p-type(100) 실리콘 기판과 TiN(50nm)/Si 기판에 dimethylethylamine alane(DMEAA)을 반응소스로 하여 알루미늄을 증착시켜 증착온도와 유량, 반송가스 종류에 따른 방향성, 증착속도, 미세구조 변화에 대해 연구하였다. 알루미늄의 증착속도는 기판온도, 반송가스 종류 및 유량에 따라 100-650mn/min으로 다양하게 조절되었다. DMEAA의 증착 활성화에너지는 TiN 기판에서는 약 0.leV이었고 Si와 SiO2 기판에서는 각각 약 0.23eV, 0.24eV이었다. 알루미늄 박막의 방향성은 증착속도의 감소에 따라 (200)에서 (111)방향으로 변하였다. 증착된 알루미늄 박막의 불순물 함량은 산소의 경우 0.2at%, 탄소의 경우 1.8at.%이었다. DMEAA 소스에 의한 알루미늄의 증착속도는 반송가스가 Ar 일 때 보다 H2 가스를 사용하면 증착속도가 크게 증가하였으며 이는 반송가스에 의해 SiO2표면의 흡착 H 농도가 증가하고 흡착 H가 소스 가스와 반응하여 핵생성 site 로 작용하는 것으로 생각된다. 알루미늄 박막의 비저항은 표면 미세조직에 크게 영향을 받으며 그 값은 약 3-7$\mu$$\Omega$cm이었다.
빗각 증착은 입사 증기가 기판에 수직하게 입사하는 일반적인 공정과는 다르게 증기가 기판의 수직선과 $0^{\circ}$ 이상의 각을 갖는 증착 방법을 의미한다. 빗각 증착으로 코팅층의 구조를 제어하기 위해서는 기판에 입사되는 코팅 물질의 증기가 일정한 각도를 유지해야한다. 공정 압력이 높아서 증기의 자유행로가 짧아지면 기판에 도달하는 코팅 물질이 일정한 각도를 유지하지 못하기 때문에 코팅층의 구조제어가 어렵고 일반적인 코팅 공정과 유사한 구조의 코팅층을 얻게 된다. 빗각 증착을 공정 압력이 비교적 낮은 전자빔 증착이나 열 기상증착 등의 코팅 공정에서 실시하는 이유이다. 본 연구는 공정 압력이 ${\sim}10^{-3}$ torr로 비교적 높은 스퍼터링 공정에서 빗각 증착을 실시하여 코팅층의 구조제어가 가능한지를 확인하였다. 실험에 사용된 물질은 알루미늄이었으며 빗각은 $0{\sim}90^{\circ}$를 사용하였다. 실험 결과 빗각의 크기가 $60^{\circ}$ 이하에서는 알루미늄 박막의 구조 변화를 관찰하지 못했으며 $45^{\circ}$와 같은 특정한 빗각에서 밀도가 높은 코팅층을 확인할 수 있었다. 이러한 높은 밀도를 갖는 알루미늄 박막은 강판의 부식을 방지하기 위한 보호막으로 적용이 가능할 것으로 판단되며 염수분무시험 결과 200시간 이상의 높은 적청 발생 시간을 보였다. $60^{\circ}$ 이상의 빗각으로 코팅된 알루미늄 박막에서 독립적으로 형성된 주상정을 관찰할 수 있었다. 빗각의 크기가 $90^{\circ}$로 스퍼터링 타겟과 기판을 수직하게 위치시켜도 알루미늄 박막이 코팅되는 것을 확인할 수 있었으며 일정한 각도를 가지는 주상정을 관찰할 수 있었다. 이러한 주상정의 알루미늄은 비교적 큰 표면적을 가지고 있기 때문에 가스 센서 등 다양한 응용분야에 적용이 가능할 것으로 판단된다. 앞서 설명한 실험결과와 같이 스퍼터링과 같이 공정 압력이 비교적 높은 공정에서도 빗각 증착을 이용한 코팅층의 구조 제어가 가능하다는 것을 확인할 수 있었다.
산악자전거 서스펜션 포크 프레임의 소재 개발을 위해 Si, Mn, Mg, Cr, Zn 원소의 첨가량을 조정한 500MPa 인장강도를 가지는 압출성형과 용접성이 우수한 알루미늄 합금을 개발하였다. 개발한 고비강도 경량 알루미늄합금 위에 고경도, 고기능성과 같은 우수한 기계적 물성을 가진 TiN 박막을 Arc ion plating 공정으로 코팅하여 알루미늄합금의 내부식성, 내구성을 향상시켰다.
한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.113-113
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2011
알루미늄 박막 커패시터 제작을 위해 선택적인 알루미늄 etching과 anodizing을 이용한 유전체($Al_2O_3$) 형성, 전극층 형성을 위한 무전해 Ni-P 도금을 진행하였다. $5{\mu}m$ patterns/$10{\mu}m$ space를 가지는 dot patterns을 알루미늄 기판에 patterning하고, 이를 각각의 전류밀도 조건에서 etching한 후, barrier type anodizing을 진행하였다. 유전체에 전극층은 무전해 Ni-P 도금을 통해 형성하였으며, 이렇게 제작된 알루미늄 박막 커패시터 특성을 평가하였다.
