문화재의 보존·관리 및 활용은 원형유지를 기본원칙으로 하므로 비파괴적인 분석법을 통한 무기질 문화재 및 그 원료물질의 광물조성을 연구하는 것은 중요한 분야이다. 본 연구는 비파괴 표면 X-선 회절분석법(ND-XRD)을 석재, 채색된 안료, 토제, 금속 등 유형별 무기질 문화재 및 시편들을 대상으로 적용하여 문화재의 비파괴 분석법 중 하나로써 활용가능성을 검토하였다. 그 결과, 기기 내에 거치가 가능하며, 구성입자의 크기나 배열 및 굴곡 등 분석대상면의 특성이 스캔에 적합한 시료일 경우 모든 유형에서 광물조성 해석에 활용 가능한 회절패턴이 획득되는 것으로 나타났다. 또한 시료의 기질부에 비하여 표면의 회절정보가 우세하게 획득되므로 수평적 또는 수직적으로 다른 물질로 구성된 대상에 적용할 경우 각 부위별 광물조성정보와 함께 이들의 선후관계 파악을 통한 제작기법 및 변질양상 등의 해석에도 활용 가능할 것으로 사료된다. 반면 시료채취 및 분말화 과정을 생략한 채 문화재시료 자체를 스캔하는 분석방법의 특성으로 인하여 특정 결정면의 정보가 강하게 중첩되는 경우가 일부 발생되었다. 이와 같은 회절패턴은 점토광물의 편향성효과와 같이 광물동정에 유리하게 활용되는 경우도 있으며, 단결정에 가까운 크기와 배열을 갖는 입자로 인하여 불규칙한 회절강도 비가 획득되어 컴퓨터 프로그램을 통한 광물동정이 어려운 경우가 있으므로 해석에 주의가 필요하다.
본 실험에서는 유도결합 플라스마 원자방출 분광법 (ICP-AES)에서 perfluoroalkoxy (PFA) nebulizer와 microconcentric nebulizer (MCN)을 이용하여 본 실험실에서 제작된 double membrane desolvator (DMD)의 분석능력을 연구하였다. MCN과 비교하여 PFA nubulizer는 수용액 시료의 경우에는 DMD-ICP-AES에서 비슷한 분석감도를 보였으나, isopropyl alcohol 시료에서는 좀 더 나은 분석감도를 보였다. PFA nebulizer는 여러 가지 산들에 견디기 때문에 HCI, $H_2SO_4$ 뿐만 아니라 HF 용액도 도입하여 분석할 수 있었는데, 모두 2% 미만의 상대표준편차로 분석되었다. 기억효과를 측정한 결과, 신호가 1% 미만으로 감소되는 rinse-out time은 PFA에서는 35초인 반면 MCN은 45초로 얻어졌다.
진공증착법으로 ITO (indium-tin-oxide) 기판 위에 $AgGaSe_2$ 박막을 성장시켜 그 구조와 광학적 특성을 조사하였다. X-선 회절 분석에 의하여 살창상수는 a=5.97 ${\AA}$와 c=10.88 ${\AA}$이고, 황동광(chalcopyrite) 구조를 하고 있었으며, 그 성장 방향은 (112)방향으로 선택 성장됨을 알 수 있었다. 증착된 박막과 200~400$^{\circ}C$로 열처리한 박막의 실온에서 측정한 광학적인 에너지 띠 간격은 2.02 eV에서 2.28 eV까지 변하였다. 또한 열린회로로 구성되어 있는 시료의 표면에 광 펄스를 주입하여 표면에서 형성된 전하들의 거동을 광유기 방전 특성(PIDC) 방법을 이용하여 조사하였다. 초기전위 V0로 형성된 시료의 양단을 주행하는 운반자 농도, 전류밀도 및 전기장 효과를 관찰하여 운반자의 주행시간, 이동도 그리고 전하운반자 농도를 계산한 결과는 각각 42 ${\mu}s$~81 ${\mu}s$, $1.9{\times}10^{-1}\;cm^2/Vs$~$5.7{\times}10^{-2}\;cm^2/Vs$ 그리고 약 $6.0{\times}10^{17}/cm^3$~$2.0{\times}10^{18}/cm^3$이었으며, p-형 전도를 나타내었다. 원자 힘 현미경 실험으로 제곱평균제곱근 거칠기와 입계크기를 조사하였으며, X-선 광전자 분광실험으로 원소들의 결합상태를 관찰하였다.
