• 자원환경지질
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• 제48권4호
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• pp.337-349
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• 2015

이 연구는 휴광된 문명광산 주변의 토양과 식물의 유기적 관계규명을 위해 토양시료를 왕수, 1 M $MgCl_2$, 0.01 M $CaCl_2$ 및 0.05 M EDTA 등 다양한 추출제로 전처리하여 As 및 중금속을 분석하였다. 화학분해 방법에 따른 함량은 왕수 > 0.01 M $CaCl_2$ > 1 M $MgCl_2$ > 0.05 M EDTA 순으로 나타났으며 통계적으로 유의한 양의 상관관계를 보였다(p<0.01). 원소별 생물학적 농축계수(BAC)는 Cd, Cu 및 Zn 함량이 As와 Pb에 비해 상대적으로 높은 결과를 얻었다. 이 연구에서 식물농도에 영향을 주는 물리화학적 특성을 이용하여 단계별 다중선형회귀분석을 수행하였으며, 그 결과는 As 및 중금속의 농도 예측에 유용하게 사용할 수 있을 것으로 판단된다. 농가의 1일 평균 쌀소비량인 287 g을 적용하여 세계보건기구의 미량원소 1일 섭취 최대허용량과 비교한 결과 Cd와 As에서 각각 73.7%, 51.8%의 높은 섭취량을 보였다. 그러므로 현재까지 발현되지는 않았지만 광산주변 거주자들이 지역에서 재배된 쌀을 장기간 섭취할 경우 As 및 중금속 농축에 의한 건강의 악영향이 발생될 수 있으므로 적절한 처리가 요구된다.

• 농약과학회지
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• 제17권4호
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• pp.264-270
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• 2013

Imidacloprid는 곤충의 신경 독으로 작용하는 침투성 살충제이며, 과일과 채소에 진딧물 등의 해충 방제에 이용되고 있다. 침투성 농약은 작물체 내부로 흡수 이동되어 다양한 대사산물들이 생성되며 이중 일부 대사산물들은 농산물의 안전성에 문제가 되기도 한다. 따라서 농약과 대사산물의 동시분석법은 작물체 내에서 농약의 동태연구 및 농산물의 안전성을 확인하기 위해 필요하다. 본 연구의 목적은 고추 식물체 내에서 imidacloprid와 그 대사산물 4종, imidacloprid urea, imidacloprid olefin, idmidalcoprid guanidine, 그리고 6-chloronicotininic acid의 QuEChERS 법과 LC-MS/MS 시스템을 사용한 동시 분석법을 개발하고자 하였다. 실험방법은 고추 식물체 시료에 1% glacial acetic acid와 아세토니트릴 첨가한 후 추출하였고 그 추출물을 일정량 분취한 후 PSA와 $C_{18}$을 이용하여 정제하였다. 정제된 추출물은 LC-MS/MS로 분석하였으며, 표준정량곡선은 혼합표준용액(Matrix matched standard)를 제조하여 작성하였다. 표준정량곡선의 상관계수는 0.998 이상이었으며, LOQ도 0.05 mg/kg 이하였다. 0.01, 0.04, 0.1, 0.4 mg/kg 4개 수준으로 회수율시험을 수행하였으며, 그 결과 imidacloprid와 그 대사산물의 회수율은 70~120%이었고, RSD는 20%이하였다. 이러한 결과는 본 시험방법이 고추 식물체에서 imidacloprid 및 그 대사산물을 분석하는데 적합하다는 것을 보여준다.

• 분석과학
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• 제33권3호
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• pp.151-158
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• 2020

