전형적인 3-전극 시스템의 순환전압전류법을 사용하여 알킬기를 가진 에탄올아민 용액 중에서 스테인리스에 대한 전류-전압 곡선을 측정하였다. 스테인리스는 작업 전극으로, Ag/AgCl 전극은 기준 전극으로, 그리고 백금선은 상대 전극으로 각각 사용하였다. N-에틸에탄올아민과 N,N-디메틸에탄올아민 용액에서의 스테인리스의 C-V특성은 순환전압전류법으로부터 산화전류에 기인한 비가역 공정으로 나타났다. 부식억제제의 확산계수의 효과는 각각 농도 증가에 따라 감소하였다. 금속의 SEM 이미지로부터 0.5 N의 전해질에서 부식억제제인 N,N-디에틸에탄올아민 ($1.0{\times}10^{-3}M$)을 첨가한 경우, 구리와 니켈에서 부식억제 효과가 향상되었다.
폴리아닐린에 전자주게기(-CH3)를 치환하여 전자효과(electronic effect) 와 입체장애효과(steric effect)를 확인하기 위하여 폴리아닐린 유도체인 폴리톨루이딘(POT)1을 화학적 및 전기화학적으로 합성한 결과 입체장애효과가 더 우세하였다. 순환전압 전류법(Cyclic Voltammetry)과 전위차벗김 분석법(Constant Current Potentiometric Stripping Analysis)을 사용한 결과 POT의 IP는 4.95eV, EA는 3,24eV, Eg는 1.71eV임을 확인하였다.
본 연구에서는 갭을 갖는 전극을 제작하고, 전극사이의 간격이 좁아짐에 따른 분석물질의 전기화학적 신호증폭현상을 확인하였다. 광 리소그래피와 전자빔 리소그래피를 이용하여 기본 전극을 구성하고 이를 바탕으로 전극의 표면에 금속의 환원을 유도함으로써 환원시간에 따라 전극이 점점 좁아지게 하는 방법을 이용하여 다양한 간격의 갭 전극을 제작하였다. 이와같은 방법으로 제작된 전극을 전기화학 신호분석장치에 연결하고, $2{\mu}m$의 간격부터 약 50 nm 까지의 다양한 전극 간격을 가지는 갭 전극 각각에 대한 전기화학적 신호를 분석하였다. 전극에 Ferricyanide 를 노출시켜 전극의 간격이 좁을수록 FeCN63-의 산화 환원에 따른 패러데이 전류가 증폭하는 것을 확인하였으며, 분석물질의 검출 한계 농도 또한 낮아짐을 확인하였다. 이러한 실험결과는 일정전위기의 순환전압전류법, 주사전자현미경, 원자힘현미경을 이용하여 분석되었다.
본 논문에서는 이동성이 좋고 경제적이며, 간편하게 일회용 진단칩으로 제작 가능한 스크린 프린팅 한 탄소칩 전극[screen printed carbon electrode (SPCE)] 기반의 전압전류법 나노물질 융합형 바이오센서를 제작하여 폐암 조기진단에 활용 가능한 단백질 표지 인자 중에 하나인 heterogeneous nuclear ribonucleoprotein A1 (hnRNP A1) 단백질의 농도를 정량 분석하고자 하였다. 먼저 SPCE 표면에 금 나노입자를 전기적으로 증착한 후 크로스링커를 이용하여 hnRNP A1에 특이적으로 결합할 수 있는 바이오리셉터인 DNA 압타머를 고정하였다. Ethanolamine을 블로킹 시약으로 사용하여 압타머와 함께 센서 표면에 고정하여 그 표면을 처리함으로써 비특이적인 생물질의 흡착에 의한 방해 신호를 최소화하고자 하였다. DNA칩과 hnRNP A1 용액을 접촉하여 DNA와 hnRNP A1을 결합시킨 후 alkaline phosphatase (ALP) 효소로 접합한 hnRNP A1 항체(anti-hnRNP A1)을 센서칩 표면으로 주입하여 샌드위치 복합체를 형성하고, 이를 기질인 4-aminophenyl phosphate (APP)와 효소-기질 특이적 산화 반응에 의한 전류 변화를 순환 전압전류법과 시차 펄스전압전류법으로 측정하여 단백질의 농도를 정량적으로 분석하였다. 상기 산화 반응에 의한 피크 전류 변화는 순환전압전류법과 시차 펄스 전압전류법을 사용할 때 -0.05와 -0.17 V (vs. Ag/AgCl) 전위 값에서 각각 일어났다. 개발한 나노바이오센서를 실제 정상인 혈청 시료 분석에 적용 가능함을 보여줌으로써 혈청 한 방울로 폐암의 조기진단 가능성을 제시하고자 하였다.
Ag(I) 이온의 정량을 위해 cinchonidine으로 변성된 탄소 반죽전극(carbon paste electrode : CPE)을 제작하여 순환 전압-전류법 및 시차펄스 전압-전류법(differential pulse voltammetry:DPV)을 사용하여 정량하였다. Ag(Ⅰ)이온의 검출한계는 순환 전압-전류법으로는 $1.0 {\times}10^{-6}$ M, 시차펄스 전압-전류법에서는 $8.0{\times}10^{-9}$ M (${\pm}$0.6%)이었다. Ag(I)이온의 최적 분석조건은 pH 7, 담그는 시간은 20분, 그리고 탄소 분말에 대한 cinchonidine의 함량은 50% (w/w)였다. 방해 작용이 예상되는 다른 여러 종류의 금속 이온에 대하여 실험한 결과 Hg(II)이온을 제외한 다른 금속 이온 용액에서는 25% Ag(I) 이온 전류 크기가 감소하였다. 또한 Mn(II)이온이 존재할 때 pH 9에서 큰 방해 작용을 나타내었다.