알루미늄 박막 stripe에 d.c. 전류를 인가하여 electromigration에 의한 결함을 분 석하였다. 6 $\times$ 10-8Torr의 진공동에서 전자빔 증착기를 사용하여 현미경을 유리기판에 $1000AA$의 두께로 알루미늄 박막을 증착하였다. Al/glass 박막의 초기 비저항은 2.7 $\pm$ 0.15($\mu$$\Omega$cm)이였다. 알루미늄 stripe에 electromigration에 의해 양극쪽에 물질 축적영역 (hillocks)과 음극쪽에는 물질 고갈영역(voids)이 형성되었다. SEM, EDAX와 Optical microscope로 hillocks과 voids를 분석하였다. 또한 결함에 대한 SiO2 보호막효과에 대하여 도 분석하였으며, SiO2 보호막에 의하여 Al 박막의 신뢰성은 향상되었다.
본 연구에서는 알루미늄 마스크를 이용하여 다결정 실리콘 결정립의 수평성장을 유도하는 새로운 엑시머 레이저 어닐링 방법을 제안한다. 제안된 방법은 비정질 실리콘 박막 위에 알루미늄 패턴을 형성하여 선택적으로 레이저 빔을 차단시키고, 액상 실리콘의 열을 금속박막을 통해 방출시킴으로써 다결정 실리콘 결정립의 수평성장을 유도할 수 있다. 제안된 레이저 결정화 방법을 이용하여 최대 1.6${\mu}m$의 수평성장 결정립을 형성하였고, 알루미늄 패턴의 경계로부터 결정립을 성장시킴으로써 결정립 경계의 위치를 제어하였다. 제안된 방법을 이용하여 제작한 다결정 실리콘 박막 트랜지스터는 기존의 다결정 실리콘 박막 트랜지스터에 비해 전계효과 이동도 및 온/오프 전류비 등의 전기적 특성이 우수하였다.
본 연구에서는 새로운 알루미늄 유도 결정화 공정을 제안하였다. 알루미늄 박막에 직접 3 A의 정전류를 인가하여 $1cm{\times}1cm$ 넓이의 두께 200 nm 비정질 실리콘 박막을 수십 초 내에 결정화하는 방법이다. 결정화된 다결정 실리콘 박막은 520 $cm^{-1}$ 에서의 라만 분광 피크를 통해 확인할 수 있었다. 공정 후, 알루미늄이 식각된 다결정 실리콘 박막은 다공성 구조임을 SEM 을 통하여 확인할 수 있었다. 또 한, 이차이온질량분석(secondary ion mass spectroscopy)에서 알루미늄 농도가 $10^{21}cm^{-3}$으로 헤비 도핑된 것을 확인 할 수 있었으며, 실시간으로 측정된 열화상 카메라의 결과를 통해 결정화는 820 K 근처에서 일어나는 것을 확인할 수 있었다.
본 연구는 자동차 폐리튬 이차전지의 모듈로부터 재생할 수 있는 자원을 효율적으로 회수하는 방법을 개발하는 것이다. 모듈의 셀은 구리 박막, 알루미늄 박막, 그리고 이들 사이는 폴리머 재질의 격막으로 이루어져 있다. 셀은 특별히 제작한 글러브 상자 안에서 그리고 여러 번의 단계를 거쳐 손상 없이 완전히 해체 하였다. 우선적으로 양극활물질은 400 ℃에서 열처리하여 알루미늄 박막으로부터 분리하였다. 그런 후 분리된 양극활물질은 잔류되어 있는 탄소 성분을 제거하기 위해 800 ℃에서의 소성 후에 최종적으로 높은 순도로 회수되었다. 본 연구 결과를 바탕으로 해서, 알루미늄 박막으로부터 양극활물질을 구성하고 있는 코발트(Co), 니켈(Ni), 망간(Mn), 리튬(Li)과 같은 희유금속들을 80% 이상 회수할 수 있었다.
타겟 전압 제어를 통한 반응성 스퍼터링 방법과 유도결합 플라즈마(ICP: inductively coupled plasma)를 통해 산화알루미늄 박막을 증착하였다. 폴리카보네이트 기판과 산화알루미늄 박막사이의 접착력은 플라즈마 표면처리 하여 향상시켰다. 박막 특성은 ICP power 변화에 대한 경도, 구조, 밀도변화, 투과율, 증착속도, 표면 거칠기 및 잔류응력을 조사하여 보호코팅으로서 성능을 평가하였다.
Ferroxyl Test는 박막의 치밀도를 측정하는 대표적인 방법이다. 본 연구에서는 Ferroxyl Test를 이용하여 박막의 치밀도를 정량적으로 측정할 수 있는 방법을 제안한다. 알루미늄(aluminum; Al)은 뛰어난 내부식성 때문에 모재의 부식을 막을 수 있는 보호막으로 널리 사용되고 있다. Al 박막의 치밀도를 측정하기 위해서 스퍼터링(sputtering)으로 철(Fe) 기판위에 Al 타겟(99.99%)을 이용하여 박막을 코팅하였다. Ferroxyl Test 용액은 순수(deionized water)에 Potassium Ferrocyanide와 황산(또는 염화나타륨과 염화암모늄)을 첨가하여 제작하며, 용액에 거름종이를 적셔 Al이 코팅된 철 시편위에 올려놓고 반응시킨다. 일반적인 Ferroxyl test는 거름종이에 나타난 파란색(prussian blue) 반점의 숫자와 면적으로 치밀도를 측정한다. 하지만 이러한 방법은 측정 오차가 발생할 수 있다. 본 연구에서는 시편에 나타난 반응 반점의 면적을 광학 현미경이나 전자 현미경으로 이미지화하고, 이미지 프로세싱 프로그램을 이용하여 반응 면적을 수치화함으로써 측정오차를 줄이고 정확도를 높이고자 한다. 이러한 측정 방법을 이용하여 알루미늄 박막의 치밀도를 측정한 결과, 최고의 치밀도를 갖는 Al 박막이 Bulk 밀도의 94% 이상으로 측정되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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