일반적인 음료처럼 주변에 손쉽게 구할 수 있는 알코올(술)은 남용 및 중독 섭취로 인하여 사망에 이를 수 있을 만큼 유해한 물질이므로 적정량의 음주량을 유지하고 올바른 음주습관을 가지는 것이 중요하다. 뿐만 아니라 적정량 이상의 알코올을 장기간 섭취함으로써 야기될 수 있는 행동장애 및 판단장애로 인해 일어나는 사건 또한 상당하므로, 각종 사건, 사고에서 관련자가 음주 상태였는지, 그리고 관련자의 알코올 중독 여부를 확인하는 것이 법과학적으로 매우 중요하다. 현재 우리나라에서는 혈액이나 뇨에서 알코올 농도 혹은 알코올 대사체인 ethyl glucuronide (EtG)를 검출하는 것으로 알코올 섭취 여부를 판단하고 있다. 하지만 혈액이나 뇨에서 알코올이나 EtG를 검출하는 것은 검출 가능 시간이 짧기 때문에 비교적 최근 음주에 대한 정보만을 알 수 있다는 한계가 있다. 그러므로 오랫동안 알코올 대사체가 존재할 수 있는 모발에서 EtG를 검출하여, 장기간의 음주 여부와 주취 정도를 분석하고 알코올 중독 여부를 진단하고자 하였다. 이번 연구에서는 지속적인 음주를 하는 한국인의 모발 시료를 대상으로, 일관성 있으면서 효율적으로 모발에서 EtG를 추출 및 전처리 하는 방법을 정립하고 이를 LC-MS/MS를 이용하여 정성 정량하는 분석법을 확립하였으며, 평소 음주를 하는 사회 음주자의 실제 모발과 만성 알코올 중독이 의심되는 변사자의 모발을 대상으로 EtG를 분석해 보았다. 이 연구 결과는 한국인의 알코올 중독 진단 및 치료 과정에서 금주를 모니터링 하는 데 유용할 뿐만 아니라, 양육권 관련 법적 절차나 운전면허 재발급 및 갱신 등을 위한 절차에 근거로 응용할 수도 있을 것이다. 또한 변사자들의 알코올 남용에 대한 확실한 객관적 지표를 제공함으로써 보다 명확한 사인을 규명하는데 법과학적 응용 가능성이 기대된다.

• 한국어병학회지
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• 제10권2호
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• pp.125-135
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• 1997

어류조직내에 잔류하는 항균물질을 미생물학적 방법인 disk assay를 이용하여 항균물질의 계열별로 확인이 가능한지를 검토하였다. 본 검사법에 사용한 균주는 Bacillus subtilis BGA, Micrococcus luteus ATCC 9341, Bacillus cereus var, mycoides ATCC 11778 이었다. 본 검사법에는 보다 간편한 clean-up 전처리 조작을 실시하였다. 즉, 피검시료(10g)는 Mcilvaine 완충액으로 마쇄하여 수용액충을 추출하고, 이 수용액층을 핵산에 의해 탈지시킨 후, 클로르포름 및 Sep-Pak $C_{18}$ 카트리지를 이용하여 분획액 2종류(fraction A 및 B)를 추출하였다. 그리고 이들 분획액은 각각 disk assay에 사용하였다. 분획액 A인 클로르포름 용액층은 마크로라이드(ML)계, 설파(SA)계, 클로람페니콜(CP)계 및 퀴놀른(QN)계의 확인시험에 제공되었고, 분획액 B인 Sep-Pak $C_{18}$에 흡착된 물질은 페니실린(PC)계, 테트라사이클린(TC)계 및 니트로푸란(NF)계의 확인시험에 제공되었다. 본 검사법에 의한 항균물질의 검출 최저농도는 oxytetracycline, tetracycline, doxycycline, spiramycin 및 ciprofloxacin이 $0.1{\mu}g$/g, erythromycin과 ampicillin이 $0.025{\mu}$/g, sodium nifurstyrenate와 florfenicol이 $1.0{\mu}g$/g, sulfamonomethoxine과 sulfadimethoxine이 $0.25{\mu}g$/g, oxolinic acid와 flumequine이 $2.5{\mu}g$/g, piromidic acid는 $15{\mu}g$/g이었다. TC계 및 NF계에 대해서는 B. cereus>B. subtilis>M. luteus, ML계 및 PC계에 대해서는 M. lureus>B. subtilis>B. cereus, CP계 및 QN계에 대해서는 B.cereus=B. subtilis>M. luteus, SA계에 대하여는 B. subtilis>B. cereus=M. luteus로 항균물질의 계열에 따라 서로 다른 감수성 유형을 나타내었다. 따라서 본 미생물학적 검사법은 어류 조직내에 잔류하는 항균물질의 계열을 스크리닝하는 일상 검사법으로서 유용하게 활용될 수 있을 것으로 사료된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제26권1호
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• pp.70-75
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• 2011