순환전압전류법에 의한 인지질(sphingomyelin, SP)과 polyamic acid(PAA) 혼합물의 농도(몰비 1:1, 2:1 및 3:1)를 변화시켜 혼합단분자 LB막에 대한 전기화학적 특성을 조사하였다. SP과 PAA 혼합물의 단분자 LB막은 ITO glass에 LB법을 사용하여 제막하였다. 전기화학적 특성은 $KClO_4$ 용액에서 3 전극 시스템으로 측정하였다. 측정 범위는 연속적으로 1650 mV로 산화시키고, 초기 전위인 -1350 mV로 환원시켰다. 주사속도는 각각 50~250 mV/s로 설정하였다. 그 결과 SP와 PAA 혼합물의 LB막은 순환전압전류도표로부터 환원전류로 인한 비가역공정으로 나타났다. 혼합물 LB막의 혼합(SP:PAA) 몰비가 1:1, 2:1 및 3:1에서 확산계수(D)는 각각 $2.670{\times}10^{-5}$, $3.562{\times}10^{-5}$ 및 $1.005{\times}10^{-5}cm^2s^{-1}$을 얻었다.
스테아르산과 인지질혼합물의 농도변화에 띠르는 유기초박막에 대한 안정성을 조사하였다. 스테아르산과 인지질 혼합물 유기초박막은 ITO glass에 LB법을 사용하여 제막하였다. 전기화학적 특성은 $NaClO_4$ 용액에서 3 전극 시스템으로 순환전압전류법을 사용하여 초기 1650 mV에서 최종 퍼텐셜 -1350 mV 까지 측정하였다. 그 결과 스테아르산과 인지질의 혼합물 유기초막은 순환전압전류도표로부터 산화전류로 인한 비가역공정으로 나타났다. 스테아르산과 인지질혼합물 LB막(몰비 1:1, 1:2, 1:3)에서 확산계수(D)는 $0.01N\;NaClO_4$에서 각각 $1.4{\times}10^{-3}$, $1.7{\times}10^{-3}$ 및 $1.6{\times}10^{-3}(cm^2/s)$로 산출되었다.
우리는 순환전압전류법에 의한 인지질(sphingomyelin)과 polyamic acid 혼합물의 단분자 LB막에 대한 전기화학적 특성을 조사하였다. Sphingomyelin과 polyamic acid 혼합물의 단분자 LB막은 ITO glass에 LB법을 사용하여 제막하였다. 전기화학적 특성은 $KClO_4$ 용액에서 3 전극 시스템으로 측정하였다. 측정 범위는 연속적으로 1650 mV로 산화시키고, 초기 전위인 -1350 mV로 환원시켰다. 주사속도는 각각 50, 100, 150, 200 및 250 mV/s로 설정하였다. 그 결과 sphingomyelin과 polyamic acid 혼합물의 LB막은 순환전압전류도표로부터 환원전류로 인한 비가역공정으로 나타났다. Sphingomyelin과 polyamic acid 혼합물 LB막에서 전해질농도가 0.1N과 0.2N에서 확산계수(D)는 각각 $2.67cm^2s^{-1}{\times}10^5$과 $5.23cm^2s^{-1}{\times}10^6$을 얻었다.
순환전압전류법과 벗김전압 전류법을 사용한 폭발물(hexahydro-1,3,5-trinitro-1,3,5-triazine, RDX)의 흔적량 분석을 위하여 double-stranded ds calf thymus (DNA)와 카본 나노튜브 혼합 전극을 사용하였으며. 최적 분석 조건을 시험한 결과 0.2 V vs. Ag/AgCl 전위에서 봉우리 전류를 발견하였다, 이 전위를 사용하여 선형분석 농도 범위: 50-75 ug/의 순환전압전류법과, 5-80 ng/L의 벗김 전압 전류법에 도달하였으며, 10 ug/L의 농도에서15번 반복 측정한 상대 표준편차는 0.086% 이었다. 또한 300초의 벗김 분석 조건에서 0.65 ng/L ($2.92{\times}10^{-12}M$) (S/N=3)의 검출 한계에 도달 하였으며, 이 조건에서 폭약에 오염된 토양중의 RDX 흔적량을 분석 응용하였다.
인지질(L-${\alpha}$-phosphatidylethanolamine, LAPE) 단분자층 LB막의 전기화학적 특성을 통하여 그 안정성을 순환전압전류법으로 조사하였다. LAPE 단분자층 LB막은 ITO glass에 LB법을 사용하여 제막하였다. 전기화학적특성은 0.5 N, 1.0 N, 1.5 N 및 2.0 N $KClO_4$ 용액에서 3 전극 시스템으로 순환전압전류법에 의해 측정하였다. 측정범위는 연속적으로 1650 mV로 산화시키고, 초기 전위인 -1350 mV로 환원시켰다. 주사속도는 각각 50, 100, 150, 200 및 250 mV/s로 설정하였다. 그 결과 LAPE LB막은 순환전압전류곡선으로부터 산화전류로 인한 비가역공정으로 나타났다. LAPE LB막은 전해질농도가 0.01 N, 0.05 N. 0.10 N, 0.15 N 과 0.20 N $KClO_4$ 용액에서 확산계수(D)는 각각 195, 15.9, 5.75, 1.38 및 $0.754cm^2s^{-1}{\times}10^{-9}$을 얻었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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