정도관리는 분석 결과의 신뢰성을 높이기 위해 필수적인 과정이며, 이를 위해서는 일정한 농도의 표준시료가 필요하다. 본 연구에서는 정도관리의 정략분석을 위해 실온에서도 일정시간 개체수가 유지되는 미생물 정도관리용 표준시료를 제작하였다. 대장균으로 조제한 미생물 시료에 세포 분열을 억제하기 위해 nalidixic acid ($100\;{\mu}g/ml$)와 cephalexin ($50\;{\mu}g/ml$)을 첨가하였다. 이후 12시간 간격으로 acridine orange로 염색 후 현미경으로 계수하는 방법과 한천 배지에 배양하여 집락을 계수하는 평판집락계수법으로 개체수 변화를 측정하였다. 현미경 계수 결과 초기간이 $3.7{\times}10^5\;cells/ml$이었을 때 대장균의 개체수는 48시간 동안 $3.5{\sim}4.2{\times}10^5\;cells/ml$의 범위를 보였고, 평판집락법 결과 초기값이 $1.2{\times}10^4\;CFU/ml$ 이었을 경우에는 $1.0{\sim}1.2{\times}10^4\;CFU/ml$로 조사되어 냉장 및 냉동의 필요 없이 실온에서도 48시간 동안 개체수가 비교적 안정적으로 유지되는 미생물 표준시료를 제작할 수 있었다. 따라서 본 연구에서 제작된 표준시료는 현재 상업적으로 판매되고 있는 표준균주 제품과 함께 정도관리의 정략분석을 위해 사용될 수 있을 것이다.
라듐 및 라돈과 같은 환경 방사성 핵종의 분석 방법 중 HPGe 검출기를 이용한 감마선 분광 분석법은 대부분 플라스틱 용기를 많이 이용하고 있다. 그러나 플라스틱 용기는 대기 중 라돈 딸 핵종의 흡착에 의해 백그라운드가 증가할 뿐만 아니라 방사 평형 과정에서 생성된 기체 상의 라돈의 손실에 의하여 완전한 방사 평형에 도달하지 않는다는 것이다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 알루미늄 재질의 측정 용기를 제작하였고, 그 특성을 조사하였다. 알루미늄 용기를 이용하여 방사 평형 과정을 조사한 결과, 고체 및 액체 시료 모두 기체 상태의 라돈 손실 없이 라듐과 그 딸핵종들이 측정 용기 안에서 완전한 방사 평형에 도달하는 것을 알았다. 또한 감마선 분광 분석법을 이용한 고체 및 액체 시료 중의 라듐 및 라돈의 비파괴 분석이 가능함을 확인하였다.
전기도금법으로 제작한 CoPt 자성막의 두께가 자기상호작용과 자기적 성질에 미치는 영향을 잔류자기화 곡선과 자기이력 곡선을 측정 분석하여 규명하였다. CoPt 자성막의 두께가 증가함에 따라 수직 보자력과 포화자화가 증가하였으나 각형비는 급격히 감소하였다. 잔류자화 곡선의 분석결과로부터 모든 시료의 주된 자기상호작용 기구는 쌍극자 상호작용이며, 시료의 두께가 증가함에 따라 상호작용의 세기가 증가함을 알 수 있었다.
두께가 다른 CoPt 자성막을 전기도금법으로 제작하여 자화역전 기구와 자기상호작용이 자기역전 부피에 미치는 영향을 연구하였다. 자기모멘트 감쇠의 시간의존성과 잔류자기화 곡선 측정결과로부터 모든 시료의 지배적인 자화역전 기구는 자벽고착에 의한 자벽이동임을 알 수 있었다. 자기점성계수 및 비가역 자화율로부터 구한 자기역전 부피는 시료의 두께 및 인가 자기장의 세기에 거의 무관하게 일정하였으나, 자기역전 부피로부터 구한 역전 직경의 크기는 두께가 두꺼울수록 감소하는 경향을 보였다. 이와 같은 현상은 자벽고착에 의해 제어되는 자벽운동과 쌍극자 상호작용에 의한 것으로 판단된다.