본 연구에서는 새로운 제형 클로렐라제품의 정확한 총 엽록소 정량시험법을 마련하기 위해 새로운 제형 중 Syrup과 Candy 두 가지 제형의 제품을 마련하여 현행 공전방법을 적용한 함량 비교시험을 하였고 보다 정확한 결과 값을 나타낸 제1법인 pyridine 추출법의 전 처리방법을 개선하기 위하여 alkari성 pyridine으로 시료에서 엽록소를 추출하기 위하여 30분간 방치하고, 15분간 가온 할 때 초음파 처리를 병행하는 방법을 개발하여 그 결과 값의 정확성, 정밀성을 검토하였고 또 matrix sparking에 의한 정밀성과 재현성을 검토하였다. 그 결과 액상제품의 경우 pyridin 추출법과 acetone 추출법의 결과 값 CV는 18.82와 40.00, 이론치에 대한 결과 값이 106.3%와 78.1%로 상당한 차이를 보였다. Pyridin 추출법과 pyridin 추출법에 초음파 전 처리를 추가한 결과는 $27.2{\pm}5.12\;mg$/100 g와 $25.0{\pm}2.84\;mg$/100 g로 표준편차가 상당히 줄어들었고 CV도 18.82에서 11.36으로 상당히 줄어들었다. 이론치 대비율도 106.3%와 97.7%로 pyridin-초음파 추출방법이 보다 이론치에 근접한 것으로 나타났으며 회수율 측정을 하기 위하여 pyridin-초음파 추출법에 matrix spiking 한 결과도 표준편차, CV값과 이론치 대비율이 모두 향상된 결과를 나타내었다. 고형제품의 경우도 pyridin 추출법과 acetone 추출법의 결과 값 CV는 7.05와 30.00, 이론치에 대한 결과 값이 62.7%와 40%로 상당한 차이를 보였다. Pyridin 추출법과 pyridin 추출법에 초음파 전처리를 추가한 결과는 $62.7{\pm}4.42\;mg$/100 g와 $99.4{\pm}4.06\;mg$/100 g로 표준편차가 상당히 줄어들었고 CV값도 7.05에서 4.08로 상당히 줄어들었다. 이론치 대비율도 62.7%에서 99.4%로 pyridin-초음파 추출법이 명확하게 이론치에 근접한 것으로 나타났으며 회수율 측정을 하기 위하여 pyridin-초음파 추출법에 matrix spiking 한 결과도 표준편차, CV값과 이론치 대비율 모두 향상된 결괴를 나타내었다.

• 한국환경농학회지
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• 제36권2호
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• pp.119-128
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• 2017

