해율은 5% 농도의 NaOH 수용액에서 반응시킨 닭털의 알칼리 가수분해물(CF-AK-5%)에 경화제로 5% 농도의 $H_2SO_4$ 수용액에서 반응시킨 닭털의 산가수분해물(CF-AC-5%)을 고형분함량 기준 10% 이상 첨가하여 제조하고 경화시킨 접착제에서 높았다. 또한 접착제 제조시 고형분 함량을 기준으로 30%가 첨가된 가교제별 열수 불용해율은 phenol-formaldehyde (PF), melamine-urea-formaldehyde (MUF), formalin 순으로 조사되었다. 닭털 접착제의 열수 불용해율을 섬유판 제조에 사용되고 있는 석유화학계 합성수지와 비교한 결과, CF-AC-5%에 가교제로 PF를 그리고 경화제로 CF-AC-5%를 첨가하여 조제한 접착제는 기존 멜라민-요소수지의 열수불용해율과 통계학적으로 차이가 없었으며, 가교제로 PF를 사용한 모든 접착제와 고형분 함량을 기준으로 55%의 CF-AK-5%, 15%의 CF-AC-5% 그리고 가교제로 30%의 MUF와 함께 제조한 접착제는 기존 요소수지를 대체할 수 있는 것으로 조사되었다. 이 결과를 토대로 적정한 조건에서 가수분해한 닭털은 목질계 판상재용 접착제의 원료로 사용이 가능할 것으로 판단된다.
Russia 연안에서 채취한 홍조류인 Tichocarpus crinitus로부터 열수 추출한 KC1-insoluble carrageenan의 수율은 17.1%, KC1-soluble carrageenan의 수율은 3.52%였다. KC1-insoluble carrageenan의 경우 total sulfate 18.06%, protein 5.61%, K+ 3.51%, Na+0.49%, Ca2+ 1.66%, galactose 54.26%, xylose 4.68%, glucose, mannose가 소량(0.1%미만) 검출되었다. FT-IR spectroscopy 측정 결과 KC1-insoluble carrageenan은 $ extsc{k}$-carrageenan으로, KC1-soluble carrageenan은 λ-carrageenan이 주를 이루는 λ,$ au$ 혼합형 carrageenan으로 나타났다. KC1-insoluble carrageenan과 KC1-soluble carrageenan 수용액의 점도는 열 안정성 측정 결과 두 가지 획분 모두 9$0^{\circ}C$에서 1시간 정도까지도 안정한 것으로 나타났다. KC1-insoluble carrageenan의 경우는 K+ 첨가에 의하여 두 배 정도까지의 점도 증가를 나타내었으나 Ca2+ 첨가에 의한 경우와 KC1-soluble carrageenan에 대하여 K+ 및 Ca2+을 첨가한 경우 모두 점도에 영향을 미치지 않았다. 산, 알칼리에 대한 안정성을 조사한 결과 두 가지 시료 모두 알칼리 존재에서는 안정하나 산의 존재에서는 급격한 안정성의 저하를 나타내었다. 이와 같은 결과로 볼 때 Tichocarpus crinitus로부터 열수 추출한 $textsc{k}$-carrageenan으로 판단되는 KC1-insoluble carrageenan은 KC1-soluble carrageenan과 함께 식품첨가물로 이용시 겔화제보다는 점도 증진제로의 이용이 기대된다.
수용성 매체에서 젤-케스팅 공정을 이용하여 용융실리카를 기본으로 하는 다성분계 세라믹 코어 (中子)를 제조하고, 소결조건에 따른 제반 기계적 물성과 알칼리 부식용액에 의한 용출특성을 고찰하였다. 1000cP (at $50sec^{-1}$ ) 이하의 낮은 점도를 갖는 50vol%의 고농도 다성분계 세라믹 슬림의 제조가 가능하였다. 성형체는 안정화시킨 슬림을 몰드에 부어 상온에서 겔화시킨 후 $25^{\circ}C$, 80% 상대습도 분위기 하에서 48시간동안 건조시켜 제조하였으며 건조된 성형체에는 균열이 발생하지 않았다. 세라믹 코어 성형체의 소결온도가 상승할 수록 상온강도, 겉보기 밀도, 수축률은 시편의 기공도와 역비례하여 증가하였다. 세라믹 코어 소결체의 용출속도는 동일한 온도에서 알칼리 부식용액의 농도에 의존하였으며, 소결체의 기공도가 클수록 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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