원자흡수용 gas-jet assisted RF 글로우 방전시스템을 제작하고 시료손실량과 원자흡광도에 미치는 실험변수들에 관한 연구를 수행하였다. 시료손실량과 흡광도는 방전전력, 압력 및 가스흐름에 큰 영향을 받았다. 원자흡광도와 시료손실량을 가스흐름이 600ml/min로 증가할 때 까지 계속 증가하였으며, 방전 압력은 3mbar에서 최대 흡광도를 나타내었다. 방전전력이 증가할수록 시료손실량과 흡광도는 증가하였으나 시스템의 안정도에 영향을 미치는 관계로 적당한 값의 선택이 필요하였다. 스테인리스 스틸 시료 중의 Ni과 황동시료 중의 Cr의 검량선을 작성한 결과 양호한 직선성이 얻어졌다.
소변시료 바이오어세이는 분석설비가 비교적 간단하고 시료 채취가 용이하여 내부피폭선량 평가를 위하여 널리 사용되고 있는 대표적인 간접측정법이다. 본 연구에서는 소변시료 바이오어세이 결과에 대해 보다 객관적인 성능검사를 수행하기 위하여 미국 NIST에서 주관한 NRIP (NIST raiochemistry inercomparison pogram)에 참여한 결과를 소개하였다. 60일간의 분석기간 동안 인공합성소변으로 제작된 검사시료의 방사능분석결과를 보고하는 cstomary exercise에서는 12가지 방사성핵종에 대한 측정 결과 ANSI N13.30에서 제시하는 성능검사 기준을 모두 만족하는 것으로 확인되었다. 비상상황에 대비하여 8시간 이내에 방사능분석결과를 신속하게 보고하는 eergency preparedness exercise에서는 9가지 방사성핵종에 대하여 -35 ~ 45%의 차이를 나타내어 확인된 오차범위 내에서 비상시 신속한 내부피폭 분류에 적용하기에 적합한 것으로 확인되었다.
본 연구는 사과 바이러스 ASGV, ASPV 및 ApMV를 각각 정밀하게 진단하고자 SYBR Green I 및 TaqMan probe, 두 종류의 다른 chemical dye를 사용하여 quantitative real-time PCR 검정법을 개발하고자 하였다. 1. 사과 바이러스 ASGV, ASPV 및 ApMV의 국내분리주를 바탕으로 하여 cloning 및 in vitro transcription을 수행해 10배 희석단위 표준시료를 제작하였다. 각 바이러스에 대한 SYBR Green I용 프라이머와 TaqMan probe용 프라이머 및 프로브를 디자인하였다. 2. 상기 제작된 프라이머와 프로브를 이용해 표준시료를 대상으로 real-time PCR을 수행하여 각 바이러스의 증폭곡선과 검량선을 구할 수 있었다. Real-time PCR 결과, SYBR Green I기반의 검정법은 TaqMan probe기반의 검정법 못지 않은 결과를 보여주었으며, 적은 비용에 대량 검정이 요구되는 곳에 효과적으로 응용될 수 있을 것이다. 3. 현장평가를 본 실험에서 개발된 TaqMan probe기반의 real-time PCR검정법과 기존의 RT-PCR검정법과 비교분석하였다. 그 결과 real-time PCR 검정법은 singleplex 및 multiplex RT-PCR보다 더 민감하고 정확한 결과를 내어 RT-PCR로 검출할 수 없는 농도까지 검정할 수 있음을 입증하였다. 4. 본 실험에서 개발한 real-time PCR검정법은 검역현장과 같은 대량의 검사가 요구되는 곳에서는 SYBR Green I 기반의 검정법을, 바이러스 연구분야에서는 세밀한 정량이 가능한 TaqMan probe 방식의 검정법이 활용될 것으로 기대한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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