본 연구는 최근 식생활 개선과 더불어 건강식의 원료로 수요가 크게 증가하고 있는 국내 유통 잡곡류에 대한 비소의 농도 수준을 확인하고, 비소를 구성하고 있는 화학종들을 분리 및 정량하여 섭취량에 따른 위해 수준을 확인하고자 하였다. 잡곡 12품목 188점을 현지 수거 후 분석에 활용하였는데, 총비소 분석은 일정량의 시료에 질산과 microwave를 이용하여 전처리한 후 ICP-MS를 이용하여 분석을 하였다. 비소 화학종 분리 및 정량을 위하여 HPLC로 화학종을 선택적으로 분리하고 검출기 역할을 하는 ICP-MS를 결합한 형태인 HPLC-ICP-MS를 이용하여 비소 화학종을 분리 분석하였다. 추출 용매로는 증류수, 말론산, 질산을 이용하여 추출 효율을 비교한 결과 1% 질산이 비소 화학종 모두에서 양호한 추출효율을 보여 최종적으로 1%질산을 추출용매로 선택하였고, 비소 화학종이 적절한 pH에서 전하를 띄는 특성을 고려하여 이동상으로는 ammonium carbonate, ammonium phosphate를 gradient 조건으로 분석하였다. 분석법 검증을 위하여 검출한계, 정량한계, 직선성 및 회수율 모두 AOAC에서 권장하는 기준을 만족하여 총비소 및 비소 화학종 분리 분석 결과에 대한 신뢰성을 확인하였다. 품목별 총비소 평균 농도는 찹쌀 $0.267{\pm}0.090mg/kg$, 검정현미 $0.241{\pm}0.137mg/kg$, 혼합곡 $0.183{\pm}0.045mg/kg$의 순으로 나타났고 무기비소 평균 농도는 찹쌀$0.149{\pm}0.056mg/kg$, 검정현미 $0.136{\pm}0.075mg/kg$, 혼합곡 $0.110{\pm}0.035mg/kg$의 순으로 총비소 결과값과 동일한 순서를 보였다. 총비소와 무기비소 농도의 상관 분석결과 총비소 농도가 높으면 무기비소 농도 또한 높은 농도를 보여 강한 양의 상관관계가 있음을 확인하였다. 위해 평가는 국민건강영양조사 자료(2012)를 근거로 잡곡에 대한 무기비소 위해 정도를 평가하였는데 품목별 무기비소 노출량은 혼합곡에서 $19.91{\mu}g/day$로 가장 높은 노출량을 보였고, 찹쌀 $1.07{\mu}g/day$, 검정현미 $0.77{\mu}g/day$, 보리 $0.13{\mu}g/day$, 콩 $0.11{\mu}g/day$ 순으로 나타났다. 품목별로는 혼합곡이 PTWI 대비 16.89%로 가장 높은 수준을 보였고, 찹쌀 0.91%, 검정현미 0.65%, 보리 0.11%, 콩 0.09%의 순으로 나타났다. 노출량에 따른 위해 수준은 잡곡 12품목 모두 일시에 섭취한다고 가정할 경우 PTWI 대비 18.69% 수준으로, 잡곡류에 대한 무기비소의 인체 노출 및 위해수준은 안전한 것으로 평가되었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제25권4호
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• pp.395-401
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• 2010

본 연구에서는 채소류 등(양파, 오이, 마늘, 풋고추, 참깨) 5품목에 대한 납, 카드뮴 기준 규격 설정을 위해 다소비 유통 채소류 중에서 양파, 오이, 마늘, 풋고추, 참깨 총 378건을 전국 9개 권역(경기, 강원, 경남, 경북, 전남, 전북, 제주, 충남, 충북)에서 수거하고 각 시료를 microwave 분해법으로 전처리하여 납 및 카드뮴 함량을 ICP-MS로 분석하였다. 모니터링 결과, 채소류 등의 납의 평균함량은 양파 0.010 mg/kg, 오이 0.018 mg/kg, 마늘 0.012 mg/kg, 풋고추 0.027mg/kg, 참깨 0.029 mg/kg이었으며, 카드뮴의 평균함량은 양파 0.006 mg/kg, 오이 0.002 mg/kg, 마늘 0.008 mg/kg, 풋고추 0.011 mg/kg, 참깨 0.024mg/kg이었다. 본 결과는, 채소류 Codex(국제식품규격위원회) 기준인 납 0.1 mg/kg, 카드뮴 0.05 mg/kg과 비교해 볼 때, 모든 검체에서 기준보다 낮은 수준이었고, 참깨는 국내외적으로 카드뮴의 기준이 설정되어 있지 않으나, 채소류의 Codex(국제식품규격위원회) 카드뮴 기준보다 낮은 수준을 나타내었다. 위해성 평가 결과, 2005년 국민건강조사 DB에서 조사대상 인구집단 전체를 대상으로 한 연구대상식품의 섭취량을 고려하여 산출된 채소류(양파, 오이, 마늘, 풋고추, 참깨)의 납의 인체노출수준은 $1.3{\times}10^{-4}\;{\mu}g/kg$ bw/day(평균섭취)~$5.1{\times}10^{-4}\;{\mu}g/kg$ bw/day(극단섭취)이었고, 카드뮴의 인체노출수준은 $7.5{\times}10^{-5}\;{\mu}g/kg$ bw/day(평균섭취)~$3.6{\times}10^{-4}\;{\mu}g/kg$ bw/day(극단섭취)이었다. 연구 대상 식품들의 위해지수를 산출한 결과. 모두 1.0 이하의 매우 낮은 수준으로 유해영향 발생이 우려 되지 않는 수준으로 나타났다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제33권3호
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• pp.176-184
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• 2018

축수산물의 집약적인 양식과 수송으로 인한 스트레스로 품질이 떨어진 물퇘지고기(PSE)가 생성되면서 이를 방지하기 위하여 베타-수용체 차단제인 카라졸롤과 진정제인 아자페론이 사용되어왔다. 무분별한 사용으로 주사부위나 근육에 잔류한 카라졸롤과 아자페론이 소비자에게 현기증과 같은 부작용을 일으키는 것으로 밝혀지면서 JECFA(FAO/WHO)에서 근육 및 신장부위에 대한 잔류허용기준을 설정하였으며 우리나라를 비롯한 여러 나라에서 잔류허용기준에 따라 안전 관리를 수행하고 있다. 본 연구는 축수산물에서 기존의 규제 대상인 돼지와 소를 비롯한 닭고기, 계란, 우유, 넙치, 장어, 새우 등 다양한 검체에서 분석법을 개발하고 시험법 검증과정을 통하여 축수산물에 동시에 적용 가능한 시험법을 확립하였다. 시험법을 간편화 하기 위하여 시료의 무게를 줄이고 전처리 과정을 단순화하였으며 LC-MS/MS를 이용하여 최적조건으로 검증하였다. 실제 분석법을 활용하기 위하여 CODEX 기준에 따라 특이성, 정확성, 직선성, 정밀성, 검출한계, 정량한계 등을 검증하였다. 카라졸롤, 아자페론과 아자페론의 대사체인 아자페롤의 표준용액을 잔류허용기준의 농도에 따라 검량선을 작성한 결과, 0.99 이상의 직선성을 확인 할 수 있었다. 또한 평균 회수율은 67.9-105%, 변동계수는 0.55-7.93%로 CODEX 가이드라인에 만족함으로써 정확성 및 재현성이 우수함을 확인 할 수 있었다. 본 연구에서 확립된 분석법은 소와 돼지 뿐만 아니라 닭고기, 계란, 우유, 넙치, 장어, 새우에도 적용 가능한 시험법을 확립하였으며 이는 향후 축수산물에서 카라졸롤, 아자페론에 대한 안전 관리를 위한 기초자료로 활용 될 수 있을 것으로 판단된다.

• 한국식품과학회지
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• 제32권3호
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• pp.659-667
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• 2000

국내 생산과 소비가 많은 대표적 조미 채소 가운데 하나인 대파를 원료로 절단 가공 후 세척 및 포장재 적용에 따른 저온저장 중 품질 특성의 변화를 살펴보았다. 전처리 방법으로서 무수세, 냉수세, 염소수 처리 등을 적용한 후 $63\;{\mu}m$ 두께의 폴리에틸렌 필름에 포장하여 $10^{\circ}C$에 저장하면서 생균수 및 관능적 특성을 측정한 결과, 무처리 대조구와 비교했을 때 냉수세나 염소수 처리는 절단 대파의 미생물학적 품질에는 그다지 큰 영향을 미치지 않았으나 외관의 관능평가에 있어서는 냉수세나 염소수 처리구가 상대적으로 우수하게 나타났다. 또한 절단가공 및 냉수세 처리후 각기 두께가 다른 폴리에틸렌 필름(22, 36, $63\;{\mu}m$)에 밀봉 포장하여 $10^{\circ}C$에 저장한 결과, 대조구인 통기성 천공 필름 포장구에 비해 밀봉 포장구가 품질유지에 유리 하였으며 필름의 기체투과도가 낮은 두꺼운 필름일수록 저장 중 이화학적, 미생물학적, 관능적 측면에서 시료의 품질변화가 적게 나타났다. 저장 13일째 중온 호기성 세균수는 대조구가 $3.07{\times}10^6}$ CFU/g인데 반해 밀봉 포장구는 필름 두께별로 $2.02{\times}10^5,\;1.75{\times}10^5,\;1.74{\times}10^5\;CFU/g$을 나타내었고, 관능적 평가에서도 두께 $63\;{\mu}m$의 polyethylene 필름(600 $O_2\;mL/day{\cdot}m^2{\cdot}atm;\;2,500\;CO_2\;mL/day{\cdot}m^2{\cdot}atm$)으로 밀봉한 포장구가 가장 우수하여 저장 18일까지 초기 품질을 거의 그대로 유지할 수 있었다.

• 한국수산과학회지
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• 제24권5호
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• pp.273-288
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• 1991

연골어류와 경골어류의 진화에 관한 생리생화학적 차이를 특정한 소화효소의 성질과 구조면에서 밝혀 보고자 본 연구를 시도하였다. 양 어종을 대표하는 종류로서 복상어와 고등어를 시료로 선정하고, 소화효소 중 trypsin을 대상으로 하여, 우선 그 정제방법의 확립, 분자량의 측정, 반응 및 안정성에 미치는 pH 및 온도의 영향, 그리고 금속이온과 화학약제가 반응에 미치는 영향 등을 분석 검토하였으며, 그 내용을 요약하면 다음과 같다. 1. 정제방법에 관하여, 민저 복상어 trypsin은 4 염화탄소로서 탈지 추출한 조효소에 대하여 $50-70\%$ 포화 황산암모늄 염석, DEAE-Sephadex A-50칼럼 크로마토그래피, benzamidine-Sepharose 6B, 친화성 크로마토그래피, Sephadex G-75-120 겔 여과법을 거쳐 disc- 전기영동법, SDS-PAG 전기영동법 및 겔 여과법상 균질상태로 얻었다. 또, 고등어의 trypsin은 역시 4염화탄소로서 탈지 추출한 조효소에 대하여 $30-70\%$포화 황산암모늄 염석, benzamidine-Sepharose 6B 친화성 크로마토 그래피, DEAE-Sephadex A-50 크로마토그래피 등의 재크로마토그래피, benzamidine-Sepharose 6B에 의한 재크로마토그래피 등의 정제과정을 거쳐 disc- 전기영동법, SDS-PAG 전기영동법 및 겔 여과법으로 균질의 가칭 trypsin-A와 B를 달리하였다. 2. 이들 유래를 달리하는 각 trypsin의 분자량은 SDS-PAG 전기영동법으로 측정했을 때, 복상어 trypsin 31,700, 고등어 trypsin-A 30,000, 고등어 trypsin-B 29,000, 그리고 겔 여과법으로 측정했을 때, 복상어 21,500, 고등어 trypsin-A 23,700, 고등어 trypsin-B 21,500이었다. 3. 이들 효소들의 알맞은 반응조건은 복상어 trypsin pH 9.0, $45-50^{\circ}C$, 고등어 trypsin-A와 B pH 8.0, $50^{\circ}C$였다. pH와 온도조건에 따른 안정성을 각각 pH와 온도조건별로 30분간 전처리한 후에 그 활성에 미치는 영향으로 비교해 본 결과, pH의 변화에 대하여는 복상어 trypsin은 pH 10.0에서, 그리고 고등어 trypsin-A는 pH 7.0-9.0에서, 고등어 trypsin-B는 pH 8.0에서 안정하였고, 온도조건에 대하여는 복상어 trypsin은 $25^{\circ}C$까지, 그리고 고등어는 trypsin-A가 $10^{\circ}C$까지, 고등어 trypsin-B는 $35^{\circ}C$까지는 안정하였으나, 그 이후부터는 불안정하였다. 4. 이들 효소들은 공통적으로 금속이온 Ag^{2+},\;Cu^{2+}$ 및 $Hg^{2+}$에 의하여 저해를 받았으며, 그 저해의 정도는 고등어 trypsin-A와 B가 보다 심하게 받았다. 또 이들 효소들은 antipain, leupeptin, TLCK(to-syllysine chloromethyl ketone) 및 SBTI(soybean trypsin inhibitor)에 의하여 현저한 저해를 받았고, PMSF(phenylmethane sulfonylfluoride), DFP(diisopropyl fluorophosphate) 및 benzamidine에 의하여 어느정도 저해를 보여 모두 serine-계의 trypsin임을 뒷받침하였다